一种耐高温防火涂料及其制备方法与流程

本发明属于防火涂料，具体涉及一种耐高温防火涂料及其制备方法。

背景技术：

1、防火涂料，也称为阻燃涂料，是指涂覆在木材、高分子制品、织物等易燃材料表面或者刷涂在电缆、钢结构材料表面能提高构件的耐火极限，减缓火焰蔓延传播速度，或在一定时刻内能阻止燃烧的一类特种涂料的总称。防火涂料在电缆、钢结构建筑、织物、木材等不同领域都有广泛的应用。钢结构是目前主要建筑结构之一，钢材虽然是不燃材料，但其容易导热，高温下容易受热迅速失去强度发生形变。当热度达到250℃以上时，强度迅速降落；一旦温度到达600℃时，强度只有原来的1/3，而多数火场温度高达700℃以上。所以在火场高温的作用下，钢结构很快到达耐火极限而损失承载能力，最终导致建筑物局部或者全部垮塌破坏。因此，对钢结构进行防火保护措施是必须的。目前应用最广泛、便捷、经济有效的方法之一是在钢结构表面刷涂防火涂料，防止钢结构在火灾中受高温作用，使钢材发生扭曲形变坍塌，从而为安全疏散人员和消防战士营救火灾现场争取宝贵的时间，减少或避免火灾造成人员和财产损失。

2、近年来，膨胀型钢结构防火涂料随着科研人员的研究得到了很大的发展，这类防火涂料不仅可以具有优良的装饰性、耐腐蚀性和耐候性，还具有优异的防火阻燃性能。目前防火涂料基体大多采用改性的丙烯酸树脂、三聚氰胺甲醛树脂、改性高氯化聚乙烯树脂以及环氧树脂。环氧基膨胀型钢结构防火涂料具有优异的流动性、热固性、装饰性以及耐烧蚀性，能够对钢结构提供有效的防火保护，但其耐热温度一般在100~200℃，高温下的防火性能较差。传统的聚磷酸铵（app）-季戊四醇（per）-三聚氰胺（mel）膨胀型阻燃体系因具有无卤和低毒性等优点而在防火涂料市场应用广泛，但应用该体系制成的环氧基防火涂料普遍存在防火性能差、热稳定性不好、耐温性差、炭层结构疏松多孔等问题，因此导致涂料综合防护性能较差，不利于钢结构的保护。因此，研究一种对钢结构综合防护效果好的耐高温防火涂料成为亟待解决的问题。

技术实现思路

1、本发明提供了一种耐高温防火涂料，该涂料中采用环氧树脂与改性壳聚糖作为复合碳源，与耐高温填料协同作用形成的膨胀层具有优异的隔热隔氧的效果，同时本发明涂料还具有良好的附着力、较低的导热系数以及优异的耐温性能，具有良好的市场应用前景。

2、为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：

3、一种耐高温防火涂料，它是由以下重量份的原料制成：基料80-100份、耐高温填料30-40份、三聚磷酸铵20-30份、三聚氰胺10-20份、三氧化钼1-5份、间二苯胺1-5份、聚氧丙烯甘油醚5-10份、二异丁基甲醇10-20份、颜料5-10份；所述基料为环氧树脂与改性壳聚糖按照2：1的质量比组成；所述耐高温填料为膨胀珍珠岩、改性稻壳灰、氯化镍按照10：5：1的重量比制成。

4、优选的，所述耐高温防火涂料是由以下重量份的原料制成：基料90份、耐高温填料35份、三聚磷酸铵25份、三聚氰胺15份、三氧化钼3份、间二苯胺3份、聚氧丙烯甘油醚8份、二异丁基甲醇15份、颜料8份；所述基料为环氧树脂与改性壳聚糖按照2：1的质量比组成；所述耐高温填料为膨胀珍珠岩、改性稻壳灰、氯化镍按照10：5：1的重量比制成。

5、优选的，所述改性壳聚糖是采用下述方法制备得到的：

6、（1）将3g壳聚糖加入到100ml质量分数为5%的冰醋酸溶液中充分搅拌，待溶解完全后加入3g生物炭，继续以300r/min磁力搅拌1h，得到混合液a；

7、（2）将混合液a逐滴加入到500ml浓度为0.5mol/l的naoh溶液中，静置24h后过滤并洗涤至中性，得到凝胶a；

8、（3）将凝胶a加入到500ml浓度为0.05mol/l的戊二醛溶液中，于45℃下以200r/min速度搅拌反应6h，反应结束后洗涤冷冻干燥至恒重，研磨得到改性壳聚糖；

9、优选的，所述步骤（2）中混合液a滴加速度为5 ml/min。

10、优选的，所述改性稻壳灰是采用下述方法制备得到：（a）将稻壳水洗后烘干，置于高温炉中，于500℃高温煅烧1h后再升温至700℃煅烧30min，然后保温4h后自然冷却至室温得到稻壳灰；（b）将稻壳灰加入质量分数为40%的氢氟酸溶液中混合均匀并反应2h，结束后用去离子水反复冲洗至中性，烘箱中烘干得到改性稻壳灰；

11、优选的，所述步骤（b）中稻壳灰与氢氟酸溶液的质量比为3：10。

12、本发明还提供了一种耐高温防火涂料的制备方法，它包括以下步骤：

13、（1）按比例取耐高温填料加入砂磨机中砂磨，控制砂磨机转速为1500~2000r/min，砂磨时间为1h，得到混合均匀的耐高温填料；

14、（2）将基料加入容器中搅拌加热混合均匀后，再依次加入三聚氰胺、三聚磷酸铵、三氧化钼、间二苯胺、聚氧丙烯甘油醚、二异丁基甲醇和颜料，继续搅拌30min后得到混合料；

15、（3）将步骤（1）所得的耐高温填料加入到步骤（2）混合料中，搅拌混合15~20min后，得到本发明耐高温防火涂料。

16、优选的，所述步骤（2）中搅拌加热温度为85℃，搅拌速度为200~300r/min。

17、优选的，所述步骤（3）中搅拌温度为65℃，搅拌速度为600~700r/min。

18、本发明所有原料均为市售产品。本发明所用颜料为炭黑、铁红或酞青蓝等常见无机或有机颜料。

19、本发明的防火涂料中以环氧树脂和改性壳聚糖组成的基料为复合型碳源，以三聚磷酸铵为酸源，以三聚氰胺为气源，其中的碳源添加了适量配比的利用生物炭复合改性的改性壳聚糖，提高了涂层受热燃烧时的成炭品质，有效改善了环氧基涂料的耐温性能；同时本发明改性壳聚糖中的氨基活性被大量激活，为阻燃剂提供更多的氮元素，加速了不燃性气体的生成。涂料燃烧时，本发明中的炭源、酸源和气源构成的阻燃体系在材料表面形成致密的多孔泡沫炭层，起到良好的抑制材料降解、阻挡热源和隔绝氧源的作用。

20、本发明的耐高温填料采用膨胀珍珠岩、改性稻壳灰、氯化镍复配制成，多种成分协同作用，可以在涂料防火的过程中形成强有力的支撑结构，防止在火焰侵蚀下，防火涂料形成的膨胀层出现熔融或塌陷的情况；同时本发明的填料促使膨胀层成炭过程中形成了更多的保护性炭层结构，可有效改善阻燃涂层的阻燃性。

21、本发明的有益效果如下：本发明的耐高温防火涂料添加了改性壳聚糖为膨胀体系碳源，有效解决了现有技术中传统环氧基膨胀型防火涂料耐高温性能差、易燃烧等缺点，同时本发明的耐高温防火涂料中基料与阻燃剂匹配构成良好的阻燃体系，与耐高温填料共同作用形成具有良好的附着力，较高的硬度，较低的导热系数以及良好的耐温性能的防火涂料，在600℃下测试其涂层无龟裂无脱落，耐高温防火性能优异。

技术特征：

1.一种耐高温防火涂料，其特征在于，它是由以下重量份的原料制成：基料80-100份、耐高温填料30-40份、三聚磷酸铵20-30份、三聚氰胺10-20份、三氧化钼1-5份、间二苯胺1-5份、聚氧丙烯甘油醚5-10份、二异丁基甲醇10-20份、颜料5-10份；所述基料为环氧树脂与改性壳聚糖按照2：1的质量比组成；所述耐高温填料为膨胀珍珠岩、改性稻壳灰、氯化镍按照10：5：1的重量比制成。

2.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料，其特征在于，它是由以下重量份的原料制成：基料90份、耐高温填料35份、三聚磷酸铵25份、三聚氰胺15份、三氧化钼3份、间二苯胺3份、聚氧丙烯甘油醚8份、二异丁基甲醇15份、颜料8份；所述基料为环氧树脂与改性壳聚糖按照2：1的质量比组成；所述耐高温填料为膨胀珍珠岩、改性稻壳灰、氯化镍按照10：5：1的重量比制成。

3.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料，其特征在于，所述改性壳聚糖是采用下述方法制备得到的：（1）将3g壳聚糖加入到100ml质量分数为5%的冰醋酸溶液中充分搅拌，待溶解完全后加入3g生物炭，继续以300r/min磁力搅拌1h，得到混合液a；

4.根据权利要求3所述的耐高温防火涂料，其特征在于，所述步骤（2）中混合液a滴加速度为5 ml/min。

5.根据权利要求1所述的耐高温防火涂料，其特征在于，所述改性稻壳灰是采用下述方法制备得到：（a）将稻壳水洗后烘干，置于高温炉中，于500℃高温煅烧1h后再升温至700℃煅烧30min，然后保温4h后自然冷却至室温得到稻壳灰；（b）将稻壳灰加入质量分数为40%的氢氟酸溶液中混合均匀并反应2h，结束后用去离子水反复冲洗至中性，烘箱中烘干得到改性稻壳灰。

6.根据权利要求5所述的耐高温防火涂料，其特征在于，所述步骤（b）中稻壳灰与氢氟酸溶液的质量比为3：10。

7.一种权利要求1-6中任一项所述的耐高温防火涂料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的耐高温防火涂料的制备的方法，其特征在于，所述步骤（2）中搅拌加热温度为85℃，搅拌速度为200~300r/min。

9.根据权利要求7所述的耐高温防火涂料的制备的方法，其特征在于，所述步骤（3）中搅拌温度为65℃，搅拌速度为600~700r/min。

技术总结本发明公开了一种耐高温防火涂料及其制备方法，属于防火涂料技术领域。本发明的耐高温防火涂料是由以下重量份的原料制成：基料80‑100份、耐高温填料30‑40份、三聚磷酸铵20‑30份、三聚氰胺10‑20份、三氧化钼1‑5份、间二苯胺1‑5份、聚氧丙烯甘油醚5‑10份、二异丁基甲醇10‑20份、颜料5‑10份；所述基料为环氧树脂与改性壳聚糖按照2：1的质量比组成；所述耐高温填料为膨胀珍珠岩、改性稻壳灰、氯化镍按照10：5：1的重量比制成。该涂料中采用环氧树脂与改性壳聚糖作为复合碳源，与耐高温填料协同作用形成的膨胀层具有优异的隔热隔氧的效果，同时本发明涂料还具有良好的附着力、较低的导热系数以及优异的耐温性能，具有良好的市场应用前景。技术研发人员：单鲁凯,郭帅,徐丽丽,尹克明受保护的技术使用者：潍坊泰兴生物化工有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11