一种具有复合吸波机制的碳基宽频吸波材料及其制备方法

本发明属于纳米复合吸波材料领域，具体涉及一种具有复合吸波机制的碳基宽频吸波材料及其制备方法。

背景技术：

1、宽频吸波材料是指在较宽的频率范围内，吸收、衰减入射电磁波并将其电磁能量转换为热能耗散掉或使电磁波因干涉相消的一类材料，其作用机制主要包括材料本征损耗和结构损耗两种方式。为了保证电磁波可以更多地入射到材料内部发生衰减，吸波材料需要兼具高阻抗匹配程度和高效衰减的特点。传统吸波材料主要包括铁氧体、钛酸钡、陶瓷基体、导电纤维等，其通常具有吸收频带窄、密度大的特点，难以适用于当前的轻质及宽吸收频带的应用条件。

2、碳基纳米材料因具有大比表面积、独特的电子结构和可调的电性能而被认为是吸波复合材料的理想结构单元，其表现出可调介电性能及宽频带吸收特性。碳基纳米材料的表面悬挂键、量子尺寸效应、矫顽力等特点通常赋予了界面极化、电子能级分裂以及磁滞损耗等吸波机制，极大的拓宽了材料的吸收频带，提高了其吸收强度。同时，基于多维纳米结构设计，碳基纳米材料对于电磁波的多重散射可有效增大入射电磁波的传输路径，从而增强电磁波的损耗强度。但是，多维碳基纳米结构在制备过程中及实际应用中均存在明显的难点与缺点，主要包括界面效应导致的组分相容性差、多组分材料的分散性和均匀性不易控制等，同时碳基纳米材料的高电导使其阻抗匹配程度较低，电磁波容易在结构表面直接发生反射。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明提供了一种具有复合吸波机制的碳基宽频吸波材料及其制备方法，旨在优化复合材料的阻抗匹配程度，满足宽屏带吸收应用的条件。

2、第一方面，本发明提供了一种具有复合吸波机制的碳基宽频吸波材料的制备方法，包括：

3、将石墨烯、碳纳米管和聚二甲基硅氧烷pdms主剂加入至溶剂中得到石墨烯/碳纳米管/pdms悬浮液，然后将羟基铁和四氧化三铁粉末加入至所述悬浮液中并进行超声震荡处理，接着加入pdms固化剂，得到羟基铁-四氧化三铁/石墨烯/碳纳米管/pdms复合浆料；通过3d打印将所述羟基铁-四氧化三铁/石墨烯/碳纳米管/pdms复合浆料打印成立方结构，并通过高温固化实现立方结构的自支撑；

4、采用化学气相沉积工艺在所述羟基铁-四氧化三铁/石墨烯/碳纳米管/pdms立方结构中原位生长sic与fe3si，得到具有复合吸波机制的碳基宽频吸波材料。

5、较佳地，所述溶剂选自乙酸乙酯、丙酮或者无水乙醇中的至少一种，控制质量比石墨烯：溶剂＝1:50～200。

6、较佳地，所述原料的添加质量比例为石墨烯：碳纳米管＝1:5～5:1，优选为1:3～3:1，更优选为1:1；石墨烯：pdms主剂＝1:10～20；石墨烯：羟基铁＝1:1～3，优选为1:2；羟基铁：四氧化三铁＝2:1～1:2，优选为1:1。

7、较佳地，所述3d打印的工艺参数包括：喷嘴所受气压为0.2～0.6mpa，喷嘴直径为0.3～0.5mm，喷嘴移动速度为1～30mm/s，上下层间距为0.3～0.5mm，层内相邻单丝间距为0.3～0.5mm，相邻层夹角为0～90°。

8、较佳地，所述高温固化的温度为60～120℃，时间为0.5～5小时。

9、较佳地，所述化学气相沉积的工艺为：甲基三氯硅烷为前驱体，流速为100～300ml/分钟；氢气为载气和稀释气，流速为40～80ml/分钟；反应温度为1000～1100℃，反应压强为3～6kpa，反应时间为1～10小时。

10、第二方面，本发明提供了一种根据上述制备方法得到的具有复合吸波机制的碳基宽频吸波材料。

11、有益效果

12、本发明提供的具有复合吸波机制的碳基宽频吸波材料以微观多孔的三维石墨烯/碳纳米管网络结构为基础，通过sic的原位生长有效调节其介电性能，优化了复合材料的阻抗匹配程度，使电磁波更多进入材料内部。碳基网络结构具有的贯通导电路径赋予复合材料对于电磁波的电导损耗，同时其对于电磁波的多重散射有效延长了电磁波的传输路径，使其可发生干涉相消而增大损耗强度；同时，由羟基铁和游离硅反应生成的fe3si和sic也可以分别实现对于电磁波的磁损耗和介电损耗。因此，通过本发明提供的制备方法得到的石墨烯/碳纳米管/sic/fe3si复合材料兼具电导损耗、介电损耗和磁损耗等多种损耗机制，且在2mm的厚度下表现出高达4.3ghz的有效吸收频带。

技术特征：

1.一种具有复合吸波机制的碳基宽频吸波材料的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自乙酸乙酯、丙酮或者无水乙醇中的至少一种，控制质量比石墨烯：溶剂＝1:50～200。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述原料的添加质量比例为石墨烯：碳纳米管＝1:5～5:1，优选为1:3～3:1，更优选为1:1；石墨烯：pdms主剂＝1:10～20；石墨烯：羟基铁＝1:1～3，优选为1:2；羟基铁：四氧化三铁＝2:1～1:2，优选为1:1。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述3d打印的工艺参数包括：喷嘴所受气压为0.2～0.6mpa，喷嘴直径为0.3～0.5mm，喷嘴移动速度为1～30mm/s，上下层间距为0.3～0.5mm，层内相邻单丝间距为0.3～0.5mm，相邻层夹角为0～90°。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述高温固化的温度为60～120℃，时间为0.5～5小时。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积的工艺为：甲基三氯硅烷为前驱体，流速为100～300ml/分钟；氢气为载气和稀释气，流速为40～80ml/分钟；反应温度为1000～1100℃，反应压强为3～6kpa，反应时间为1～10小时。

7.一种根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法得到的具有复合吸波机制的碳基宽频吸波材料。

技术总结本发明涉及一种具有复合吸波机制的碳基宽频吸波材料及其制备方法。所述具有复合吸波机制的碳基宽频吸波材料的制备方法包括：将石墨烯、碳纳米管和聚二甲基硅氧烷PDMS主剂加入溶剂中得石墨烯/碳纳米管/PDMS悬浮液，将羟基铁和四氧化三铁粉末加入至悬浮液中并进行超声震荡，接着加入PDMS固化剂，得羟基铁‑四氧化三铁/石墨烯/碳纳米管/PDMS复合浆料；通过3D打印将羟基铁‑四氧化三铁/石墨烯/碳纳米管/PDMS复合浆料打印成立方结构并进行高温固化；采用化学气相沉积工艺在羟基铁‑四氧化三铁/石墨烯/碳纳米管/PDMS立方结构中原位生长SiC与Fe<subgt;3</subgt;Si，得到具有复合吸波机制的碳基宽频吸波材料。技术研发人员：游潇,董绍明,杨金山,丁玉生受保护的技术使用者：中国科学院上海硅酸盐研究所技术研发日：技术公布日：2024/7/11