一种导热材料用氧化铝复合结构填料及其制备方法与应用与流程

本发明属于导热材料领域，具体涉及一种导热材料用氧化铝复合结构填料及其制备方法与应用。

背景技术：

1、导热材料主要用于发热元件与散热器组件之间，以减小接触热阻、提高散热效率，使散热器的功效得到充分发挥，是电子元器件散热必不可少的关键材料，被广泛应用于航空、航天、汽车、电子电器等领域。

2、通常，填充型导热材料是通过采用球形颗粒做为导热填料，然而球形颗粒是通过点接触来提供导热通路，只能通过填充量来增加点接触，然而球形填充量已经接近极限，当导热材料具有较高导热系数时，由于填充率较高，导热材料的可操作性就会变差。现有导热材料质量固含量虽然可以超过96％，但其导热系数仅为7w/mk，远低于常用导热填料氧化铝(35w/mk)，氧化锌(28w/mk)的导热系数。这主要是由于采用填充型导热材料时，颗粒之间接触时会产生界面热阻，热量传递时会穿过这些颗粒之际的界面，随着界面热阻的上升，填充型导热材料的热阻会上升，导热系数会下降，这会严重影响导热材料的导热效果，造成电子元器件散热变差。

技术实现思路

1、发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种导热材料用氧化铝的复合结构填料及其制备方法，降低材料的热阻，提升导热材料的导热效果。

2、为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

3、一种导热材料用氧化铝复合结构填料的制备方法，包括如下步骤：

4、(1)将氢氧化铝粉末分散在有机溶液中，然后加入酸溶液进行蚀刻；

5、(2)将金属盐分散在步骤(1)所得的混合液中，回流冷凝处理后过滤得到预处理粉末；

6、(3)将步骤(2)得到的预处理粉末烘干后，采用放电等离子烧结，冷却后即得。

7、优选地，步骤(1)中，所述的氢氧化铝粉末粒径为2-50um。

8、优选地，步骤(1)中，所述的有机溶液选自乙醇、醋酸乙酯、正己烷、异丙醇、甲醇、异构十二烷中的任意一种或两种以上的组合。

9、优选地，步骤(1)中，所述的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、碳酸、醋酸、硅酸、亚硝酸或亚硫酸的水溶液，酸溶液的ph＞4。

10、优选地，步骤(1)中，所述的氢氧化铝、有机溶剂、酸溶液的质量比为1：(2-10)：(4-15)。

11、进一步地，步骤(1)中，蚀刻过程中采用回流冷凝处理，加热温度为40～90℃，处理时间为0.5～6h。

12、优选地，步骤(2)中，所述的金属盐为含铁、铜、镍、锌、硅、镁、钙中的任意一种或两种以上的组合，氢氧化铝与金属盐的质量比为1:(0.1-2)。

13、优选地，步骤(2)中，所述的回流冷凝处理的温度为40～90℃，处理时间为0.5～6h。

14、优选地，步骤(3)中，所述的放电等离子烧结温度为900～1400℃，烧结时间0.5-60min，升温速率为300-600℃/min，烧结压力为0-30psi。

15、更进一步地，采用上述制备方法所制备得到的导热材料用氧化铝复合结构填料，也在本发明的保护范围之内。

16、更进一步地，本发明还要求保护上述氧化铝复合结构填料在用于在制备导热材料中的应用。

17、具体地，所述导热材料为导热凝胶、导热泥、导热垫片、导热灌封胶、导热硅脂、液体垫片、相变材料或液态金属中的任意一种。

18、优选地，所述氧化铝复合结构填料在导热材料中的添加量为50-95wt％。

19、有益效果：

20、(1)本发明利用弱酸溶液对氢氧化铝粉体进行蚀刻处理，使得氢氧化铝与金属无机盐能很好的结合在一起，为后面的原位生长技术的使用提供合适的原材料，采用的原位生长技术，随着时间延长颗粒会融合变成一个颗粒，提高颗粒的比表面积。

21、(2)本发明采用放电等离子烧结快速烧结，该方法升温较快，降温也快。高温阶段停留时间短，能够减少异种形状在高温下的停留时间，避免颗粒融合，能够避免氢氧化铝烧结过程中形成多孔结构。同时，氢氧化铝高温下会分解，而且会分解为不同晶型，附着在氢氧化铝表面的金属离子能够快速反应，最终在氢氧化铝烧结得到的氧化铝表面原位生长出小颗粒的其他氧化物，获得氧化铝复合结构填料。

22、(3)本发明在氧化铝表面原位生长出小尺寸其他导热填料，构建获得氧化铝复合结构填料，利用颗粒原位生长，减小热量在颗粒之间传递时的界面热阻，最终大幅降低整个体系的界面热阻，显著减少导热材料的热阻，增加材料的导热系数，本发明制备的导热材料，在相同的厚度情况下，相较于传统导热材料，热阻能够减低10％-20％。

技术特征：

1.一种导热材料用氧化铝复合结构填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的导热材料用氧化铝复合结构填料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氢氧化铝粉末粒径为2-50um。

3.根据权利要求1所述的导热材料用氧化铝复合结构填料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶液选自乙醇、醋酸乙酯、正己烷、异丙醇、甲醇、异构十二烷中的任意一种或两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的导热材料用氧化铝复合结构填料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、碳酸、醋酸、硅酸、亚硝酸或亚硫酸的水溶液，酸溶液的ph＞4。

5.根据权利要求1所述的导热材料用氧化铝复合结构填料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氢氧化铝、有机溶剂、酸溶液的质量比为1：(2-10)：(4-15)。

6.根据权利要求1所述的导热材料用氧化铝复合结构填料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，蚀刻过程中采用回流冷凝处理，加热温度为40～90℃，处理时间为0.5～6h。

7.根据权利要求1所述的导热材料用氧化铝复合结构填料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的金属盐为含铁、铜、镍、锌、硅、镁、钙中的任意一种或两种以上的组合，氢氧化铝与金属盐的质量比为1:(0.1-2)。

8.根据权利要求1所述的导热材料用氧化铝复合结构填料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的回流冷凝处理的温度为40～90℃，处理时间为0.5～6h。

9.根据权利要求1所述的导热材料用氧化铝复合结构填料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的放电等离子烧结温度为900～1400℃，烧结时间0.5-60min，升温速率为300-600℃/min，烧结压力为0-30psi。

10.权利要求1～9中任意一项所述的制备方法所制备得到的导热材料用氧化铝复合结构填料。

11.权利要求10所述的氧化铝复合结构填料在用于在制备导热材料中的应用。

12.根据权利要求11所述的应用，其特征在于，所述导热材料为导热凝胶、导热泥、导热垫片、导热灌封胶、导热硅脂、液体垫片、相变材料或液态金属中的任意一种。

13.根据权利要求11所述的应用，其特征在于，所述氧化铝复合结构填料在导热材料中的添加量为50-95wt％。

技术总结本发明公开了一种导热材料用氧化铝复合结构填料及其制备方法与应用，将氢氧化铝粉末分散在有机溶液中，然后加入酸溶液进行蚀刻；将金属盐分散在所得的混合液中，回流冷凝处理后过滤得到预处理粉末；最后将得到的预处理粉末烘干后，采用放电等离子烧结，冷却后即得。本发明在氧化铝表面原位生长出小尺寸其他导热填料，构建获得氧化铝复合结构填料，利用颗粒原位生长，减小热量在颗粒之间传递时的界面热阻，最终大幅降低整个体系的界面热阻，显著减少导热材料的热阻，增加材料的导热系数。技术研发人员：黄凯,张驰受保护的技术使用者：缔宜普电子材料(苏州)有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13