一种抗沉降高强度双组份加成型导热灌封胶及其制备方法与流程

本发明属于导热灌封胶制备领域，具体涉及了一种抗沉降高强度双组份加成型导热灌封胶及其制备方法。

背景技术：

1、导热电子灌封胶一般都是用低粘度端乙烯基硅油、填料、含氢硅油、铂金催化剂、抑制剂配制而成，现目前有机硅双组份加成型导热灌封胶普遍放置一段时间后会出现桶底粉料结块、板结等现象，影响了灌封胶的储存期及客户使用的方便性，并且由于粉料结块、板结客户端在使用时搅拌不充分会影响产品的导热性能。

2、并且有机硅双组份加成型灌封胶由于灌封的特性，所以一般采用低分子量的乙烯基硅油，所以一般拉伸强度不超过0.5mpa，断裂伸长率不超过80％。现有技术中一般情况下端含氢硅油的添加量是很少，常规情况侧含氢硅油和端含氢硅油的含氢质量比100:1-10:1。因此，如何制备得抗沉降高强度双组份加成型导热灌封胶是本发明所要解决的技术问题。

技术实现思路

1、为了解决背景技术中的问题，本发明提供了一种抗沉降高强度双组份加成型导热灌封胶及其制备方法，本发明通过粉料的筛选及去羟基处理使粉料的油溶性更好，经过长期储存不出现结块、板结现象，超过了一般有机硅双组份灌封胶储存期。并且本发明通过双端含氢硅油及侧含氢硅油的按一定摩尔比配比，增加了反应时低分子量的乙烯基硅油的分子量并使交联密度有一定的提升。从而提升了拉伸强度至2.0mpa以上，断裂伸长率超过200％，并进一步提高力学性能。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

3、一种抗沉降高强度双组份加成型导热灌封胶，分为a，b双组份按重量份数计，a组份为：9-30份a1、50-86份a2、3-8份二甲基硅油、0.1-0.5份铂金催化剂；

4、b组份为：4-25份a1、50-86份a2、0.5-4份侧含氢硅油、4-8份双端含氢硅油、0.01-1份抑制剂、2-6份的二甲基硅油；

5、其中：a1组分制备为：将纳米级碳酸钙加入乙烯基硅油中，分散搅拌机进行加热并分散得到a1；纳米级碳酸钙在乙烯基硅油中的质量占比为0.1％～1％。其中乙烯基硅油的乙烯基含量为w＝0.67％，粘度为50-350cp；

6、其中：a2组分制备为：将50-80份的导热填料、20-30份a1组分和0.5-2份去羟基处理剂混合，升温至100-120℃，真空度≤0.95mpa，混合搅拌2-3h，冷却制得半成品，得到a2组分。

7、侧含氢硅油的侧含氢硅油中氢的含量为7.5mmole/g，粘度为10mpa·s；双端含氢硅油的含氢量为1.8mmole/g，粘度为10mpa·s。

8、进一步，羟基处理剂为十六烷基三甲氧基硅烷或十二烷基三甲氧基硅烷；抑制剂为乙烯基环体或者乙炔环己醇。

9、进一步，本发明采用0.1-1份纳米级碳酸钙(d50＝30nm，比表面＞30m2/g)加入100份

10、乙烯基硅油中经高温处理，让纳米碳酸钙悬浮于乙烯基硅油中。

11、进一步，填料粉料采用普通硅微粉或者无规则氧化铝中的一种或者两种，粒径d50在1-5um之间，采用十二烷基三甲氧基硅烷或十六烷基三甲氧基硅烷做为粉料的去羟基处理剂，d50为1-5um的硅微粉经过处理后，以及和碳酸钙之间协同作用能够保持12月以上不出现沉降板结情况。

12、本发明还提供了一种抗沉降高强度双组份加成型导热灌封胶的制备方法，步骤如下：

13、(1)在带有高速分散的行星机中加入100份的乙烯基硅油升温至60℃，然后0.1-1份的纳米碳酸钙，行星机公转35hz，分散机3000r/min混合搅拌1小时，然后升温至100～120℃开启真空，负压(真空度≤-0.095mpa)，分散机转速调至3500r/min，抽真空搅拌2-3h，冷却至室温出料，得处理过的乙烯基硅油，即a1组分；

14、(2)将50-80份导热填料和10-30份a1组分混合，再加入0.5-2份去羟基处理剂，升温至100-120℃负压(真空度≤-0.095mpa)抽真空2-3h，冷却制得半成品，得到a2组分；

15、(3)取50-86份半成品a2组分，加入9-30份份a1和加入3-8份二甲基硅油，再加入0.1-0.5份的铂金催化，用分散机混合搅拌1-2h，然后抽真空30-60min得到成品a组分。(4)取50-86份半成品a2组分，加入0.5-4份侧链乙烯基硅油和4-8份双端乙烯基硅油，再加入2-6份二甲基硅油和4-25份a1组分，以及0.01-1份乙炔环己醇，用分散机混合搅拌1-2h，然后抽真空30-60min得到成品b组分；

16、(5)将a、b组分按照质量比1:1混合抽真空脱泡，然后放置室温8h以上得到高强度高伸长率的硅胶。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

18、(1)本发明用纳米级碳酸钙预处理乙烯基硅油，用纳米级碳酸钙高温高速搅拌，使超细粉体能够均匀分散悬浮在液体中，在后续添加粉体时，超细粉体与新增的粉能(1-5um的硅微粉)够产生一定的分子间作用力，保持粉体长期悬浮在液体中，从而保持长期的稳定不沉降胶液。使后续添加的粉料能够更好的分散于乙烯基硅油中，并能保持粉料间分子作用力，不在长时间储存中沉降并板结。

19、(2)本发明粉料表面羟基经过处理后粉料的油溶性更好，能够长期分散在硅油中不容易团聚并沉降结块；

20、(3)本发明利用双端含氢硅油和侧链含氢硅油(一般含量w＝0.05-1.5％)以质量比复配，现有技术中一般情况下端含氢硅油的添加量是很少，常规情况侧链含氢硅油和端含氢硅油的含氢量比100:1-10:1，而本发明增加了端含氢的比例，增加了反应过程中硅氧烷的分子链长，使得低粘度的乙烯基硅油能发挥出高粘度乙烯基硅油的高强度高断裂伸长率的特点，增加了硅氧链的链长解决了双组份有机硅灌封胶拉伸强度差，容易断裂的缺点。

技术特征：

1.一种抗沉降高强度双组份加成型导热灌封胶的制备方法，其特征在于：双组份加成型导热灌封胶分为a，b双组份；

2.根据权利要求1所述抗沉降高强度双组份加成型导热灌封胶的制备方法，其特征在于：纳米级碳酸钙的d50＝30nm，比表面＞30m2/g。

3.根据权利要求1所述抗沉降高强度双组份加成型导热灌封胶的制备方法，其特征在于：导热填料为d50＝1-5um的硅微粉。

4.根据权利要求1所述抗沉降高强度双组份加成型导热灌封胶的制备方法，其特征在于：

5.根据权利要求1所述抗沉降高强度双组份加成型导热灌封胶的制备方法，其特征在于：

6.根据权利要求1所述抗沉降高强度双组份加成型导热灌封胶的制备方法，其特征在于：具体制备步骤为：

7.根据权利要求1-6任一项所述方法制备的抗沉降高强度双组份加成型导热灌封胶。

技术总结本发明属于导热灌封胶制备领域，公开了一种抗沉降高强度双组份加成型导热灌封胶及其制备方法。加成型导热灌封胶分为A，B双组份，采用纳米级碳酸钙预处理乙烯基硅油，使超细粉体能够均匀分散悬浮在液体中，在后续添加粉体时，超细粉体与新粉能够产生一定的分子间作用力，保持粉体长期悬浮在液体中，长期稳定不沉降。并且本发明调节双端含氢硅油和侧链含氢硅油的质量比，增加了反应过程中硅氧烷的分子链长，使得低粘度的乙烯基硅油能发挥出高粘度乙烯基硅油的高强度高断裂伸长率的特点，解决了双组份有机硅灌封胶拉伸强度差，容易断裂的缺点，得到抗沉降高强度双组份加成型导热灌封胶。技术研发人员：唐志伟,都佩华,刘国敏,张俊琴,张建受保护的技术使用者：常州都铂高分子有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/12