一种低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶及其制备方法与流程

本发明涉及有机硅灌封胶，具体涉及一种低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶及其制备方法。

背景技术：

1、硅橡胶是一种弹性聚合体，其基本结构是有机硅氧烷聚合物，硅橡胶与传统有机橡胶不同，其结构决定了特殊的性质，聚合物骨架上的有机基团和无机基团同时存在，具备有机和无机的特性。并且因为si-o键能高于有机橡胶的c-c键能，硅橡胶因此具备更好的稳定性，以上优点使得硅橡胶能广泛应用在航空航天、军工、建筑、电子医疗等各个领域。目前电子电气领域发展迅速，许多电子元器件越来越小，电路愈加复杂多样，因此需要相应的灌封材料对元器件进行保护，防止水分及外界物质对其造成影响。此外，灌封材料需要具备良好的导热性以及介电能力。因此，有机硅橡胶的优异的稳定性以及介电能力被广泛用于电子电气领域灌封，目前有机灌封胶主要为加成反应型硅橡胶，其本身导热性能较为一般，目前有机硅灌封胶通过加入不同的导热填料提升自身的导热性能和强度，由于大量填料的加入导致目前灌封胶普遍存在沉降问题，沉降严重会导致底部结块而导致使用困难。

2、目前出现了很多种抗沉降的方法，目前一般是通过对导热填料进行表面改性或加入气相白炭黑及纳米碳酸钙来改善沉降问题，但改性所需的硅烷偶联剂及所需改性工艺和气相白炭黑均会使成本大幅提高。此外，通过调整粗细粉比例以及使用复合粒径的填料能够改善沉降情况，cn115074080a报道了三种粒径粉体组合对沉降性能的改善，同时与各种粒径粗细粉体搭配方案进行对比，实验测试在细粉比例均较低的情况下，两种粒径粉体搭配的黏度过高，需要选取三种粒径大小的粉体才能够同时具备低黏度和抗沉降性能，存在着一定的局限性。

技术实现思路

1、鉴于目前存在的上述不足，本发明提供一种低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶及其制备方法，本发明通过加入有机硅试剂可以改善两种不同粒径粉体与硅油的相容性，同时能够有效降低黏度和提高灌封胶的流动性。

2、为了达到上述目的，本发明提供一种低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶，所述有机硅橡胶由质量比为1:1的a组分和b组分制备而得；

3、所述a组分由以下质量份数的原料组成：乙烯基硅油100份、含氢硅油5-15份、导热填料150份、抑制剂0.01-0.1份、有机硅试剂0.01-0.1份；

4、所述b组分由以下质量份数的原料组成：乙烯基硅油100份、导热填料150份、催化剂0.5-3份、有机硅试剂0.01-0.1份；

5、其中，a组分和b组分中的导热填料均由细粉和粗粉组成，所述细粉的粒径为1-10μm，所述粗粉的粒径为11-50μm；所述导热填料中粗粉的质量占所述导热填料总质量的60-80％；所述导热填料中细粉的质量占所述导热填料总质量的20-40％；

6、有机硅试剂的结构式如式1所示：

7、

8、式1中，n为1-5；r1为甲基、甲氧基、乙氧基、乙烯基、乙炔基、环氧基中的一种；r2为甲基、甲氧基、乙氧基、乙烯基、乙炔基中的一种。

9、依照本发明的一个方面，所述乙烯基硅油为粘度100-2000mpa·s，乙烯基含量为0.1-0.4％的质量比中的一种。

10、依照本发明的一个方面，所述含氢硅油为支链型含氢硅油，含氢量为0.36-0.56％。

11、依照本发明的一个方面，所述导热填料为硅微粉、氧化铝、碳化硅、氮化硅、氧化镁的一种。

12、依照本发明的一个方面，所述抑制剂为1-乙炔基-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-乙炔基-3-醇、3,7,11-三甲基-1-十二炔基-3-醇中的一种。

13、依照本发明的一个方面，所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂-炔烃基配合物、氯铂酸中的一种，铂含量为1000-5000ppm。

14、依照本发明的一个方面，所述有机硅试剂如式2所示：

15、

16、依照本发明的一个方面，所述有机硅试剂如式3所示：

17、

18、基于同一发明构思，本发明还提供了上述任一低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：

19、步骤1：将乙烯基硅油、导热填料、抑制剂、有机硅试剂和含氢硅油依次加入行星机中在一定真空度下搅拌均匀得到有机硅灌封胶a组分；

20、步骤2：将乙烯基硅油、导热填料、催化剂、有机硅试剂依次加入行星机中在一定真空度下搅拌均匀得到有机硅灌封胶b组分；

21、步骤3：将有机硅灌封胶a组分和有机硅灌封胶b组分按照质量比1：1进行混合均匀，获得低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶。

22、依照本发明的一个方面，所述步骤1和步骤2中，所述真空度均为0.1mpa。

23、本发明的原理：有机硅试剂含有烷氧基官能团，能够与粉体表面羟基形成氢键，且有机硅试剂本身溶于硅油中，因此能够提高粉体与硅油的相容性，由于细粉的比表面积更大，与灌封胶体系的接触面积增大，因此提高细粉比例能够形成更为致密的体系，有机硅试剂中的长链醚键能够改善灌封胶流动性，从而在具备良好的流动性前提下提高有机硅灌封胶的抗沉降性能。

24、本发明的有益效果：

25、(1)本发明通过加入有机硅试剂可以改善两种不同粒径粉体与硅油的相容性，同时能够有效降低黏度和提高灌封胶的流动性；

26、(2)本发明通过将细粉比例提高能够明显的提高灌封胶的抗沉降性，增加至30％的抗沉降性最优；

27、(3)本发明的有机硅试剂中的长链乙烯基醚烷氧基硅烷相对长链烷基醚对两种不同粒径粉体与硅油的相容性的改善效果更好。

技术特征：

1.一种低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述有机硅橡胶由质量比为1:1的a组分和b组分制备而得；

2.根据权利要求1所述的低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述乙烯基硅油为粘度100-2000mpa·s，乙烯基含量为0.1-0.4％的质量比中的一种。

3.根据权利要求1所述的低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述含氢硅油为支链型含氢硅油，含氢量为0.36-0.56％。

4.根据权利要求1所述的低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述导热填料为硅微粉、氧化铝、碳化硅、氮化硅、氧化镁的一种。

5.根据权利要求1所述的低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述抑制剂为1-乙炔基-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-乙炔基-3-醇、3,7,11-三甲基-1-十二炔基-3-醇中的一种。

6.根据权利要求1所述的低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂-炔烃基配合物、氯铂酸中的一种，铂含量为1000-5000ppm。

7.根据权利要求1所述的低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述有机硅试剂如式2所示：

8.根据权利要求1所述的低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述有机硅试剂如式3所示：

9.根据权利要求1-8任一所述的低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

10.根据权利要求9所述的低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1和步骤2中，所述真空度均为0.1mpa。

技术总结本发明公开了一种低黏度抗沉降双组分有机硅灌封胶，有机硅橡胶由A组分和B组分组成；A组分由以下质量组份组成：乙烯基硅油100份、含氢硅油5‑15份、导热填料150份、抑制剂0.01‑0.1份、有机硅试剂0.01‑0.1份；B组分由以下质量组份组成：乙烯基硅油100份、导热填料150份、催化剂0.5‑3份、有机硅试剂0.01‑0.1份；导热填料由细粉和粗粉组成，细粉粒径为1‑10μm，粗粉粒径为11‑50μm；导热填料中粗粉质量占导热填料总质量的60‑80％；导热填料中细粉量占导热填料总质量的20‑40％。本发明可以改善两种不同粒径粉体与硅油的相容性，同时能够有效降低黏度和提高灌封胶的流动性。技术研发人员：刘俊,庞文键,付子恩,宋骏,李福中,谢婉怡受保护的技术使用者：广州白云科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/4