一种水性氟碳乳液的制备方法与流程

本发明属于水性涂料，具体公开一种水性氟碳乳液的制备方法。

背景技术：

1、水性氟碳涂料，又称水性氟碳漆，是以水性氟碳树脂为主要成分的耐侯性水性氟碳涂料，是专业建筑墙体的耐久水性涂料。其涂覆在物体表面可以形成耐污、耐候、耐腐蚀的保护性薄膜，多应用于建筑建材、工业机械、车辆船舶、药用包材等涂装，水性氟碳涂料是一种具20年耐久性的陶瓷复合水性氟碳漆，不仅具有20年以上耐久性，而且因其水溶性而更有利于环境保护和节约能源，造价也相对更加经济。

2、目前，水性氟碳涂料在加工生产过程中产品一般固含量为40-60％，固含量较高，粘度较大，在一些场景中需要稀释到更低浓度使用。但现有的稀释工艺常出现稀释不均匀而析出树脂沉淀的情况，影响涂料涂覆效果且增加损耗。

技术实现思路

1、为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种水性氟碳乳液的制备方法，旨在解决现有制备方法在稀释操作时会产生大量氟碳树脂沉淀的技术问题。

2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种水性氟碳乳液的制备方法，包括以下步骤：

3、s1、将表面活性剂加入40％-60％浓度水性氟碳乳液中，搅拌加热直至充分混合，制得混合乳液，保温备用；

4、s2、将混合乳液和水通过超声微反应器进行分散处理，然后再加碱性溶液调节乳液的ph值，得到处理后的水性氟碳乳液；

5、或将混合乳液单独通入超声微反应器中，进行分散处理，之后加水稀释，然后再加碱性溶液调节乳液的ph值，得到处理后的水性氟碳乳液，得到处理后的水性氟碳乳液。

6、在本发明中，通过向40％-60％浓度水性氟碳乳液中添加表面活性剂，增加乳液液滴的表面电荷、表面吸附层厚度以增强乳液稳定性，并通过超声微反应器进行分散处理，超声微反应器的超声波在液体介质中产生的空化效应，形成气泡并迅速闭合，这种过程会产生局部高温和高压力，从而减小乳液中氟碳树脂的粒径，同时使粒径更加均一，增强其分散稳定性，并通过调整超声微反应器的超声功率、超声时间等参数，使稀释水性氟碳乳液的过程可控化，在实现低浓度水性氟碳乳液连续制备的同时，减少例如上浮、沉淀、絮凝、聚并等不稳定现象的出现，获得分散稳定的低浓度水性氟碳乳液。

7、优选地，在上述制备方法中，所述将混合乳液和水通过超声微反应器进行分散处理为：将混合乳液和水同时通入超声微反应器中，进行分散处理；

8、或者将混合乳液与水先搅拌混合，之后通入超声微反应器中，进行分散处理。

9、更进一步优选地，在上述制备方法中，所述将混合乳液和水通过超声微反应器进行分散处理为：将混合乳液和水同时通入超声微反应器中分散处理。这样可以避免因先稀释再超声分散处理或先超声分散处理再稀释，易析出树脂沉淀的问题，同时通入超声微反应器中分散处理得到的乳液粒径和多分散指数结果优于前两种。

10、优选地，在上述制备方法中，所述超声微反应器分散处理时，超声微反应器超声功率为100-500w，超声时间为1-5min。在进行超声分散处理时，选择合适的超声功率和超声时间既能保证超声分散效果好，又不会因为超声功率过大及超声时间过长，导致溶剂蒸发，从而影响稀释后乳液的浓度。

11、优选地，在上述制备方法中，所述步骤s1中的加热温度为60-90℃，所述步骤s1中合适的升温，可以增加树脂流动性，减少结晶，同时也能避免溶剂的蒸发，从而影响稀释后乳液的浓度。

12、优选地，在上述制备方法中，所述搅拌速度为300-900r/min。

13、优选地，在上述制备方法中，所述步骤s1中混合乳液与水的质量比例为(3-10):100，从而稀释至实际使用过程中的常用水性氟碳乳液的浓度。

14、优选地，在上述制备方法中，所述步骤s2中的ph值为7-9，所述步骤s2中，将稀释后乳液具有合适的ph，其乳液的多分散指数小，稳定性高。

15、优选地，在上述制备方法中，所述低浓度水性氟碳乳液的平均粒径在220nm以下，其乳液稳定性好，固含量在2％-5％。

16、优选地，在上述制备方法中，所述的表面活性剂为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂，所述表面活性剂选自吐温20、40、60、80，司盘20、40、60、80、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠(sds)中的两到三种。

17、在本发明中，所述的表面活性剂为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的复配表面活性剂剂复配的目的是达到加和增效作用，即协同效应。即把不同类型的表面活性剂人为地进行混合，得到的混合物性能比原来单一组分的性能更加优良，也就是通常所说的“1+1>2”的效果。吐温等非离子表面活性剂可以通过氢键与h2o以及h3o+结合，从而使得非离子表面活性剂带有部分正电性，所以阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂的相互作用会比较强。在一定复配配方下，可以提高氟碳树脂的溶解性。

18、进一步优选地，所述表面活性剂为吐温80和十二烷基硫酸钠(sds)，所述吐温80和十二烷基硫酸钠(sds)的质量比为15:1，从而处理后的得到的水性氟碳乳液的粒径小、多分散指数小，稳定性好。

19、优选地，在上述制备方法中，以水性氟碳乳液原样的质量计，所述表面活性剂的质量分数的3％-10％，更优选为5％，通过设置合适的表面活性剂用量，可以即保证分散效果与稳定性好，又不会因其用量过多，从而影响涂料的涂覆效果。

20、与现有技术相比，本发明取得了有益的技术效果：

21、(1)本发明提供的水性氟碳乳液的制备方法，通过向40％-60％浓度水性氟碳乳液中添加表面活性剂，增加乳液液滴的表面电荷、表面吸附层厚度以增强乳液稳定性，并通过超声微流控技术中超声空化与微通道对分散的耦合加强对其进行分散处理，超声微反应器的超声波在液体介质中产生的空化效应，形成气泡并迅速闭合，这种过程会产生局部高温和高压力，从而减小乳液中氟碳树脂的粒径，同时使粒径更加均一，增强其分散稳定性，并通过调整超声微反应器的超声功率、超声时间等参数，使稀释水性氟碳乳液的过程可控化，在实现低浓度水性氟碳乳液连续制备的同时，减少例如上浮、沉淀、絮凝、聚并等不稳定现象的出现，获得分散稳定的低浓度水性氟碳乳液。

22、(2)本发明提供的水性氟碳乳液的制备方法，通过调控表面活性剂中两种或三种的配比与ph值，进一步改善制备的低浓度水性氟碳乳液的稳定性，减少析出沉淀。

技术特征：

1.一种水性氟碳乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的水性氟碳乳液的制备方法，其特征在于，所述将混合乳液和水通过超声微反应器进行分散处理为：将混合乳液和水同时通入超声微反应器中，进行分散处理；

3.根据权利要求2所述的水性氟碳乳液的制备方法，其特征在于，所述将混合乳液和水通过超声微反应器进行分散处理为:将混合乳液和水同时通入超声微反应器中分散处理。

4.根据权利要求1所述的水性氟碳乳液的制备方法，其特征在于，所述超声微反应器分散处理时，超声微反应器超声功率为100-500w，超声时间为1-5min。

5.根据权利要求1所述的水性氟碳乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的加热温度为60-90℃，搅拌速度为300-900r/min。

6.根据权利要求1所述的水性氟碳乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中混合乳液与水的比例为(3-10):100。

7.根据权利要求1所述的水性氟碳乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中ph值为7-9。

8.根据权利要求1所述的水性氟碳乳液的制备方法，其特征在于，所述水性氟碳乳液的粒径在220nm以下，固含量为2％-5％。

9.根据权利要求1所述的水性氟碳乳液的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂，所述表面活性剂选自吐温20、40、60、80，司盘20、40、60、80、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的两到三种。

10.根据权利要求1所述的水性氟碳乳液的制备方法，其特征在于，以水性氟碳乳液原样的质量计，所述表面活性剂的质量分数为3％-10％。

技术总结本发明公开一种水性氟碳乳液的制备方法，包括以下步骤：S1、向浓度为40％‑60％的水性氟碳乳液原样中加入表面活性剂，搅拌加热30分钟以上，制得混合乳液，保温备用；S2、将混合乳液和水通过超声微反应器进行分散处理，得到处理后的水性氟碳乳液；或将混合乳液单独通入超声微反应器中，进行分散处理，之后加水稀释，然后再加碱性溶液调节pH值，得到处理后的水性氟碳乳液。本发明中通过在水性氟碳乳液中添加表面活性剂，增加乳液液滴的表面电荷、表面吸附层厚度以增强乳液稳定性，并通过超声微反应器进行分散处理，超声微反应器的超声波在液体介质中产生的空化效应，形成气泡并迅速闭合，这种过程会产生局部高温和高压力，从而减小乳液中氟碳树脂的粒径，同时使粒径更加均一，增强其分散稳定性。技术研发人员：董正亚,李志鹏,李子歆,林喜梅受保护的技术使用者：化学与精细化工广东省实验室技术研发日：技术公布日：2024/6/11