一种耐高温胶水及其制备方法和应用与流程

本发明属于胶粘剂。更具体地，涉及一种耐高温胶水及其制备方法和应用。

背景技术：

1、胶粘剂一般分为有机胶粘剂和无机胶粘剂两类。有机胶粘剂黏性较好，固化后柔韧性好，易于使用加工，明显优于无机胶粘剂，故在很多领域都得到了广泛的应用。

2、cn114958273a公开了一种阻燃耐高温的环保胶水及其制备方法，属于胶粘剂材料技术领域。所述的环保胶水，以重量份计，包括以下原料：异氰酸酯：70份 110份，聚酯多元醇：20份30份，聚醚多元醇：15份 25份，阻燃耐高温助剂：10份18份，环氧大豆油：1份8份，有机铋催化剂：0.01份0.05份；所述的阻燃耐高温助剂包括氢氧化铝、氢氧化镁、磷酸三甲苯酯、蒙脱石粉末、液体氯化石蜡；所述的氢氧化铝、所述的氢氧化镁、所述的磷酸三甲苯酯、所述的蒙脱石粉末、所述的液体氯化石蜡之间的质量比为8：5：3：7：4。经测试，具有较好的阻燃耐高温性能，同时粘度、粘结强度具有显著性提升，产品符合环保要求。

3、cn115746759a公开了一种耐高温抗震防腐蚀结构胶水及其制备方法与应用。该结构胶水由以下重量份的原料组成：酚醛树脂25 35份、聚氨酯树脂18 20份、硬脂酰胺16 18份、固化抗腐蚀剂21 25份、阻燃剂11 15份、流平剂9 11份。该耐高温抗震防腐蚀涂料能够具有较长的保存时间，施工方便，牢固耐久，且粘接强度高，粘接材质范围广，具有耐水、高耐腐蚀性、高耐碱性，高硬度，耐高温优势本发明的耐高温抗震防腐蚀结构胶水制备工艺简单，是理想的防腐涂料，值得在工业上推广。其耐温可以达到100℃以上，不易熔化，较好的减轻了高温气流对受热面的磨损，降低高温腐蚀速率，延长基材使用寿命，有利于实际的使用。

4、cn117126610a公开了一种耐高温车载oca光学胶水，包括以下重量份的组分：丙烯酸酯预聚物80 150份、第一光引发剂0.020.08份、阻聚剂0.02 0.05份、流平剂0.01 0.06份、消泡剂0.020.08份、偶联剂0.1 0.3份、交联剂0.1 0.3份、第一分子量调节剂0.03份；所述丙烯酸酯预聚物包括以下重量份的组分：丙烯酸异辛酯6085份、丙烯酸 2 羟乙酯10 15份、丙烯酸异冰片酯5 15份、丙烯酰吗啉46份、二甲基丙酰胺3 8份、第二光引发剂0.020.05份、第二分子量调节剂0.02 0.05份。本发明通过调整oca胶配方，可以有效提高车载oca胶在高温环境下的耐受性，使其能够适应更极端的热条件，如极端炎热的气候或高温发动机舱内部。

5、胶水因组成不同，其使用的领域以及粘结强度等均存在区别，而对于半导体等，需要胶水具有良好的粘结能力，以及力学性能，且具有一定的耐高温能力。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷和不足，提供一种耐高温胶水及其制备方法和应用。本发明提供的一种耐高温胶水，包括以下原料：环氧树脂100份、异氰酸酯6～10份、nh2-mil(fe)10～18份、超支化聚酯接枝修饰mos2 1～5份、固化剂20-30份、丙酮280～320份。本发明通过添加nh2-mil(fe)和超支化聚酯接枝修饰mos2，使胶水具有良好的粘结性能、力学性能以及良好的耐高温性能。

2、本发明的目的是提供一种耐高温胶水。

3、本发明另一目的是提供一种耐高温胶水的制备方法。

4、本发明另一目的是提供一种耐高温胶水的应用。

5、本发明上述目的通过以下技术方案实现：

6、一种耐高温胶水，以重量份为计，包括以下原料：

7、环氧树脂100份、异氰酸酯6～10份、nh2-mil(fe)10～18份、超支化聚酯接枝修饰mos2 1～5份、固化剂20-30份、丙酮280～320份。

8、优选的，所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯或二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯；所述固化剂为己二酸二酰肼或甲基六氢邻苯二甲酸酐。

9、进一步优选的技术方案，所述nh2-mil(fe)的制备方法包括以下步骤：将氯化铁和2-氨基对苯二甲酸溶于dmf中，水热反应，之后冷却至室温、离心、洗涤、干燥，得到nh2-mil(fe)。

10、优选的，所述水热反应为120～140℃下水热反应20～40h；所述干燥为于80～120℃干燥6～12h；氯化铁与2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为1:1.5～2.5。

11、进一步优选的技术方案，所述超支化聚酯接枝修饰mos2的制备方法包括以下步骤：

12、(1)mos2纳米片的制备：将钼酸钠、草酸和硫脲混合超声分散到去离子水中，水热反应后，将产物洗涤、烘干，得到mos2纳米片；

13、(2)mos2纳米片进行羧基化处理：mos2纳米片超声分散于去离子水中，然后加入溴乙酸，在40～60℃搅拌15～25h，过滤，洗涤、于80℃烘干10～14h，得到羧基改性的mos2纳米片；

14、(3)将端羟基超支化聚酯、步骤(2)制备的羧基改性的mos2纳米片超声分散到适量dmf中，升温至50～70℃的温度下继续超声分散1～2h，然后加热至110～130℃，搅拌反应20～30h，待反应完成后，采用丙酮进行洗涤，得到超支化聚酯接枝修饰mos2。

15、优选的，在步骤(1)中，所述钼酸钠、草酸和硫脲的摩尔比为：1:1.5：4.8；所述水热条件为160-200℃反应16-26h，所述烘干为在80℃烘干至恒重。

16、优选的，在步骤(2)中，所述mos2纳米片与溴乙酸的摩尔比为1：11～12；在步骤(3)中，所述端羟基超支化聚酯、步骤(2)制备的羧基改性的mos2纳米片的质量比为5～7：1；所述端羟基超支化聚酯为hyper h202、hyper h203、hyper h204中至少一种。

17、基于上述所述的一种耐高温胶水的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将环氧树脂、异氰酸酯、nh2-mil(fe)、超支化聚酯接枝修饰mos2、丙酮进行充分混合后，在50-70℃下反应4-8小时；降至室温，加入固化剂，进行充分混合，得到改性环氧胶粘剂。

18、基于上述所述的一种耐高温胶水应用到半导体，电子或者车载产品的粘接。

19、本发明具有以下有益效果：

20、(1)本发明通过mos2经过具有超支化聚酯接枝修饰，使其在体系中具有更好的分散性，同时其通过氢键与基底复合材料形成化学键，使得胶水的耐高温性能以及力学性能等得到显著提高。

21、(2)通过添加nh2-mil(fe)，由于氨基的存在，促进了其与基底的分散以及化学键合，改善了胶水的力学性能和耐高温性能。

22、(3)本发明的胶水制备工艺简单，原料来源丰富，应用前景良好。

技术特征：

1.一种耐高温胶水，其特征在于：以重量份为计，包括以下原料：

2.根据权利要求1所述的一种耐高温胶水，其特征在于：所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯或二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯；所述固化剂为己二酸二酰肼或甲基六氢邻苯二甲酸酐。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温胶水，其特征在于：所述nh2-mil(fe)的制备方法包括以下步骤：将氯化铁和2-氨基对苯二甲酸溶于dmf中，水热反应，之后冷却至室温、离心、洗涤、干燥，得到nh2-mil(fe)。

4.根据权利要求3所述的一种耐高温胶水，其特征在于：所述水热反应为120～140℃下水热反应20～40h；所述干燥为于80～120℃干燥6～12h；氯化铁与2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为1:1.5～2.5。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温胶水，其特征在于：所述超支化聚酯接枝修饰mos2的制备方法包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的一种耐高温胶水，其特征在于：在步骤(1)中，所述钼酸钠、草酸和硫脲的摩尔比为：1:1.5：4.8；所述水热条件为160-200℃反应16-26h，所述烘干为在80℃烘干至恒重。

7.根据权利要求5所述的一种耐高温胶水，其特征在于：在步骤(2)中，所述mos2纳米片与溴乙酸的摩尔比为1：11～12；在步骤(3)中，所述端羟基超支化聚酯、步骤(2)制备的羧基改性的mos2纳米片的质量比为5～7：1；所述端羟基超支化聚酯为hyper h202、hyper h203、hyper h204中至少一种。

8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种耐高温胶水的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：将环氧树脂、异氰酸酯、nh2-mil(fe)、超支化聚酯接枝修饰mos2、丙酮进行充分混合后，在50-70℃下反应4-8小时；降至室温，加入固化剂，进行充分混合，得到改性环氧胶粘剂。

9.根据权利要求1-7任意一项所述的一种耐高温胶水应用到半导体，电子或者车载产品的粘接。

技术总结本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种耐高温胶水及其制备方法和应用。本发明提供的一种耐高温胶水，包括以下原料：环氧树脂100份、异氰酸酯6～10份、NH2‑MIL(Fe)10～18份、超支化聚酯接枝修饰MoS2 1～5份、固化剂20‑30份、丙酮280～320份。本发明通过添加NH2‑MIL(Fe)和超支化聚酯接枝修饰MoS2，使胶水具有良好的粘结性能、力学性能以及良好的耐高温性能。技术研发人员：王尚爱,陈乐,李智宾受保护的技术使用者：东莞孚隽科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29