一种酸化用高温缓蚀剂及其制备方法与流程

本发明涉及用在酸性液体中抑制金属材料的腐蚀，尤其涉及一种酸化用高温缓蚀剂及其制备方法。

背景技术：

1、高温缓蚀剂是一种用于在高温环境下减缓金属材料腐蚀速率的化学添加剂，主要用于酸性溶剂中，形成一层保护膜，主要作用是保护金属材料免受酸性介质的腐蚀侵蚀。在高温下，金属材料容易受到酸性介质的腐蚀破坏，而酸化用高温缓蚀剂可以降低腐蚀速率，延长金属材料的使用寿命。目前现有技术中针对油田施工环境而开发设计的产品在温度不超过160℃的油气井、注水井酸化施工工艺中的管线、设备及地面设施的腐蚀防护的发展已经取得了显著的进展；而在油田开发过程中，油气管道和设备会面临着高温、高压和高腐蚀性的环境，高温缓蚀剂的耐高温程度越高，其使用范围和寿命就越长，如果高温缓蚀剂的耐高温程度不够，就容易在高温下分解、变质或失效，无法起到良好的缓蚀作用。因此，在油田开发工艺的高温缓蚀剂，耐高温程度是非常重要的。

2、为了提高酸化用高温缓蚀剂的耐高温程度，在制备缓蚀剂时可以选择具有较高耐热性和耐热稳定性的原料，从而提高缓蚀剂的耐高温性能，如芳香族化合物、杂环化台物等；还可以通过调整缓蚀剂的配方和制备工艺，可以改变其分子结构和物理性质，从而提高其在高温下的稳定性，例如引入高分子量聚合物、使用交联剂等；对金属表面进行预处理，如喷砂、除锈等，可以提高缓蚀剂与金属表面的结合力，从而提高其耐高温性能；将不同种类的缓蚀剂进行复配，可以发挥各组分的协同作用，提高整体的耐高温性能，例如可以将有机缓蚀剂和无机缓蚀剂进行复配，利用它们之间的协同效应，提高缓蚀剂的耐热性。曼尼希碱被广泛用作盐酸酸化缓蚀剂，曼尼希碱含有的n和o原子能够提供孤对电子，这些原子可以与金属fe原子上的空p轨道相结合，形成稳定的化学键，在实际应用中使得曼尼希碱能够在金属表面形成一层吸附膜，阻止腐蚀介质向内渗透从而起到对金属的保护作用。

3、cn114437694a公开了一种酸液用缓蚀剂及其制备和应用，包括：异噻唑啉酮衍生物5-10份和曼尼希碱类化合物30-40份。该发明还公开所述酸液用缓蚀剂的制备方法和应用。本发明中高温酸化缓蚀剂利用含氮、含硫的富电子杂环类和聚甲氧基二甲醚类化合物作为缓蚀剂核心助剂，配合氧化锑、碘化铜类缓蚀助剂及铁离子稳定剂，可满足200℃及以上超高温深井酸化改造施工需求。

4、cn111499527a公开了一种交联酸体系耐高温酸化缓蚀剂的制备方法与应用，所述制备方法包括：在反应器中分别加入醛单体、酮单体和胺单体，无水乙醇分散，60～100℃反应得到曼尼希碱；待体系冷却后加入卤代烷烃，60～100℃继续反应，得曼尼希碱季铵盐缓蚀剂。所得曼尼希碱季铵盐缓蚀剂不用提纯直接使用。该发明的酸化缓蚀剂有更好的耐温性能和配伍性能，在180℃的高温下使用，适用于油田酸化施工的各个过程。

5、以上这些专利文献报道的方案都是在提高耐高温性的高温缓蚀剂，并不能同时解决高温缓蚀剂的储存问题。

技术实现思路

1、有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提高酸化用高温缓蚀剂的缓蚀率和储存稳定性问题。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种酸化用高温缓蚀剂及其制备方法。

3、所述酸化用高温缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将n-乙酰基咪唑、苯胺加到无水乙醇中，常温搅拌1-2小时，再加入苯乙酮，加入盐酸调节ph值至酸性，冷凝回流搅拌6-10h，得到缓蚀剂主体；

5、(2)常温常压下向缓蚀剂主体中加入丁炔二醇、木质素磺酸钠、月桂酸二乙醇酰胺混合，80-90℃搅拌0.5-1小时，冷却至室温即得到所述酸化用高温缓蚀剂。

6、所述步骤(1)中调节ph值至酸性即调节ph值为2-6。

7、所述步骤(1)中冷凝回流的温度为80-90℃。

8、所述步骤(1)中n-乙酰基咪唑、苯胺、苯乙酮、无水乙醇用量的重量比为1.0-1.5：1.0-2.0：0.5-1.5：6-10；优选为1.0-1.2：1.0-1.2：0.8-1.0：6-8。

9、所述步骤(2)中缓蚀剂主体、丁炔二醇、木质素磺酸钠、月桂酸二乙醇酰胺用量的重量比为8-15：0.2-1：0.1-0.5：0.1-0.5；优选为9-11：0.5-1：0.2-0.4：0.2-0.4。

10、缓蚀剂的缓蚀性能会因原料分子结构和原料各组分配比的差异有一定的影响，因此需要对原料组分及配比进行筛选，本发明的酸化用高温缓蚀剂首先通过苯胺与n-乙酰基咪唑的羰基发生亲核加成，脱水得到亚胺离子中间体，作为亲核试剂，进一步苯乙酮在酸性条件下生成烯醇中间体，亚胺离子进攻具有活泼氢的烯醇结构，失去质子，得到曼尼希碱产物，即本发明的缓蚀剂主体，通过吸附在金属表面形成一个保护性的薄膜，阻止酸性介质对金属的进一步腐蚀，起到保护金属的作用。进一步本发明加入了丁炔二醇、木质素磺酸钠、月桂酸二乙醇酰胺，其中木质素磺酸钠是一种水溶性阴离子聚合物，含有刚性苯环、强水化基团磺酸根和多种活性基团，其中的非极性基团在吸附后促进金属表面形成保护性疏水层；具有良好的化学稳定性和抗温能力，可适用于高温酸液环境，还可作为分散剂来提高缓蚀剂在酸液中的良好分散，防止金属表面上形成块状沉淀，以及增强储存中的稳定性。月桂酸二乙醇酰胺是一种表面活性剂，可以在金属表面形成一层保护性的薄膜，减少金属与酸液之间的接触，从而降低腐蚀速率，同时帮助均匀分散缓蚀剂成分，提高整体的稳定性。丁炔二醇含有活泼羟基，与金属表面接触时可以与金属表面上的活性金属离子或金属氧化物发生配位或氧化还原反应，增大了金属表面的覆盖度，使金属表面保护膜的致密性得到提高，减少腐蚀反应的发生，从而降低金属的腐蚀速率。通过与缓蚀剂主体配伍的协同作用，更好的提高缓蚀剂的整体缓释性以及在高温酸液中的稳定性，更有效地保护金属。

11、本发明的有益效果：

12、与现有技术相比，本发明的酸化用高温缓蚀剂通过苯胺、n-乙酰基咪唑、苯乙酮的反应得到缓蚀剂主体，进一步本发明还加入了丁炔二醇、木质素磺酸钠、月桂酸二乙醇酰胺与缓蚀剂主体配伍的协同作用，木质素磺酸钠更好的提高缓蚀剂的整体缓释性以及在高温酸液中的稳定性，更有效地保护金属。

技术特征：

1.一种酸化用高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的酸化用高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中调节ph值至酸性即调节ph值为2-6。

3.如权利要求1所述的酸化用高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中冷凝回流的温度为80-90℃。

4.如权利要求1所述的酸化用高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中n-乙酰基咪唑、苯胺、苯乙酮、无水乙醇用量的重量比为1.0-1.5：1.0-2.0：0.5-1.5：6-10。

5.如权利要求1所述的酸化用高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中n-乙酰基咪唑、苯胺、苯乙酮、无水乙醇用量的重量比为1.0-1.2：1.0-1.2：0.8-1.0：6-8。

6.如权利要求1所述的酸化用高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中缓蚀剂主体、丁炔二醇、木质素磺酸钠、月桂酸二乙醇酰胺用量的重量比为8-15：0.2-1：0.1-0.5：0.1-0.5。

7.如权利要求1所述的酸化用高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中缓蚀剂主体、丁炔二醇、木质素磺酸钠、月桂酸二乙醇酰胺用量的重量比为9-11：0.5-1：0.2-0.4：0.2-0.4。

8.一种酸化用高温缓蚀剂，其特征在于，如权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到。

技术总结本发明公开了一种酸化用高温缓蚀剂及其制备方法，主要涉及用在酸性液体中抑制金属材料的腐蚀技术领域。该酸化用高温缓蚀剂包括有苯胺、N‑乙酰基咪唑、苯乙酮、丁炔二醇、木质素磺酸钠、月桂酸二乙醇酰胺、无水乙醇。与现有技术相比，本发明的酸化用高温缓蚀剂通过苯胺、N‑乙酰基咪唑、苯乙酮的反应得到缓蚀剂主体，进一步本发明还加入了丁炔二醇、木质素磺酸钠、月桂酸二乙醇酰胺与缓蚀剂主体配伍的协同作用，木质素磺酸钠更好的提高缓蚀剂的整体缓释性以及在高温酸液中的稳定性，更有效地保护金属。技术研发人员：吴利军受保护的技术使用者：四川盛年同缔实业有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/26