一种单组份有机硅胶粘剂及其制备方法与流程

本发明涉及胶粘剂领域，具体涉及一种单组份有机硅胶粘剂及其制备方法。

背景技术：

1、有机硅胶粘剂，作为一种耐候性好，绝缘性好，表面能低，低应力，生物惰性的材料，得到较为广泛的应用。

2、专利cn103980857a介绍了一种粘接型硅脂组合物及其制备方法，特别有利地用于小型电子仪器、电力设备、非晶材料等的粘接固定，通过选用高比表面积的白炭黑，在常温下对其进行适当的表面处理，增强了其与聚有机硅氧烷的相容性，提高了硅脂粘结性。

3、专利cn101139513a介绍了一种可交联的硅氧烷组合物粘合剂，更具体地，涉及耐高温、导热的可交联硅氧烷组合物粘合剂。有机硅粘合剂组合物力学性能好，粘接强度为0.8--2mpa；耐热性好，能在长期200--260℃温度长期工作；导热性好，导热率为0.8w/mk以上；并具有良好的绝缘性。

4、目前的胶粘剂使用情况越来越复杂，自动化水平的提高导致产品的施胶性能要求越来越高，性能要求也越来越高。对于许多丝网印刷工艺，希望得到的产品在刮涂时施工方便，定型前不会流淌，对产品的触变值要求较高；同时导热性能目前普遍要求＞1.5w/mk，铝片粘接要求也越来越高，同时对产品的稳定性，耐候性也有许多新的挑战。

技术实现思路

1、本发明公开一种单组份有机硅胶粘剂及其制备方法。该胶粘剂是一种单组份加成型产品，施工工艺简单；通过氧化铝粉料的筛选与搭配，得到稳定的导热性能；同时在填料复配混合及表面修饰处理的控制，使产品在不依靠气相白炭黑等纳米级粉体的作用下，实现高施工性和无流淌性；在偶联剂的筛选及复配下，得到高于常规有机硅胶粘剂的粘接性能。对样品的抗低温性能及抗油浸及抗紫外性能进行测试，均有较优异的性能；产品常温下可以稳定存储，高温下可以快速实现固化。

2、为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：

3、一种单组份有机硅胶粘剂，包含以下质量份的组分制备而成：

4、

5、本发明所述的单组份有机硅胶粘剂，其中，所述的乙烯基硅油为电子级乙烯基硅油，挥发分(挥发分为dmc环体)含量小于0.1wt％，如润和的vi500e、vi100e、vi1000e中的一种或多种。

6、本发明所述的单组份有机硅胶粘剂，其中，所述的氧化铝，为不规则的或球形的微米级(粒径是1-3微米)氧化铝，如住友化学的alm-41-01，百图新材料的bak-5、bak-20、bak-40，韵辉电子的hl-2、ghl-017中的一种或多种。

7、本发明所述的单组份有机硅胶粘剂，其中，所述的粉料处理剂为乙烯基三甲氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

8、本发明所述的单组份有机硅胶粘剂，其中，所述的偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，乙烯基硅醇及硅烷低聚物，如赢创的mp200(γ-缩水甘油醚氧丙三甲氧基硅烷和乙烯基硅醇酯交换后的低聚物)、乙烯基三甲氧基硅烷低聚物6490等中的一种或多种，优选为乙烯基硅醇与γ-缩水甘油醚氧丙三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种的混合物，且乙烯基硅醇的占比为20-40wt％。

9、本发明所述的单组分有机硅胶粘剂，其中，所述催化剂为铂金催化剂，铂金含量2000-8000ppm，优选2500-4000ppm。

10、本发明所述的单组份有机硅胶粘剂，其中，所述的交联剂为侧含氢硅油，含氢量为0.7-1.2wt％，通式如下，如润和h502、h510等中的一种或多种；

11、

12、本发明所述的色浆可以依据使用条件进行调整，用于满足与粘接件有较接近或匹配的颜色，如黑色浆、蓝色浆、红色浆等。

13、本发明所述的单组分有机硅胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：按照比例，

14、(1)加入乙烯基硅油、粉料处理剂，分多次加入氧化铝，搅拌混合，加热至110-120℃抽真空绝压2-10kpa搅拌除水混合1-3h，降温至30-50℃后得到单组份有机硅胶粘剂的中间品；

15、(2)步骤(1)所得产物中加入偶联剂、交联剂、催化剂、色浆在常温条件下搅拌混合均匀，抽真空脱气，即得单组份有机硅胶粘剂。

16、本发明的胶粘剂是一种单组份加成型导热胶粘剂，施工工艺简单；为加热固化，气味较低；有稳定的导热性能；具有高施工性和无明显的流淌性；有较好的粘接性；对样品的抗低温性能及抗油浸及抗紫外性能进行测试，均有较优异的性能；产品常温下可以稳定存储，高温下可以快速实现固化。

17、本发明的有益效果在于：

18、(1)通过粉料组合，分散与界面修饰，不需要添加纳米级粉料，可以做到触变指数大于4的高剪切低粘，低剪切高粘的施工效果。

19、(2)由本发明的工艺制备得到单组份有机硅胶粘剂，具有对环境友好，反应条件较为温和的特点。同时优选复配的偶联剂增加对不同基材的粘结力。固化后主体为有机硅树脂，具有较好的耐候性与耐温性。

20、(3)无氨基，高交联密度，降低了水汽的渗透率，提高胶粘剂的耐湿热性能。

21、(4)优选的偶联剂组合，在体系内与硅醇水解，得到含有环氧基或丙烯酰氧基与硅氧链节且末端为乙烯基的部分低聚物，以及部分未反应的环氧基，丙烯酰氧基硅烷，由于活性差与位阻差异，可以在快速固化过程中，快速形成有效粘接，加热固化过程中的温度促进反应，同时，具有的乙烯基参与树脂的交联反应，粘接强度进一步提升。

技术特征：

1.一种单组份有机硅胶粘剂，包含以下质量份的组分制备而成：

2.根据权利要求1所述的单组份有机硅胶粘剂，其特征在于，所述的乙烯基硅油为电子级乙烯基硅油，挥发分含量小于0.1wt％，如润和的vi500e、vi100e、vi1000e中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的单组份有机硅胶粘剂，其特征在于，所述的氧化铝，为不规则的或球形的微米级氧化铝，如住友化学的alm-41-01，百图新材料的bak-5、bak-20、bak-40，韵辉电子的hl-2、ghl-017中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的单组份有机硅胶粘剂，其特征在于，所述的粉料处理剂为乙烯基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的单组份有机硅胶粘剂，其特征在于，所述的偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅醇及硅烷低聚物，如赢创的mp200、乙烯基三甲氧基硅烷低聚物6490中的一种或多种，优选为乙烯基硅醇与γ-缩水甘油醚氧丙三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种的混合物，且乙烯基硅醇的占比为20-40wt％。

6.根据权利要求1所述的单组份有机硅胶粘剂，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂，铂金含量2000-8000ppm，优选2500-4000ppm。

7.根据权利要求1所述的单组份有机硅胶粘剂，其特征在于，所述的交联剂为侧含氢硅油，含氢量为0.7-1.2wt％，如润和h502、h510中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的单组份有机硅胶粘剂，其特征在于，所述的色浆包括黑色浆、蓝色浆、红色浆中的至少一种。

9.根据权利要求1-8任一项所述的单组份有机硅胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：按照比例，

10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，步骤(1)中，加热至110-120℃抽真空绝压2-10kpa搅拌除水1-3h；降温至30-50℃。

技术总结本发明公开一种单组份有机硅胶粘剂及其制备方法。该胶粘剂包含以下组分制备而成：电子级乙烯基硅油、氧化铝、粉料处理剂、偶联剂、交联剂、催化剂、色浆等。该胶粘剂是一种单组份加成型产品，施工工艺简单；无小分子产生，低环体含量，低气味；在填料复配混合及表面修饰处理的控制，使产品在不依靠气相白炭黑等纳米级粉体的作用下，实现高施工性和无流淌性；在偶联剂的筛选及复配下，得到高于常规有机硅胶粘剂的粘接性能；对样品的抗低温性能及抗油浸及抗紫外性能进行测试，均有较优异的性能；产品常温下可以稳定存储，高温下可以快速实现固化。技术研发人员：李西龙,谈庆朋,王瑞强,李卫飞,纪学顺受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11