一种炭黑氧化处理工艺的制作方法

本发明涉及材料领域，具体涉及炭黑氧化处理。

背景技术：

1、水性炭黑是一种以水为分散介质制成的颜料色浆，具有良好的分散性和稳定性，具有无毒、环保等优点，广泛应用于橡胶、油墨、涂料和纺织品等领域。

2、水性自分散炭黑，其成本优势明显，主流工艺是将炭黑以合适的浓度下进行高速研磨，同时加入一定量的强氧化剂，在不断分散细化的同时，将水溶性基团引入炭黑结构中。其缺点是研磨设备通常容积较小，必须通过体外循环的方式进行研磨，而研磨分散后的炭黑又很容易重新聚合起来，降低了氧化效果，不仅能耗很高，而且生产效率较低。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种炭黑氧化处理工艺，以解决上述技术问题。

2、一种炭黑氧化处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：

3、步骤一、向炭黑内加入水，调节ph至8.0-9.0，获得炭黑浓度为15％-16％的初始炭黑溶液：

4、步骤二、将初始炭黑溶液置于超声波仪器中，开启超声波仪器，调节超声频率至60-80hz，2小时内持续滴加第一氧化剂，第一氧化剂和所述炭黑的质量百分比为10:3，过程中调节ph至8.0-9.0；滴加完成后将超声频率调节至80-100hz，再于1小时内持续滴加第二氧化剂，第二氧化剂和所述炭黑的质量百分比为5:3，过程中调节ph至8.0-9.0，维持2小时，得到平均粒径为100-130nm的初始炭黑分散液。

5、步骤三、将初始炭黑分散液调节ph至1.8-2.5，升温至60℃，1小时后放入离心机内离心，弃去上清液，加入水，搅拌均匀后调节ph至1.8-2.5，再次离心分离，弃去上清液，再加入水，边搅拌边调节ph至8.0-9.0，持续搅拌2小时后，得到平均粒径为100-120nm水性炭黑分散液。

6、首先，本发明采用超声氧化法，代替高速研磨，可以选用整体反应釜，边超声分散边氧化，从而有效解决研磨设备本身容积较小，需要进行体外循环的问题。其次，本发明对超声条件进行了选取，在特定超声条件下，能够更有效地将炭黑氧化分散。

7、优选，所述炭黑为挥发分为8％-20％、比表面积为150-500m2/g、吸油值为50-200ml/100g、原生粒径为20-30nm的炭黑。本发明对炭黑进行了选取，不但氧化更容易，而且更易分散。

8、优选，所述第一氧化剂或所述第二氧化剂为有效氯浓度为12％的次氯酸钠。所述第一氧化剂或所述第二氧化剂为臭氧。本发明对氧化剂进行了选取，氧化分散效果更好。

9、优选，所述第一氧化剂为有效氯浓度为12％的次氯酸钠，第二氧化剂为臭氧。氧化剂是持续滴加，而非一次性滴加，第一氧化剂、第二氧化剂均是浓度为30％的双氧水。本发明选用氧化性相对较弱的次氯酸钠作为第一氧化剂，选用氧化性相对较强且容易去除的臭氧作为第二氧化剂进行配合使用，不但氧化分散效果更好，而且生产效率更高。

10、优选，步骤一中，向炭黑中添加40-45℃的热水。从而利用热水的冲击力和温度加快炭黑的分散。

11、具体实施方式

12、为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。

13、一种炭黑氧化处理工艺，包括如下步骤：

14、步骤一、将挥发分为8％-20％、比表面积为150-500m2/g、吸油值为50-200ml/100g、原生粒径为20-30nm的炭黑加入到水中，调节ph至8.0-9.0，获得炭黑浓度为15％-16％的初始炭黑溶液。步骤一中，可以通过搅拌或直接添加40-45℃的热水的方式，加快炭黑的分散。

15、步骤二、将初始炭黑溶液置于超声波仪器中，开启超声波仪器，调节超声频率至60-80hz，2小时内持续滴加第一氧化剂，第一氧化剂和所述炭黑的质量百分比为10:3，过程中调节ph至8.0-9.0；滴加完成后将超声频率调节至80-100hz，再于1小时内持续滴加第二氧化剂，第二氧化剂和所述炭黑的质量百分比为5:3，过程中调节ph至8.0-9.0，维持2小时，得到平均粒径为100-130nm的初始炭黑分散液。

16、步骤二中，第一氧化剂和第二氧化剂可以是相同的氧化剂，也可以是不同的氧化剂。

17、步骤三、将初始炭黑分散液调节ph至1.8-2.5，升温至60℃，1小时后放入离心机内离心，弃去上清液，加入水，搅拌均匀后调节ph至1.8-2.5，再次离心分离，弃去上清液，再加入水，边搅拌边调节ph至8.0-9.0，持续搅拌2小时后，得到平均粒径为100-120nm水性炭黑分散液。

技术特征：

1.一种炭黑氧化处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种炭黑氧化处理工艺，其特征在于，所述炭黑为挥发分为8％-20％、比表面积为150-500m2/g、吸油值为50-200ml/100g、原生粒径为20-30nm的炭黑。

3.根据权利要求1所述的一种炭黑氧化处理工艺，其特征在于，所述第一氧化剂或所述第二氧化剂为有效氯浓度为12％的次氯酸钠。

4.根据权利要求3所述的一种炭黑氧化处理工艺，其特征在于，氧化剂是持续滴加，而非一次性滴加，所述第一氧化剂或所述第二氧化剂为臭氧。

5.根据权利要求4所述的一种炭黑氧化处理工艺，其特征在于，所述第一氧化剂为有效氯浓度为12％的次氯酸钠，第二氧化剂为臭氧。

6.根据权利要求1所述的一种炭黑氧化处理工艺，其特征在于，氧化剂是持续滴加，而非一次性滴加，第一氧化剂、第二氧化剂均是浓度为30％的双氧水。

7.根据权利要求1～6中任意一项所述的一种炭黑氧化处理工艺，其特征在于，步骤一中，向炭黑中添加40-45℃的热水。

技术总结本发明涉及材料领域。一种炭黑氧化处理工艺，包括如下步骤：步骤一、向炭黑内加入水，获得初始炭黑溶液：步骤二、将初始炭黑溶液置于超声波仪器中，开启超声波仪器，调节超声频率，滴加氧化剂，得到初始炭黑分散液；步骤三、将初始炭黑分散液放入离心机内离心，弃去上清液，加入水，得到水性炭黑分散液。本发明采用超声氧化法，代替高速研磨，从而有效解决研磨设备本身容积较小，需要进行体外循环的问题。技术研发人员：郑文军,刁正平,夏永鑫受保护的技术使用者：上海色如丹数码科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18