一种用于LTCC的电镀填孔剂及其制备方法与应用与流程

本发明涉及填孔浆料，具体涉及一种用于ltcc的电镀填孔剂及其制备方法与应用。

背景技术：

1、低温共烧陶瓷(low temperature co-fire ceramic；ltcc)技术是一种从粉末端经调浆流延制成生胚后，使用银作为导体填充和印刷在生胚薄带上，再经由叠层将内部线路图层做相互连接，透过三维电路设计在高频应用上实现具有调和和抑制、抗干扰的无源电子器件。无源器件最终在终端客户使用上需焊接在pcb板上才能与其它器件结合且发挥功能，因此在无源器件的最后两道工序必须有修边的滚边角和电镀镍锡的工序流程，来帮助滤波器器件焊接在电路板上。

2、滚边角工序是靠产品与产品之间的相互磨擦，将产品四个边角打磨而成具有r角度的圆弧状，再利用氧化铝粉和水进行研磨抛光，让外观达到细致化的过程。电镀是将成堆烧结后的成品和钢珠与锆球一同放置于滚桶中且浸泡入电镀液中进行滚镀工序，利用滚动碰撞机制将外电极镀上镍和锡的电镀工序过程。两种制程工序是采用产品与产品或产品与硬物之间的碰撞原理而达到工序的目的。在滚边角工艺已经对产品表面磕撞出孔隙后，再到电镀工艺时，电镀液是含有丰富导电性液体容易吸附且闭锁在表面孔隙内，经由电流诱发容易使产品在电镀时出现电镀扩散的现象发生。

3、为了解决滚边角导致ltcc材料导致出现孔隙，影响后续电镀的问题，目前常采用的技术是降低滚筒转速和减少放入滚筒中的数量，或在电镀时放入缓冲软性塑料球。然而这些方法并仅能减少孔洞的发生概率，并不能完全避免电镀扩散情况的出现，仍会影响电镀后的品质。如何解决滚边角带来的ltcc材料出现孔隙，致使影响后续电镀的问题，是目前5g ltcc滤波器制备领域亟待解决的关键问题之一。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种用于ltcc的电镀填孔剂及其制备方法与应用，以解决现有5g ltcc滤波器在制备时由于滚边角工艺ltcc材料出现孔隙，导致后续电镀发生电镀扩散现象，影响制得ltcc滤波器的品质的问题。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

3、一种用于ltcc的电镀填孔剂，包括以下重量份的原料：

4、甲苯40～70份、无水乙醇20～40份、异丙醇6～14份、丁醇3～7份、分散剂0.5～2份、粘结剂5～15份、成膜助剂3～8份和硅油0.01～0.08份。

5、本发明的有益效果为：本发明提供了一种用于ltcc的电镀填孔剂，通过对低温共烧陶瓷经过滚边角工艺后浸泡于该填孔剂中进行表面填补后，再进行电镀工艺，可以通过填孔剂的保护，使电镀液不易渗入到孔隙中，可以完全避免因电镀液残留而发生的电镀扩散概率，同时还可以在产品与锆球之间形成保护层，避免了在电镀程序下陶瓷破损发生的可能。

6、进一步地，包括以下重量份的原料：

7、甲苯50～60份、无水乙醇25～35份、异丙醇8～12份、丁醇4～6份、分散剂0.8～1.5份、粘结剂8～12份、成膜助剂4～6份和硅油0.05～0.08份。

8、采用上述进一步技术方案的有益效果为：本发明通过对原料组成中各组分含量进行进一步调整，可以有效的解决电极导通率和陶瓷破损率的发生。电极导通率可由不进行填孔剂处理的60％下降到0％，陶瓷破损率也可由4.5％下降到0％，完全避免电极互相导通与陶瓷破损的缺陷现象。其中，甲苯、无水乙醇、异丙醇和丁醇既通过各自自身的高溶解度，有效的提高了制得填孔剂的分散效果，具有调节填孔剂粘度的功能，又通过混合的方式有效的提高了混合溶剂的挥发点，减缓了溶剂挥发程度，提高了制得填孔剂在室温下的稳定性。

9、进一步地，包括以下重量份的原料：

10、甲苯55份、无水乙醇30份、异丙醇10份、丁醇5份、分散剂1份、粘结剂10份、成膜助剂5份和硅油0.08份。

11、采用上述进一步技术方案的有益效果为：本发明通过对原料组成中各组分含量继续进一步优化调整，即可以完全避免电极相互导通与陶瓷破损的缺陷现象，又有效提高了制得产品的绝缘电阻，相较于不进行填孔剂处理的2.3×109ω·cm显著提升至1.3×1011ω·cm。

12、进一步地，分散剂为阴离子型带酸根亲水性分散剂和碱金属盐类分散剂按体积比0.5-1.5：0.5-1.5混合制得；阴离子型带酸根亲水性分散剂包括聚乙烯磺酸钠和聚丙烯酸钠中的任意一种；碱金属盐类分散剂包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠中的任意一种。

13、采用上述进一步技术方案的有益效果为：本发明采用阴离子型带酸根亲水性分散剂和碱金属盐类分散剂制备混合分散剂的方式，既有效防止了填孔剂的沉降，又起到了增加填孔剂存储稳定性的作用。

14、进一步地，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，分子量为55000～120000。

15、采用上述进一步技术方案的有益效果为：本发明加入聚乙烯醇缩丁醛酯为粘结剂，在制得的填孔剂中起到成膜作用，通过调整其添加量，有效满足不同破损程度的低温共烧陶瓷的使用条件，避免双粘料现象的产生。

16、进一步地，成膜助剂为双酯结构有机化合物。

17、进一步地，成膜助剂为oe300型成膜助剂。

18、采用上述进一步技术方案的有益效果为：本发明加入oe300型成膜助剂，通过与粘结剂进行结合，有效的改善了填孔剂的成膜软硬程度，提高了对低温共烧陶瓷的孔隙填补效果，提高了填补膜片的耐磨性和耐温湿性，同时有效抑制了填孔剂中泡沫的产生。

19、进一步地，硅油为二甲基硅油。

20、采用上述进一步技术方案的有益效果为：本发明通过加入二甲基硅油提供无机物二氧化硅，让陶瓷本体上形成一定厚度的硅膜，用于填补陶瓷产品外部的细微孔洞与裂痕，通过硅膜自身的良好绝缘性和高机械强度与抗腐蚀性，提高电镀后产品的绝缘电阻。

21、上述的用于ltcc的电镀填孔剂的制备方法，包括以下步骤：

22、将甲苯、无水乙醇、异丙醇、丁醇和分散剂混合，进行第一次搅拌；然后加入粘结剂和成膜助剂，进行第二次搅拌；最后加入硅油，进行第三次搅拌，制得。

23、本发明的有益效果为：本发明通过原料进行分批混合搅拌，采用不同的温度、转速和搅拌时间，有效的提升了填孔剂的均匀程度，并有效控制制得的填孔剂的黏度范围在100～400cps之间。

24、进一步地，第一次搅拌的温度为28～32℃，转速为40～60rpm，时间为1～3h。

25、优选地，第一次搅拌的温度为30℃，转速为50rpm，时间为2h。

26、采用上述进一步技术方案的有益效果为：通过将四种不同溶剂与分散剂混合后进行搅拌，既使溶剂之间充分溶解，又可以提升后续高分子化合物添加进入后的分散性。

27、进一步地，第二次搅拌的温度为75～85℃，转速为200～400rpm，时间为10～15h。

28、优选地，第二次搅拌的温度为80℃，转速为300rpm，时间为12h。

29、采用上述进一步技术方案的有益效果为：通过较高温度和速度的搅拌，使加入的高分子粉末状的粘结剂完全溶于溶剂，并且能够使成膜助剂与粘结剂充分调和，改善后续成膜的效果。

30、进一步地，第三次搅拌的温度为23～27℃，转速为200～400rpm，时间为3～5h。

31、优选地，第三次搅拌的温度为25℃，转速为300rpm，时间为4h。

32、采用上述进一步技术方案的有益效果为：最后加入硅油，并通过长时间的混合搅拌，使硅油和溶剂充分相互混合，改善填孔剂的黏度，提高后续加工使产生的硅膜的绝缘性、机械强度和抗腐蚀性。

33、上述的用于ltcc的电镀填孔剂在制备ltcc滤波器中的应用。

34、本发明的有益效果为：本发明通过提供一种用于ltcc滤波器制备的填孔剂，有效解决了由于滚边角工艺带来的电镀过程中产生的电镀扩散的现象，杜绝了电极相互导通与陶瓷破损的缺陷现象的发生，有效提高了制得产品的绝缘电阻。

35、进一步地，上述的用于ltcc的电镀填孔剂在制备ltcc滤波器中的应用包括以下步骤：将经过滚边角工艺处理后的低温共烧陶瓷坯体浸泡于填孔剂中，取出后进行烘干，烧附处理，最后进行电镀工艺，制得。

36、采用上述进一步技术方案的有益效果为：本发明通过在滚边角工序后加入填孔工序，并通过烘干固化硅膜，再进行烧附使二氧化硅与外电极融合的方式，使烧附后的产品外电极银金属可以显露出来，避免后续电镀时对原本电镀工艺条件的影响，并通过陶瓷体表面的二氧化硅对孔隙进行填补，避免了电镀液渗入陶瓷孔隙中发生电镀扩散现象。

37、进一步地，浸泡的条件为：每浸泡20～40s对烧结后的低温共烧陶瓷坯体进行晃动，浸泡时间10-30min；所述烘干的温度为100-200℃，时间为30-50min；所述烧附处理的温度为600-700℃，时间为5-15min。

38、优选地，浸泡的条件为：每浸泡30s对烧结后的低温共烧陶瓷坯体进行晃动，浸泡时间20min；所述烘干的温度为160℃，时间为40min；所述烧附处理的温度为650℃，时间为10min。

39、本发明具有以下有益效果：

40、本发明提供了一种用于ltcc的电镀填孔剂及其制备方法，制备方法简单，原料来源广，易于大规模工业化生产。制得的用于ltcc的电镀填孔剂可以通过在低温共烧陶瓷滚边角后加入填孔工序中，有效的解决由于滚边角工艺带来的电镀过程中产生的电镀扩散的现象，杜绝电极相互导通与陶瓷破损的缺陷现象的发生，有效提高制得产品的绝缘电阻。