一种烷氧基封端哑光美容收边胶及其制备方法与流程

本发明涉及美容收边胶，具体涉及一种烷氧基封端哑光美容收边胶及其制备方法。

背景技术：

1、美容收边胶又称“美容胶”、“封边胶”，美容收边胶的适用范围广泛，可用于室内外大多数建筑材料的防水、防霉、密封、收边，主要分为硅酮美容收边胶和聚氨酯美容收边胶。其中，硅酮美容收边胶具有出色的耐化学性和耐紫外线性能，也具有良好的弹性和粘接强度，且耐受温度范围广，因此，硅酮美容收边胶为最常用的美容收边胶。

2、传统的硅酮美容收边胶一般采用羟基封端聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，但是在使用时，由于羟基封端聚二甲基硅氧烷中的硅羟基与催化剂存在交联反应，会导致粘度高峰问题的产生，而且，在存放过程中，硅羟基与硅烷发生反应会有微量的醇释放出来，在催化剂的作用下会与羟基封端聚二甲基硅氧烷反应生成反应活性很低的单烷氧基封端聚合物，导致不能进一步交联固化，影响硅酮美容收边胶的贮存稳定性，一般来说，存放时间超过3个月后，固化速度就会出现明显的下降，固化后的拉伸强度、撕裂强度、断裂伸长率也会出现明显的衰减。此外，硅羟基的存在还会影响硅酮美容收边胶的触变性和耐高温高湿性。

3、为了解决该问题，常用的方法有使用烷氧基封端聚二甲基硅氧烷代替羟基封端聚二甲基硅氧烷作为基础聚合物。经试验发现，采用烷氧基封端聚二甲基硅氧烷作为基础聚合物制备的硅酮美容收边胶，具有很好的储存稳定性、触变性、耐高温高湿性，在室温下能够储存12个月以上，而且不产生粘度高峰问题，此外，使用烷氧基封端聚二甲基硅氧烷作为基础聚合物，还能够提高硅酮美容收边胶的固化速度和固化深度。

4、随着建筑行业的发展，人们对美容收边胶的要求也日益多样化，除了对美容收边胶的储存稳定性、触变性、耐高温高湿性的要求外，对美容收边胶的外观要求也越来越高。根据外观进行分类，美容收边胶分为亮光美容收边胶和哑光美容收边胶，亮光美容收边胶的光泽度高，不易清洁，弱化缝隙的作用弱，而哑光美容收边胶无亮光，易清洁，弱化缝隙的作用强，因此，越来越多的人选择了哑光美容收边胶。

5、在哑光美容收边胶的制备中，为了实现哑光效果，需要加入消光粉，目前常用的消光粉有二氧化硅、二氧化钛、滑石粉等，但是经试验发现，在将哑光粉加入以烷氧基封端聚二甲基硅氧烷作为基础聚合物的美容收边胶中时，存在以下问题：为了实现哑光效果，需要加入大量消光粉，大量消光粉在美容收边胶中的分散性差，在储存中易沉淀，影响了美容收边胶的哑光效果、触变性、储存稳定性；在储存中，消光粉表面的羟基会与美容收边胶中的交联剂发生反应，进一步影响了美容收边胶的储存稳定性；烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中烷氧基的空间位阻大于羟基封端聚二甲基硅氧烷中羟基的空间位阻，导致制备的美容收边胶在固化后的交联密度降低，大量消光粉的加入会导致美容收边胶在固化后的交联密度进一步降低，从而导致耐冷热冲击性变得更差；消光粉与美容收边胶的填料之间还存在团聚，进一步影响了美容收边胶的哑光效果、触变性、储存稳定性。

6、为了解决上述问题，目前最常用的方法为使用偶联剂或表面活性剂对消光粉和填料进行表面改性，具体为将消光粉和填料表面的羟基替换为其他官能团或对消光粉进行表面包覆，得到表面改性后的消光粉和填料，但是表面改性后的消光粉和填料会在美容收边胶的固化中形成物理阻隔，影响美容收边胶的固化速度。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种烷氧基封端哑光美容收边胶及其制备方法，能够提高美容收边胶的储存稳定性、触变性、耐高温高湿性、固化速度、固化深度、耐冷热冲击性，不产生粘度高峰问题，哑光效果好，且消光粉用量少。

2、为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

3、一种烷氧基封端哑光美容收边胶的制备方法，由以下步骤组成：制备消光粉，制备填料，混料；

4、所述制备消光粉，由以下步骤组成：复合，一次改性，二次改性；

5、所述复合的方法为，将浓盐酸、去离子水加入四口烧瓶中，将四口烧瓶的搅拌速度调至300-400rpm，在室温下搅拌5-10min，加入钛酸四丁酯，搅拌10-20min，加入金红石型二氧化钛，搅拌5-10min后，转入水热反应釜，在140-160℃下水热反应4-4.5h，离心，将离心时的转速控制为6000-7000rpm，时间为10-15min，使用去离子水清洗沉淀物3-4次，在70-80℃下真空烘干，得到复合二氧化钛；

6、所述复合中，浓盐酸、去离子水、钛酸四丁酯、金红石型二氧化钛的质量比为900-1000:1000-1100:30-33:10-12；

7、所述浓盐酸的浓度为28wt%；

8、所述金红石型二氧化钛的粒径为100nm；

9、所述一次改性的方法为，将复合二氧化钛、去离子水、无水乙醇加入四口烧瓶中，将四口烧瓶的搅拌速度调至400-500rpm，在室温下搅拌30-50min，加入乙烯基三甲氧基硅烷，调节ph至4-4.5，将四口烧瓶的温度调至70-75℃，搅拌4-5h，离心，将离心时的转速控制为6000-7000rpm，时间为10-15min，使用无水乙醇清洗沉淀物3-4次，在70-80℃下真空烘干，得到一次改性复合二氧化钛；

10、所述一次改性中，复合二氧化钛、去离子水、无水乙醇、乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为10-11:10-12:90-100:20-25；

11、所述二次改性的方法为，将一次改性复合二氧化钛、丙酮加入四口烧瓶中，将四口烧瓶的搅拌速度调至400-500rpm，在室温下搅拌40-60min，用氮气置换四口烧瓶内空气5-6min，控制氮气的通入速度为400-500ml/min，持续保持氮气通入，加入3-巯丙基三甲氧基硅烷、安息香双甲醚，在紫外灯照射下，搅拌1-1.5h，离心，将离心时的转速控制为6000-7000rpm，时间为10-15min，使用丙酮清洗沉淀物3-4次，在70-80℃下真空烘干，得到消光粉；

12、所述二次改性中，一次改性复合二氧化钛、丙酮、3-巯丙基三甲氧基硅烷、安息香双甲醚的质量比为10-11:750-850:26-28:0.5-0.55；

13、所述紫外灯的波长为250nm；

14、所述制备填料的方法为，将3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水加入四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度调至45-55℃，搅拌速度调至200-400rpm，搅拌5-10min，滴加盐酸水溶液，滴加结束后继续搅拌10-11h，加入气相白炭黑，然后将ph调至10-10.5，将四口烧瓶的温度调至75-85℃，继续搅拌5-6h，离心，将离心时的转速控制为10000-11000rpm，时间为20-25min，使用无水乙醇清洗沉淀物3-4次，在70-80℃下真空烘干，得到填料；

15、所述制备填料中，3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水、盐酸水溶液、气相白炭黑的质量比为40-45:400-450:100-120:35-38:30-35；

16、所述气相白炭黑的粒径为30nm；

17、所述盐酸水溶液的浓度为0.35-0.38wt%；

18、所述盐酸水溶液的滴加速度为2-3g/min；

19、所述混料的方法为，将甲基二甲氧基封端聚硅氧烷、消光粉、填料加入真空捏合机中进行混炼，控制混炼时的温度为130-150℃，真空度为0.085-0.095mpa，时间为180-200min，自然冷却至室温，得到基料；将基料、甲基硅油、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二月桂酸二正丁基锡、双（乙酰乙酸乙酯）钛酸二异丙酯加入高速搅拌机中进行高速搅拌，控制高速搅拌的真空度为0.085-0.095mpa，转速为150-250rpm，时间为80-90min，得到烷氧基封端哑光美容收边胶；

20、所述混料中，甲基二甲氧基封端聚硅氧烷、消光粉、填料、甲基硅油、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二月桂酸二正丁基锡、双（乙酰乙酸乙酯）钛酸二异丙酯的质量比1000-1100:70-80:140-160:100-130:18-20:8-10:90-100:1-1.3:4-5；

21、所述甲基二甲氧基封端聚硅氧烷在25℃下的粘度为10000mpa·s；

22、所述甲基硅油在25℃下的粘度为100mpa·s。

23、一种由前述的制备方法制备的烷氧基封端哑光美容收边胶。

24、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

25、（1）本发明能够提高美容收边胶的储存稳定性，制备的美容收边胶的有效贮存期能够达到15-16个月；

26、（2）本发明能够提高美容收边胶的触变性，制备的美容收边胶的下垂度在垂直方向上为0，在水平方向上无变形；

27、（3）本发明制备的美容收边胶的拉伸强度为4.25-4.41mpa，撕裂强度为19.7-21.0n/mm，断裂伸长率为608-627%；

28、（4）本发明能够提高美容收边胶的耐高温高湿性，将制备的美容收边胶进行80℃水煮处理24h后，拉伸强度为3.73-3.96mpa，撕裂强度为16.7-18.1n/mm，断裂伸长率为574-598%；

29、（5）本发明能够提高美容收边胶的固化速度，制备的美容收边胶的表干时间为8-10min；

30、（6）本发明能够提高美容收边胶的固化深度，制备的美容收边胶的在固化12h后的固化深度为3.2-3.5mm，在固化24h后的固化深度为4.3-4.5mm；

31、（7）本发明能够提高美容收边胶的耐冷热冲击性，将制备的美容收边胶进行10次冷热循环处理后，拉伸强度为4.11-4.29mpa，撕裂强度为18.5-19.8n/mm，断裂伸长率为584-615%；

32、（8）本发明制备的美容收边胶不产生粘度高峰问题；

33、（9）本发明制备的美容收边胶的哑光效果好，且消光粉用量少，当消光粉质量为基础聚合物质量的7-7.3%时，在60°下的光泽度为5.0-5.4gu。