一种钻井液封堵剂及其制备方法与流程

本发明属于石油天然气勘探开发领域，具体涉及一种钻井液封堵剂及其制备方法，尤其涉及一种封堵效果好的钻井液封堵剂及其制备方法。

背景技术：

1、以页岩油气为标志的非常规油气藏的大规模开发，要求油基钻井液确保井壁稳定。井壁稳定性的关键是提供良好封堵能力，要求钻井液能够封堵住泥页岩矿物颗粒间微孔隙、微裂缝，同时保持尽可能低的滤失量。但钻井液本身不能有效地封堵孔隙、微裂缝，钻井液滤液易沿着微裂隙进入地层，引起孔隙压力传递以及微裂缝扩展，从而导致泥页岩易井壁垮塌失稳。油页岩孔隙、微裂缝多为纳米级别，然而现有的封堵剂大部分刚性较大，难以封堵孔隙、微裂缝。

2、cn108219332a公开了一种吸油膨胀材料，由包括如下重量份的原料组分制备得到：橡胶40-60份，聚丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物20-40份，硫化剂2-5份，硫化促进剂2-5份，惰性填料10-20份。该发明提供的吸油膨胀材料具有较高的吸油膨胀性能和抗压性能，用作油气田钻井用堵漏材料，能够稳定、可靠、有效地封堵裂缝，实现优异的堵漏效果。但其作为一种独立使用的材料，无法提高钻井液本身的封堵能力。

3、cn1990515a公开了一种淀粉-(甲基)丙烯酸酯接枝共聚物，由(甲基)丙烯酸酯单体和淀粉按照(0.4-8):1的重量比进行非交联乳液共聚而获得的，该接枝共聚物以淀粉大分子为骨架，在淀粉大分子的主链和支链上接枝有一种或多种(甲基)丙烯酸酯单体，接枝率≥70％。该接枝共聚物用作吸油橡胶的增膨剂，采用该增膨剂的吸油膨胀橡胶组合物包括80-200重量份橡胶、5-70重量份上述接枝共聚物、以及含量足以使橡胶组合物发生硫化的硫化剂和/或硫化促进剂。该吸油橡胶组合物可使膨胀倍率增加0.2-3倍，可用于制造油井用封隔器及各种密封件，当用作油井封隔器的堵芯材料在原油中浸泡时，能产生较大膨胀速度和倍率，可满足封堵芯轴与套管或井壁之间环形空间的需要。

4、由于现有的钻井液封堵剂无法实现有效的裂缝、孔隙封堵效果。因此，如何提供一种封堵效果好、滤失量低的钻井液封堵剂，成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钻井液封堵剂及其制备方法，尤其提供一种封堵效果好的钻井液封堵剂及其制备方法。本发明提供的钻井液封堵剂能够有效封堵油页岩孔隙、微裂缝，具有封堵效果好、滤失量低，耐热性好的优点。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、一方面，本发明提供了一种钻井液封堵剂，所述钻井液封堵剂的制备原料以重量份数计包括羧基橡胶40-60份、催化剂0.3-0.7份、硫化促进剂0.1-0.4份、填料0.03-0.07份、叔丁基苯酚甲醛树脂0.3-0.7份和表面活性剂8-12份。

4、其中羧基橡胶的份数可以是40份、45份、50份、55份或60份等，催化剂的份数可以是0.3份、0.4份、0.5份、0.6份或0.7份等，硫化促进剂的份数可以是0.1份、0.2份、0.3份或0.4份等，填料的份数可以是0.03份、0.04份、0.05份、0.06份或0.07份等，叔丁基苯酚甲醛树脂的份数可以是0.3份、0.4份、0.5份、0.6份或0.7份等，表面活性剂的份数可以是8份、9份、10份、11份或12份等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

5、上述钻井液封堵剂通过选择特定的橡胶和树脂，并配合硫化促进剂和表面活性剂，添加至钻井液中能够有效封堵油页岩孔隙、微裂缝，具有封堵效果好、滤失量低，耐热性好的优点，同时不会对钻井液的性能造成严重影响。

6、优选地，所述催化剂包括氧化锌和/或二甲基二硫代氨基甲酸锌。

7、优选地，所述硫化促进剂包括二硫化四甲基秋兰姆、n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、n-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺或一硫化四甲基秋兰姆中任意一种或至少两种的组合，例如二硫化四甲基秋兰姆和n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的组合、n-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺和一硫化四甲基秋兰姆的组合或n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺和n-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。

8、优选地，所述硫化促进剂为二硫化四甲基秋兰姆、n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺和n-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺的组合。

9、上述特定的硫化促进剂能够有效提高产品的封堵性能，降低滤失量。

10、优选地，所述填料包括白炭黑、陶土、碳酸钙、滑石粉或硅铝炭黑中任意一种或至少两种的组合，例如白炭黑和陶土的组合，陶土和碳酸钙的组合或碳酸钙和滑石粉的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。

11、优选地，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、妥尔油衍生物、十二烷基三甲基溴化铵或石油磺酸铁中任意一种或至少两种的组合，例如十二烷基硫酸钠和妥尔油衍生物的组合、妥尔油衍生物和十二烷基三甲基溴化铵的组合或十二烷基三甲基溴化铵和石油磺酸铁的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。

12、优选地，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、妥尔油衍生物和十二烷基三甲基溴化铵的组合。

13、上述特定表面活性剂能够有效维持钻井液封堵剂的形态和稳定性，提高了产品的封堵性能，降低了滤失量。

14、另一方面，本发明提供了如上所述的钻井液封堵剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

15、将羧基橡胶、催化剂、硫化促进剂、填料、叔丁基苯酚甲醛树脂混合反应，之后与石蜡油混合超声，并与乳化剂、表面活性剂混合搅拌得到所述封堵剂。

16、优选地，所述混合反应的温度为100-110℃，时间为8-12h。

17、优选地，所述混合超声的时间为3-5h。

18、优选地，所述混合搅拌的速率为350-450r/min，温度为80-90℃，时间为3-4h。

19、其中混合反应的温度可以是100℃、101℃、102℃、103℃、104℃、105℃、106℃、107℃、108℃、109℃或110℃等，时间可以是8h、9h、10h、11h或12h等，混合超声的时间可以是3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，混合搅拌的速率可以是350r/min、360r/min、370r/min、380r/min、390r/min、400r/min、410r/min、420r/min、430r/min、440r/min或450r/min等，温度可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃等，时间可以是3h、3.1h、3.2h、3.3h、3.4h、3.5h、3.6h、3.7h、3.8h、3.9h或4h等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

20、优选地，所述钻井液封堵剂使用时添加至钻井液中使用，添加量为钻井液质量的1-4％，例如1％、2％、3％或4％等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

21、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

22、本发明提供了一种钻井液封堵剂，通过选择特定的橡胶和树脂，并配合硫化促进剂和表面活性剂，添加至钻井液中能够有效封堵油页岩孔隙、微裂缝，具有封堵效果好、滤失量低，耐热性好的优点；同时采用特定的硫化促进剂和表面活性剂的组合，能够进一步提高产品的封堵性能，降低滤失量。