一种纳米氧化铈抛光浆料的制备方法与流程

本发明涉及电极领域，具体而言，涉及一种纳米氧化铈抛光浆料的制备方法。

背景技术：

1、氧化铈是一种无机物，化学式为ceo2，淡黄或黄褐色助粉末。密度7.13g/cm3，熔点2397℃，不溶于水和碱，微溶于酸。在2000℃温度和15mpa压力下，可用氢还原氧化铈得到三氧化二铈，温度游离在2000℃间，压力游离在5mpa压力时，氧化铈呈微黄略带红色，还有粉红色，其性能是做抛光材料、催化剂、催化剂载体（助剂）、紫外线吸收剂、燃料电池电解质、汽车尾气吸收剂、电子陶瓷等。目前的纳米氧化铈抛光浆料的制备方法主要有沉淀法、水热法、溶胶凝胶法等，制备的纳米氧化铈抛光浆料存在稳定性差、反应时间长、效率低、重复性差、工艺复杂，不易工业化等问题，给使用者带来不好的使用体验。

技术实现思路

1、为了弥补以上不足，本发明提供了一种纳米氧化铈抛光浆料的制备方法，旨在改善目前的纳米氧化铈抛光浆料的制备方法主要有沉淀法、水热法、溶胶凝胶法等，制备的纳米氧化铈抛光浆料存在稳定性差、反应时间长、效率低、重复性差、工艺复杂，不易工业化的问题。

2、本发明是这样实现的：

3、本发明提供一种纳米氧化铈抛光浆料的制备方法，包括以下步骤：

4、s1:制备纳米碳酸铈前驱体，将铈盐溶液、沉淀剂、表面活性剂并流输入多相界面反应器中，在搅拌装置中搅拌反应；然后将反应得到的浆料陈化、离心、洗涤，得到纳米碳酸铈前驱体；

5、s2:焙烧，将s1制得的纳米碳酸铈前驱体在焙烧炉内焙烧，升温至420-800°c，然后保持2-4h，得到纳米氧化铈；

6、s3:分散改性，取纳米二氧化铈4-35份，十二烷基苯磺酸钠0.008-1份，含双键的偶联剂0.015-2.5份，水55-95份，温度升至30-100°c，在23-1100khz的超声波发生器作用下，结合球磨分散方式，进行分散改性反应0.2-4.5小时，得到表面包覆有偶联剂的纳米氧化铈水性浆料；

7、s4：超声引发，保持和s3相同温度和超声频率，向s3所得混合液中滴加0.15-9.5份丙烯酸或丙烯酸盐单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为0.4-4.5小时；

8、s5：得纳米氧化铈抛光浆料，将s4反应结束的混合液经陶瓷膜分离器作用，去除未完全反应的单体，即得高稳定的纳米氧化铈抛光浆料。

9、在本技术的一种实施例中，所述步骤s1中的铈盐溶液中ce3+的摩尔浓度为0.5-2.2mol/l，所述铈盐溶液中ce3+与沉淀剂、表面活性剂的摩尔浓度比为1：（1.2-2.2）：（0.2%-4%），所述表面活性剂选自油酸钠溶液，所述沉淀剂选自碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的至少一种，所述纳米氧化铈呈类球状，所述纳米氧化铈的粒径为8-65nm。

10、在本技术的一种实施例中，所述步骤s1中搅拌反应中的搅拌转速为1100-6000rpm，所述铈盐溶液、沉淀剂、表面活性剂并流输入多相界面反应器的流量分别为80-600ml/min，所述步骤s2中焙烧的过程为将所述纳米碳酸铈前驱体从4-60°c起，以0.2-6°c/min的升温速率。

11、在本技术的一种实施例中，所述步骤s3中的含双键的偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述步骤s3中的超声作用频率优选35-120khz，所述步骤s3中的分散改性反应时间优选1.2-2.5小时，所述球磨分散方式选用锆珠， 所述锆珠直径为0.08-1.5mm，所述步骤s4中的丙烯酸盐单体为丙烯酸铵单体、丙烯酸钠单体、丙烯酸钾单体中的一种。

12、在本技术的一种实施例中，所述步骤s1中多相界面反应器包括反应筒、至少一个进料口，所述至少一个进料口开口于所述反应筒内；搅拌装置，所述搅拌装置的至少一部分位于所述反应筒内；至少一个筒体，所述至少一个筒体包括第一筒体和第二筒体，其中，所述反应筒、所述第一筒体和所述第二筒体相互连通；所述反应筒和所述第二筒体之间形成环空，用于使至少部分反应产物从所述反应筒进入所述环空，再由所述环空进入所述第一筒体；以及至少一个出料口，所述至少一个出料口设置于所述第一筒体上。

13、在本技术的一种实施例中，所述步骤s5中的陶瓷膜分离器包括罐体、反冲洗管、排污管、进水管和出水管，在罐体内下部设置有集水箱，在罐体内上部设置有隔板，隔板与罐体内腔密封相连，在隔板和集水箱之间间隔交错设置有复合膜陶瓷管，所述集水箱与出水管相连通，其特征是：所述复合膜陶瓷管下端与集水箱用t形卡盘固定相连接，所述t形卡盘与集水箱和复合膜陶管之间设置有t形密封圈，所述复合膜陶瓷管表面上的复合膜为微晶碳化硅。

14、在本技术的一种实施例中，所述步骤s2中的焙烧炉包括炉体，炉体内设有将炉体分隔为上焙烧层和下焙烧层的上封板，上封板上设有连通上焙烧层和下焙烧层的连通道；炉体上设有与上焙烧层连通的燃烧机；炉体的一侧设有上送砂装置，另一侧设有下送砂装置，上送砂装置和下送砂装置均包括封闭箱、将封闭箱内的砂控制在固定高度的砂位控制机构和与封闭箱下端连通的送砂管；砂位控制机构包括第三控制器、与气室连通的第三鼓风机和设在封闭箱内的料位计，第三控制器均与第三鼓风机、料位计电连接；送砂管的底部设有气室，气室的上壁设有若干连通机构；

15、连通机构包括罩盖和连通送砂管与气室的内管，罩盖固定在气室的上壁并罩设在内管上，罩盖的侧壁上开有远离封闭箱一侧的出风口；出风口位于罩盖侧壁的下部，内管的上端开口位于出风口的上方；上送砂装置封闭箱的上端与上焙烧层连通，上送砂装置的送砂管与下焙烧层连通；下送砂装置封闭箱的上端与下焙烧层连通；炉体内设有位于上封板下方的下封板，下封板上也设有多个连通道；上封板连通道的气体流通截面小于下封板连通道的气体流通截面，上封板、下封板设有连通道的数量相同，连通道包括风管和设在风管上部的风帽，风帽的侧壁上开有风孔；位于下封板处的风帽开设风孔的数量多于位于上封板处的风帽开设风孔的数量。

16、在本技术的一种实施例中，所述步骤s1中的搅拌装置具有围绕同芯状的不同的轴芯旋转的多个旋转叶片，且具备供搅拌对象物投入的搅拌槽，所述多个旋转叶片具备，浆式叶片，从一个旋转轴的前端朝向所述搅拌槽的底部以倾斜姿势设置，且将所述搅拌对象物拢起，立式叶片，在所述浆式叶片的外周侧向旋转方向以向内倾斜姿势沿着所述搅拌槽的内壁立起；以及旋转叶片，由另一个旋转轴轴支撑，以在所述立式叶片的内侧与该立式叶片接近且交错的方式旋转。

17、在本技术的一种实施例中，所述步骤s3中的超声波发生器包括直流电源，还包括方波发生器、多谐振荡器和用于放大并输出音频信号的放大级，所述方波发生器的方波输出端与多谐振荡器的信号触发端连接，所述多谐振荡器的输出端与放大级的输入端连接，所述多谐振荡器包括参数相同的一对输入三极管和一对谐振电容对；每一输入三极管基极与另一输入三极管集电极之间通过一个谐振电容连接，输入三极管发射极到地之间串联有发射极电阻，基极通过基极电阻与信号触发端连接，集电极连接电源。

18、在本技术的一种实施例中，所述放大级由放大nmos管和音频功放串联组成，所述放大nmos管栅极连接任一输入三极管的集电极，所述方波发生器由三角波电路、脉宽比较器和基准电压源组成，所述三角波电路和基准电压源的输出端分别连接脉宽比较器的输入端，所述脉宽比较器输出端与多谐振荡器的信号触发端连接，所述谐振电容通过整流二极管与输入三极管基极连接，所述整流二极管正极连接输入三极管基极。

19、本发明的有益效果是：本发明通过上述设计得到的一种纳米氧化铈抛光浆料的制备方法，使用时，将铈盐溶液、沉淀剂、表面活性剂并流输入多相界面反应器中，在搅拌装置中搅拌反应；然后将反应得到的浆料陈化、离心、洗涤，得到纳米碳酸铈前驱体，将s1制得的纳米碳酸铈前驱体在焙烧炉内焙烧，升温至420-800°c，然后保持2-4h，得到纳米氧化铈，取纳米二氧化铈4-35份，十二烷基苯磺酸钠0.008-1份，含双键的偶联剂0.015-2.5份，水55-95份，温度升至30-100°c，在23-1100khz的超声波发生器作用下，结合球磨分散方式，进行分散改性反应0.2-4.5小时，得到表面包覆有偶联剂的纳米氧化铈水性浆料，保持和s3相同温度和超声频率，向s3所得混合液中滴加0.15-9.5份丙烯酸或丙烯酸盐单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为0.4-4.5小时，将s4反应结束的混合液经陶瓷膜分离器作用，去除未完全反应的单体，即得高稳定的纳米氧化铈抛光浆料，该纳米氧化铈抛光浆料的制备方法其反应时间短、效率高、重复性好、工艺简单，易于工业化，且采用了超声波和锆珠球磨分散相结合的形式，明显提高了纳米氧化铈的分散状态和接枝效率，保证了纳米二氧化铈颗粒包覆的完整性和一致性，制备出的纳米氧化铈抛光浆料性能方面十分优，给使用者带来更好的使用体验。