一种阳离子染料的清洁生产工艺的制作方法

本发明属于染料生产，涉及染料的清洁生产，尤其涉及一种提高产品收率，减少废水处理成本的阳离子染料的清洁生产工艺。

背景技术：

1、阳离子染料是纺织染料的一种，是聚丙烯腈及织物和与其他纤维制成的混纺织物染色与印花用的专业染料，具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便、吸尽率高等显著特点。而阳离子染料所产生的废水量大、成分复杂、cod、含盐量高、ph值低等特点。

2、碱性红46的合成工序步骤为由母体和硫酸二甲酯经过甲基化反应后，再扩体水解，然后加盐和氯化锌进行转型结晶，结晶后经过滤得到成品和废水。

3、正常碱性红46结晶的废水过多，且较难处理。反应中，水解扩体的用水量为必备的用水。体积偏小，物料水解不完全，反应好的物料形态不正常，以油状形式存在，后续无法结晶，体积偏大，使得废水量增多。原废水处理方案为多效蒸发，蒸发后析出来的废盐回收填埋处理，但是多效蒸发的能耗过大。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供了一种阳离子染料的清洁生产工艺，本发明的清洁生产工艺可以解决结晶废水的产生和套用问题，减少了废水处理成本，同时增加了产品的收率，减少废水量的产生和盐的用量以及回收溶解在废水中的少量阳离子染料。

2、为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

3、一种阳离子染料的清洁生产工艺，母体和硫酸二甲酯经过甲基化反应后，再扩体水解，加盐与氯化锌进行转型结晶，结晶后经过滤得到成品和母液废水，向结晶后得到的母液废水中加入纯碱进行中和，进行纳滤处理后，浓缩液用于套用至下一批次的水解扩体工序中，纳滤后的废水进入生化处理系统。

4、作为本发明的一种优选方案，套用时，氯化钠的加入量为原加入量的20％-30％。

5、作为本发明的一种优选方案，所述纳滤处理后，浓缩液的温度为20℃-40℃。

6、作为本发明的一种优选方案，套用时，氯化锌的加入量为原加入量的70-80％。

7、作为本发明的一种优选方案，纳滤处理后的浓缩液浓缩30％。

8、作为本发明的一种优选方案，所述母液废水中含有氯化钠9wt％，甲醇3wt％，氯化锌3wt％，硫酸镁2wt％，其他有机染料4wt％。

9、作为本发明的一种优选方案，所述纳滤后的废水中含有氯化钠6wt％，甲醇6wt％，硫酸镁0.5wt％，氯化锌0.2wt％，其他有机杂质0.2wt％。

10、作为本发明的一种优选方案，套用的次数为1-5次。

11、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

12、1)本发明的清洁生产工艺每合成1吨成品染料，可以减少废水处理成本以及原材料成本约5000元。

13、2)本发明的清洁生产工艺，节约用水，每合成一吨干粉节约用水6吨，减少固废填埋1吨。

14、3)本发明的清洁生产工艺，能够提高收率5-8％。

15、4)本发明的清洁生产工艺，可以有效降低体系中产生的小分子有机物如甲醇的浓度，该部分甲醇进入到纳滤后的沸水中，进入生化系统，给生化细菌提供养分；同时，套用的母液废水中的染料可以得到有效回收，使得整个生产体系达到了一个动态平衡。

技术特征：

1.一种阳离子染料的清洁生产工艺，母体和硫酸二甲酯经过甲基化反应后，再扩体水解，加氯化钠与氯化锌进行转型结晶，结晶后经过滤得到成品和母液废水，其特征在于，向结晶后得到的母液废水中加入纯碱进行中和，进行纳滤处理后，浓缩液用于套用至下一批次的水解扩体工序中，纳滤后的废水进入生化处理系统。

2.根据权利要求1所述的一种阳离子染料的清洁生产工艺，其特征在于，套用时，氯化钠的加入量为原加入量的20％-30％。

3.根据权利要求1所述的一种阳离子染料的清洁生产工艺，其特征在于，所述纳滤处理后，浓缩液的温度为20℃-40℃。

4.根据权利要求1所述的一种阳离子染料的清洁生产工艺，其特征在于，套用时，氯化锌的加入量为原加入量的70％-80％。

5.根据权利要求1所述的一种阳离子染料的清洁生产工艺，其特征在于，纳滤处理后的浓缩液浓缩30％。

6.根据权利要求1所述的一种阳离子染料的清洁生产工艺，其特征在于，所述母液废水中含有氯化钠9wt％，甲醇3wt％，氯化锌3wt％，硫酸镁2wt％，其他有机染料4wt％。

7.根据权利要求1所述的一种阳离子染料的清洁生产工艺，其特征在于，所述纳滤后的废水中含有氯化钠6wt％，甲醇6wt％，硫酸镁0.5wt％，氯化锌0.2wt％，其他有机杂质0.2wt％。

8.根据权利要求1所述的一种阳离子染料的清洁生产工艺，其特征在于，套用的次数为1-5次。

技术总结本发明公开了一种阳离子染料的清洁生产工艺，母体和硫酸二甲酯经过甲基化反应后，再扩体水解，加盐与氯化锌进行转型结晶，结晶后经过滤得到成品和母液废水，向结晶后得到的母液废水中加入氯化锌与氯化钠进行中和，进行纳滤处理后，浓缩液用于套用至下一批次的水解扩体工序中，纳滤后的废水进入生化处理系统。本发明的清洁生产工艺可以解决结晶废水的产生和套用问题，减少了废水处理成本，同时增加了产品的收率，减少废水量的产生和盐的用量以及回收溶解在废水中的少量阳离子染料。技术研发人员：王一民,李玲,康定,杨军,杨浪,关志强,蔡棋豪受保护的技术使用者：浙江亿得新材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/4