一种酸化压裂用缓蚀剂及其制备方法与流程

本发明属于三次采油，具体涉及一种酸化压裂用缓蚀剂及其制备方法。

背景技术：

1、目前，随着油气发掘过程中油、气的产量逐渐降低，开采也将面临更加严酷的环境。油井酸化压裂是目前我国各油田稳产和上产的主要措施之一。油田酸化压裂时将酸化压裂液通过油井管柱打入地层，酸化压裂液和地层中的灰岩等成分发生反应生成易溶的物质，同时在高压的作用下，使地层的孔隙增大，当易溶物随酸液排出地层后，提高了产油层的渗透率，从而达到增产的目的。

2、常用的酸化试剂是质量分数为15％或20％的盐酸，或由12％盐酸与3％氢氟酸混合而成的土酸。这两种酸都是无机强酸，可溶蚀地层岩石矿物及孔隙堵塞物，同时，酸化技术也会对金属管线和设备产生严重腐蚀，并对地层造成潜在威胁，且随着井深的增加，温度升高，腐蚀将更加严重，为了防止酸化压裂液对油管、套管和金属设备的腐蚀，在酸化压裂液中添加缓蚀剂是防腐的必要措施。

3、目前国内外使用的油井酸化缓蚀剂主要有有机胺类、咪唑啉类、复合吡啶类等，其中有机胺类毒性较大，咪唑啉类制备成本高，复合吡啶类生产工艺复杂，因此现在使用的产品都有一定的局限性。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术存在的不足而提供一种酸化压裂用缓蚀剂及其制备方法。本发明具有适应温度广泛、缓释效果好的优点。

2、本发明的目的之一公开了一种酸化压裂用缓蚀剂，所述酸化压裂用缓蚀剂的分子结构式如下：

3、

4、其中：m为2-5的自然数；

5、n为5-20的自然数。

6、本发明另一个目的公开了上述酸化压裂用缓蚀剂的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：

7、(1)在高压反应釜中依次加入(羟基甲基)三苯基氯化鏻、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、催化剂，用氮气吹扫反应釜，抽真空，同时升温，当温度达到80℃，停止抽真空，通入环氧乙烷，升温到120-140℃并保温反应，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，冷却至60℃以下；

8、(2)通入环氧丙烷，升温到150-180℃并保温反应，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，冷却至60℃以下，用盐酸调节ph7-8，减压蒸馏掉n,n-二甲基甲酰胺(dmf)，得到产品缓蚀剂。

9、在本发明中，优选地，基于1摩尔份的(羟基甲基)三苯基氯化鏻，所述的环氧乙烷、环氧丙烷的用量分别为2-5摩尔份、5-20摩尔份。

10、在本发明中，优选地，步骤(1)中所述dmf与(羟基甲基)三苯基氯化鏻的重量比为10-20：1。

11、在本发明中，优选地，步骤(1)中所述催化剂为碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾，氢氧化钙中的一种，与(羟基甲基)三苯基氯化鏻的重量比为0.02-0.06：1。

12、本发明酸化压裂用缓蚀剂的合成反应方程式如下：

13、

14、本发明的酸化压裂用缓蚀剂为季鏻盐和整嵌型聚醚复合表面活性剂，亲水基团为季鏻盐和聚氧乙烯醚，疏水基为苯环和聚氧丙烯醚。季鏻盐带有强烈的正电性，其正电性大于季铵盐，因此缓释效果要优于普通季铵盐，可吸附在金属表面，给金属增加一层保护膜，阻止氢离子向金属表面接近，聚氧乙烯醚可以增加本发明的水溶性；3个苯环是致密的疏水保护层，环氧丙烯醚属于较长的线性结构，使得水相腐蚀液难以靠近金属表面。

15、本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：

16、(1)适用性广泛，从60-180℃对盐酸和氢氟酸都有良好的缓释效果；

17、(2)缓释效果好，90℃条件下在20wt％的盐酸溶液和15wt％土酸中常压静态腐蚀速率最低分别为0.98g/(m2·h)、1.5g/(m2·h)；180℃条件下在20wt％的盐酸溶液和15wt％的土酸溶液中高温高压动态腐蚀速率最低分别为11.8g/(m2·h)、12.5g/(m2·h)。

技术特征：

1.一种酸化压裂用缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述一种酸化压裂用缓蚀剂的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的(羟基甲基)三苯基氯化鏻，所述的环氧乙烷、环氧丙烷的用量分别为2-5摩尔份、5-20摩尔份。

3.根据权利要求1所述一种酸化压裂用缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述n,n-二甲基甲酰胺与(羟基甲基)三苯基氯化鏻的重量比为10-20：1。

4.根据权利要求1所述一种酸化压裂用缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂为碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾，氢氧化钙中的一种。

5.根据权利要求1或4所述一种酸化压裂用缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂与(羟基甲基)三苯基氯化鏻的重量比为0.02-0.06：1。

6.一种酸化压裂用缓蚀剂，其特征在于，所述酸化压裂用缓蚀剂的分子结构式如下：

技术总结本发明属于三次采油技术领域，具体涉及一种酸化压裂用缓蚀剂及其制备方法。所述制备方法如下：在高压反应釜中依次加入(羟基甲基)三苯基氯化鏻、N,N‑二甲基甲酰胺、催化剂，用氮气吹扫反应釜，抽真空，同时升温，通入环氧乙烷，升温并保温反应，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，冷却至60℃以下；通入环氧丙烷，升温并保温反应，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，冷却至60℃以下，用盐酸调节pH7‑8，减压蒸馏掉N,N‑二甲基甲酰胺，得到产品缓蚀剂。本发明具有适应温度广泛、缓释效果好的优点。技术研发人员：孙立军,史海滨,宋月晴,王亚楠,王俊德受保护的技术使用者：山东滨州昱诚化工科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29