Yb3+掺杂NaBiF4上转换发光纳米粒子制备方法

本发明属于稀土掺杂上转换荧光材料领域，尤其是涉及yb3+掺杂nabif4上转换发光纳米粒子制备方法。

背景技术：

1、上转换材料作为一种重要的稀土发光材料，可通过多光子机制将低频光转换为高频光。这一反stokes发光特性使其在固体激光器、三维立体显示、太阳能电池及激光防伪等方面都有着广阔的应用前景。稀土上转换纳米颗粒具有毒性低、化学稳定性好、光学稳定性高及stokes位移大等优点，并且作为激发光的近红外光，正处于生物组织的光透射窗口(630-1350nm)，不仅有效避免了短波激发源对生物组织的损伤，而且还可提高探测深度，降低生物组织自身的荧光干扰与光散射，从而具有较髙的信噪比。这些独特的优势使上转换发光材料在生物成像、药物输送与释放、光动力学治疗等方面都展示了很大的应用潜力。

2、近年来，研究人员在上转换纳米晶的化学合成、性能优化及生物医学应用等方面做出了大量卓有成效的工作，但在纳米晶的尺寸控制及上转换发光效率的提升等方面仍存在很多挑战。上转换发光材料对基质材料的选取有着很高的要求。为满足较高的发光效率，理想的上转换基质材料首先应具有与惨杂离子相匹配的晶格。nabif4具备理想的上转换基质的特点，但是相关研究极少。另外，报道的上转换纳米晶通常yb3+作为敏化剂，er3+、tm3+和ho3+是激活剂离子，yb3+作为激活剂的及其罕见。基于此，我们设计合成了一种yb3+掺杂nabif4上转换发光纳米粒子。该纳米粒子具有良好的分散性和纯度，制备简单，且具有高效率的上转换发光性能。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明旨在提出yb3+掺杂nabif4上转换发光纳米粒子制备方法，本发明采用常温磁力搅拌的合成方法得到目标产物，制备方法简单，可靠。

2、为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种yb3+掺杂nabif4上转换发光纳米粒子，化学式为nabif4:20％yb。

4、进一步的，所述纳米粒子呈球形,具有很好的分散性,平均粒径为178.3nm。

5、进一步的，所述纳米粒子为nabif4:20％yb上转换纳米晶。这一结论可通过(a)的xrd衍射图谱予证实，图谱中的几个峰位与标准jcpds卡片的41-0796相符合。edx能谱(b)和xps光谱(c)表征进一步证明上转换强发光纳米粒子中含有na，bi，f和yb元素。

6、一种制备yb3+掺杂nabif4上转换发光纳米粒子的方法包括如下步骤：

7、将0.2毫摩尔yb(no3)3、1.0毫摩尔nano3、0.8毫摩尔的bi(no3)3溶解在10毫升乙二醇中，形成溶液a。将4.0毫摩尔nh4f溶解在13毫升乙二醇中，作为溶液b。溶液a和溶液b在室温磁力快速搅拌下混合。继续搅拌10min产生白色浑浊，说明有微晶形成，加入无水乙醇沉淀，高速离心分离后二次水洗涤数次，真空干燥备用。

8、进一步的，所述yb(no3)3、nano3、bi(no3)3、nh4f的投料比例为(0.2mmol):(1.0mmol):(0.8mmol):(4mmol)。

9、进一步的，所述搅拌时间为10min，反应温度为室温。

10、本发明同时提供了如上所述的yb3+掺杂nabif4上转换发光纳米粒子或如上所述的制备方法制备的yb3+掺杂nabif4上转换发光纳米粒子的上转换荧光性质。

11、xrd衍射图谱分析，该纳米粒子图谱中的几个峰位与标准jcpds卡片的41-0796的峰位完全匹配，无其他杂峰存在，说明制备的nabif4:20％yb纳米颗粒为纯六方相，并且结晶性良好。

12、产物edx分析的wt％实验值分别为：na 11.03％、bi 53.39％、f 23.11％、yb12.48％。其中edx分析的wt％理论值分别为:na 7.65％、bi 55.58％、f25.26％、yb11.50％。

13、通过xps光谱表征进一步证明上转换强发光纳米粒子中含有na，bi，f和yb元素。

14、直径为178.3nm的nabif4:20％yb纳米颗粒的上转换发射光谱图，在980nm近红外光的激发下，可观察到波长中分别位于476nm处的上转换青光,646nm和676nm处的上转换红光，802nm处的近红外光，并且476nm处青光最强，近红外光强度显著高于红光。

15、相对于现有技术，本发明所述的yb3+掺杂nabif4上转换发光纳米粒子制备方法具有以下优势：

16、本发明所述的yb3+掺杂nabif4上转换发光纳米粒子制备步骤简短，常温磁力搅拌条件下即可得到目标产物。目标产物具有良好的分散性，纯度和结晶度，从而为进一步性质测试提供一个良好的开端，是一种采用长波(980nm近红外光)激发,短波(476nm,646nm,676nm,802nm)强发射的反stokes定律发光纳米材料，能够作为潜在的荧光示踪试剂。

技术特征：

1.yb3+掺杂nabif4上转换发光纳米粒子制备方法，其特征在于：一种yb3+掺杂nabif4上转换强发光纳米粒子，化学式为nabif4:x％yb，其中x＝20mol％，制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的yb3+掺杂nabif4上转换发光纳米粒子制备方法，其特征在于：nabif4:20％yb呈球形,具有很好的分散性,平均粒径为178.3nm。

3.根据权利要求1所述的yb3+掺杂nabif4上转换发光纳米粒子制备方法，其特征在于：该上转换强发光纳米粒子为nabif4:20％yb上转换纳米晶，xrd衍射图谱中的几个峰位与标准jcpds卡片的41-0796相符合，edx能谱和xps光谱表征进一步证明上转换强发光纳米粒子中含有na，bi，f和yb元素。

4.根据权利要求1所述的yb3+掺杂nabif4上转换发光纳米粒子制备方法，其特征在于：所述yb(no3)3、nano3、bi(no3)3、nh4f的投料比例为0.2mmol:1.0mmol:0.8mmol:4mmol。

5.根据权利要求1所述的yb3+掺杂nabif4上转换发光纳米粒子制备方法，其特征在于：所述搅拌时间为10min，反应温度为室温。

技术总结本发明提供了一种Yb3+掺杂NaBiF4上转换发光纳米粒子制备方法，一种Yb<supgt;3+</supgt;掺杂NaBiF<subgt;4</subgt;上转换发光纳米粒子，化学式为NaBiF<subgt;4</subgt;:x％Yb，其中x＝20mol％。本发明所述的上转换发光纳米粒子制备步骤简短，室温磁力搅拌10min条件下即可得到目标产物。目标产物具有良好的分散性、纯度和结晶度，从而为进一步性质测试提供一个良好的开端，是一种采用长波激发,短波强发射的反Stokes定律发光纳米材料，能够作为潜在的荧光示踪试剂。技术研发人员：钱璟,任晓霞受保护的技术使用者：天津师范大学技术研发日：技术公布日：2024/5/29