一种低粘快速固化的UV保护胶及其制备方法与流程

本发明涉及uv保护胶，具体涉及一种低粘快速固化的uv保护胶及其制备方法。

背景技术：

1、随着现代工业的发展，对胶水的要求也越来越高。特别是在电子、医疗、光学等领域，对于具有快速固化、高强度、优良耐候性和低粘度的胶水需求尤为迫切。传统的胶水往往存在固化速度慢、耐候性差、粘度高等问题，无法满足这些领域的特殊需求。因此，开发出粘度低且固化速度快的uv保护胶具有重要的现实意义和广阔的应用前景。

2、uv胶黏剂uv胶因其高效、节能、环保等特点，在胶黏剂行业中越来越受到青睐，所涉及的领域也日渐增多，但其氧阻聚，导致胶层表面出现发粘，固化不均等现象，尤其是胶层几微米或十几微米的情况下，氧阻聚问题更加严重，为了解决固化这一问题，通常加入醇类、胺类等化合物，但是醇类和胺类化合物气味大，且稳定性不好。因此，如何在现有技术的基础上，研发出一种粘度低且固化速度快的uv保护胶，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、解决的技术问题

2、针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种低粘快速固化的uv保护胶及其制备方法，能够有效地解决现有技术的uv保护胶粘度高且固化速度慢的问题。

3、技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

5、一种低粘快速固化的uv保护胶，包括以下组分：改性聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸单体、复配光引发剂组分、改性二氧化硅添加组分、流平剂、稀释剂和促进剂；

6、所述改性聚氨酯丙烯酸酯的制备步骤为：

7、步骤1、称取44.5g异佛尔酮二异氰酸酯和0.2g月桂酸二丁基锡倒入反应釜内，搅拌升温至50-60℃后，滴加43g脱水处理后的聚六亚甲基碳酸酯二醇，反应2h后所得记作预聚物；

8、步骤2、将步骤1中的预聚物升温至60℃，加入24.6g脱水处理后的丙烯酸羟乙酯和0.5g甲基苯乙烯线性二聚体，搅拌升温至70-80℃后反应2h，再加入0.2g三(n-亚硝基-n-苯基羟胺)铝盐，继续反应15min后所得即为改性聚氨酯丙烯酸酯；

9、所述复配光引发剂组分为4-n，n-二苄氨基二苯甲酮和3-苯甲酰基-n-乙基咔唑按等重量比混合后制得。

10、更进一步地，在步骤1中，搅拌速度为150r/min，滴速为1滴/s，在步骤2中，搅拌速度为100r/min。

11、更进一步地，所述4-n，n-二苄氨基二苯甲酮的制备方法为：称取1g4-氨基二苯甲酮、1.32g氯化苄、2g碳酸钾、0.3g碘化钠和20ml乙腈倒入烧瓶中加热至回流，用薄层层析跟踪反应并用以石油醚和乙酸乙酯按照3：1的体积比混合后制得的组分为展开剂，直至反应完全后进行过滤和浓缩，再经石油醚回流后进行热过滤，所得滤饼即为4-n，n-二苄氨基二苯甲酮。

12、更进一步地，所述3-苯甲酰基-n-乙基咔唑的制备步骤为：

13、步骤一、称取3.9gn-乙基咔唑、2.67g无水三氯化铝和25ml无水二氯甲烷倒入烧瓶内，冰浴条件下以100r/min的搅拌速度搅拌10min后以1滴/s的滴速滴加2.32ml苯甲酰氯，反应3h后所得记作第一组分；

14、步骤二、向第一组分中倒入等体积的冰水水解后用二氯甲烷萃取3次，再用饱和氯化钠水溶液洗涤后用无水硫酸钠干燥，浓缩后用柱色谱提纯，淋洗剂为石油醚和乙酸乙酯按照10：1的体积比混合后制得的组分，所得即为3-苯甲酰基-n-乙基咔唑。

15、更进一步地，所述复配光引发剂组分的制备方法为：按等重量比称取4-n，n-二苄氨基二苯甲酮和3-苯甲酰基-n-乙基咔唑混合后，置于球磨机中研磨并过100目筛，所得即为复配光引发剂组分。

16、更进一步地，所述改性二氧化硅添加组分的制备方法为：

17、s1、将2g纳米二氧化硅加入以甲苯洗涤干燥后的烧瓶内，加入90ml甲苯后封口，在50℃的水浴条件下超声振荡30min后加入5g异丙氧基三(乙二胺基-n-乙氧基)钛酸酯，继续超声震荡30min后，在70℃的水浴条件下以200r/min的搅拌速度搅拌反应5h；

18、s2、以10000r/min的转速对s1中得到的体系离心30min，去除上清液后将沉淀分散于50ml叔丁醇中，超声振荡10min后再次离心30min，再次将沉淀分散于50ml叔丁醇中进行超声振荡和离心，重复3次后静置过夜，自然沉淀后倒出上清液并置于70℃的烘箱内干燥2h，加入12-15ml丙酮后超声分散，所得即为改性二氧化硅添加组分。

19、更进一步地，在s2中，超声分散的频率为23-25khz，超声分散的时间为10min。

20、更进一步地，所述丙烯酸单体为丙烯酸异冰片酯，所述流平剂为聚硅氧烷，所述稀释剂为1，6-己二酸二丙烯酸酯，所述促进剂为n，n-二甲基苯胺。

21、一种低粘快速固化的uv保护胶的制备方法，所述制备方法为：按重量份计称取38-40份改性聚氨酯丙烯酸酯、55-60份丙烯酸单体、3-5份复配光引发剂组分、1-2份改性二氧化硅添加组分、1-2份流平剂、28-30份稀释剂和2-3份促进剂进行混合搅拌，所得即为低粘快速固化的uv保护胶。

22、更进一步地，在制备方法中，混合搅拌的搅拌速度为800-1000r/min，搅拌时间为8-10min。

23、有益效果

24、本发明提供了一种低粘快速固化的uv保护胶及其制备方法，与现有公知技术相比，本发明具有如下有益效果：

25、本发明中的改性聚氨酯丙烯酸酯，由异佛尔酮二异氰酸酯、聚六亚甲基碳酸酯二醇、丙烯酸羟乙酯、催化剂二月桂酸二丁基锡、阻聚剂n-亚硝基-n-苯基羟胺铝、链转移剂甲基苯乙烯线性二聚体合成制得，具有优异的柔韧性和超高的伸长率，能快速固化，并且可以轻易铺开，还能够使制得的uv保护胶具有更好的韧性；其次，以自制的4-n，n-二苄氨基二苯甲酮和3-苯甲酰基-n-乙基咔唑进行复合作为光引发剂，能够延长吸收波长的范围，并且加快固化速度；最后，将经过钛改性后的纳米二氧化硅加入至uv保护胶中，能够改善胶膜的力学性能和疏水性，在一定程度上加快胶膜的成膜速度。

技术特征：

1.一种低粘快速固化的uv保护胶，其特征在于，包括以下组分：改性聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸单体、复配光引发剂组分、改性二氧化硅添加组分、流平剂、稀释剂和促进剂；

2.根据权利要求1所述的一种低粘快速固化的uv保护胶，其特征在于，在步骤1中，搅拌速度为150r/min，滴速为1滴/s，在步骤2中，搅拌速度为100r/min。

3.根据权利要求1所述的一种低粘快速固化的uv保护胶，其特征在于，所述4-n，n-二苄氨基二苯甲酮的制备方法为：称取1g4-氨基二苯甲酮、1.32g氯化苄、2g碳酸钾、0.3g碘化钠和20ml乙腈倒入烧瓶中加热至回流，用薄层层析跟踪反应并用以石油醚和乙酸乙酯按照3：1的体积比混合后制得的组分为展开剂，直至反应完全后进行过滤和浓缩，再经石油醚回流后进行热过滤，所得滤饼即为4-n，n-二苄氨基二苯甲酮。

4.根据权利要求1所述的一种低粘快速固化的uv保护胶，其特征在于，所述3-苯甲酰基-n-乙基咔唑的制备步骤为：

5.根据权利要求1所述的一种低粘快速固化的uv保护胶，其特征在于，所述复配光引发剂组分的制备方法为：按等重量比称取4-n，n-二苄氨基二苯甲酮和3-苯甲酰基-n-乙基咔唑混合后，置于球磨机中研磨并过100目筛，所得即为复配光引发剂组分。

6.根据权利要求1所述的一种低粘快速固化的uv保护胶，其特征在于，所述改性二氧化硅添加组分的制备方法为：

7.根据权利要求6所述的一种低粘快速固化的uv保护胶，其特征在于，在s2中，超声分散的频率为23-25khz，超声分散的时间为10min。

8.根据权利要求1所述的一种低粘快速固化的uv保护胶，其特征在于，所述丙烯酸单体为丙烯酸异冰片酯，所述流平剂为聚硅氧烷，所述稀释剂为1，6-己二酸二丙烯酸酯，所述促进剂为n，n-二甲基苯胺。

9.根据权利要求1-8任一项所述的一种低粘快速固化的uv保护胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：按重量份计称取38-40份改性聚氨酯丙烯酸酯、55-60份丙烯酸单体、3-5份复配光引发剂组分、1-2份改性二氧化硅添加组分、1-2份流平剂、28-30份稀释剂和2-3份促进剂进行混合搅拌，所得即为低粘快速固化的uv保护胶。

10.根据权利要求9所述的一种低粘快速固化的uv保护胶的制备方法，其特征在于，在制备方法中，混合搅拌的搅拌速度为800-1000r/min，搅拌时间为8-10min。

技术总结本发明涉及UV保护胶技术领域，具体涉及一种低粘快速固化的UV保护胶及其制备方法，本发明中的改性聚氨酯丙烯酸酯，由异佛尔酮二异氰酸酯、聚六亚甲基碳酸酯二醇、丙烯酸羟乙酯、催化剂二月桂酸二丁基锡、阻聚剂N‑亚硝基‑N‑苯基羟胺铝、链转移剂甲基苯乙烯线性二聚体合成制得，具有优异的柔韧性和超高的伸长率，能快速固化，并且可以轻易铺开，还能够使制得的UV保护胶具有更好的韧性；其次，以自制的4‑N，N‑二苄氨基二苯甲酮和3‑苯甲酰基‑N‑乙基咔唑进行复合作为光引发剂，能够延长吸收波长的范围，并且加快固化速度；最后，将经过钛改性后的纳米二氧化硅加入UV保护胶中，能够改善胶膜的力学性能和疏水性，在一定程度上加快胶膜的成膜速度。技术研发人员：余媛媛,王天福,张青,步欣,张娜娜受保护的技术使用者：睿合科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/26