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一种含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶及其制备方法与流程

  • 国知局
  • 2024-08-02 17:57:45

本发明涉及电子胶,具体为一种含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶及其制备方法。

背景技术:

1、电子胶具有较好的防潮、防尘、防腐蚀、防震的作用,主要应用在电子元器件的粘结、密封、涂覆保护,但是在长期使用的过程中表面会附着有污染物,甚至抗氧化效果降低,最终导致使用寿命变短,因此如何提高其寿命是解决问题的关键;如专利cn1407047a公布了电子胶及其生产工艺,具有较好的阻燃、绝缘、散热高等优点,但是没有改善其自洁效果。如专利cn117402577a公布了一种阻燃电子封装胶,具有较好的阻燃性能,但是电子胶的拉伸性能没有得到改善,电子胶在长时间使用过程中,如果拉伸效果变差,就会导致电子胶在变形过程中遭到损坏,因此如何避免这一现象,是解决问题的关键。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足,本发明提供了一种含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶及其制备方法,具有较好的拉伸和自洁性能、同时具有较好的抗氧性。

3、(二)技术方案

4、为实现上述目的,本发明提供以下技术方案:一种含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶,包括以下重量组分:5-10重量份的氟修饰2,4-二叔丁基苯酚、7-15重量份的羟基化共聚物、6-14重量份的羟基硅油、40-60重量份的环氧树脂、5-8重量份的二氨基二苯甲烷、1-2重量份的消泡剂、1-3重量份的分散剂;

5、所述氟修饰2,4-二叔丁基苯酚的制备方法为:

6、(1)向丙酮溶剂中加入2.4-5.7重量份的2,4-二叔丁基苯酚和1.1-1.4重量份的2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇,搅拌溶解,然后继续向其加入氢氧化钠水溶液,在60-75℃下发反应5-7h,结束后滴加稀盐酸中和,浓缩除去溶剂,抽滤,洗涤并干燥,得到中间体1;

7、(2)将全氟辛酰氯和中间体1加入到四氢呋喃溶剂中,然后继续向其加入三乙胺催化剂,其中全氟辛酰氯、中间体1、三乙胺催化剂的质量比为1.1-1.3:1:0.02-0.04,进行反应,反应结束后减压蒸馏除去溶剂,洗涤、重结晶,得到氟修饰2,4-二叔丁基苯酚。

8、优选的,所述(1)中氢氧化钠的摩尔浓度为5-7mol/l。

9、优选的,所述(2)中反应温度为25-40℃,反应时间为5-10h。

10、优选的,所述羟基化共聚物的制备方法为:

11、s1.将1-2.2重量份的中间体1加入到n,n-二甲基乙酰胺溶剂中,搅拌均匀,再向其加入1.3-1.7重量份的3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯,升温反应6-10h,结束后离心分离,丙酮洗涤,干燥,得到中间体2;

12、s2.向甲苯溶剂中加入1.1-1.4重量份的中间体2,水浴加热,恒压加入0.8-1.5重量份的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,反应6-10h,反应后无水乙醇洗涤,干燥、透析、浓缩,得到烯基化季铵盐;

13、s3.将甲苯溶剂加入到反应器中,升温至80-90℃,然后向其加入烯基化季铵盐、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯醇,搅拌混合,通入氮气保护,继续加入偶氮二异丁腈引发剂,在90-110℃下反应10-15h,依次用去离子水、乙醇洗涤,干燥,得到羟基化共聚物。

14、优选的,所述s1中升温的温度为70-90℃。

15、优选的,所述s2中水浴加热的温度为50-75℃。

16、优选的,所述s3中烯基化季铵盐、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯醇、偶氮二异丁腈引发剂的质量比为1.1-1.3:1:0.8-1.5:1.4-1.8:0.01-0.03。

17、优选的,所述含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶的制备方法为:将氟修饰2,4-二叔丁基苯酚、羟基化共聚物、羟基硅油、环氧树脂、二氨基二苯甲烷、消泡剂、分散剂加入到反应器中,搅拌均匀,搅拌温度为110-120℃,搅拌3-6h,真空脱泡,注模,固化,得到含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶。(三)有益的技术效果

18、本发明通过将氟修饰2,4-二叔丁基苯酚、羟基化共聚物、羟基硅油、环氧树脂、二氨基二苯甲烷、消泡剂、分散剂加入到反应器中,搅拌均匀,真空脱泡,注模,固化,得到含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶。

19、2,4-二叔丁基苯酚具有较好的抗氧效果,经过与2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇反应提高了其取代度,应用在电子胶中提高了其抗氧效果,在搅拌混合的过程中羟基化共聚物中的羟基会和氟修饰2,4-二叔丁基苯酚中的氟原子形成大量的氢键,羟基化共聚物中的羟基会和环氧树脂中的环氧基团发生开环反应,增加了彼此之间的相容性,进一步形成交联网络,在受到外力时可以吸收大量的能量,增加了其拉伸性能;其中含有的季铵盐基团具有较好的自洁功能,氟元素引入到电子胶中可以使其表面形成一层平滑且不易附着物体的氟碳化层,因此具有较好的自洁效果。

技术特征:

1.一种含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶,其特征在于,包括以下重量组分:5-10重量份的氟修饰2,4-二叔丁基苯酚、7-15重量份的羟基化共聚物、6-14重量份的羟基硅油、40-60重量份的环氧树脂、5-8重量份的二氨基二苯甲烷、1-2重量份的消泡剂byk a555、1-3重量份的分散剂aa-75;

2.根据权利要求1所述的含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶,其特征在于,所述(1)中氢氧化钠的摩尔浓度为5-7mol/l。

3.根据权利要求1所述的含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶,其特征在于,所述(2)中反应温度为25-40℃,反应时间为5-10h。

4.根据权利要求1所述的含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶,其特征在于,所述羟基化共聚物的制备方法为:

5.根据权利要求4所述的含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶,其特征在于,所述s1中升温的温度为70-90℃。

6.根据权利要求4所述的含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶,其特征在于,所述s2中水浴加热的温度为50-75℃。

7.根据权利要求4所述的含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶,其特征在于,所述s3中烯基化季铵盐、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯醇、偶氮二异丁腈引发剂的质量比为1.1-1.3:1:0.8-1.5:1.4-1.8:0.01-0.03。

8.一种如权利要求1-7任一项所述的含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶的制备方法,其特征在于,所述含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶的制备方法为:将氟修饰2,4-二叔丁基苯酚、羟基化共聚物、羟基硅油、环氧树脂、二氨基二苯甲烷、消泡剂、分散剂加入到反应器中,搅拌均匀,搅拌温度为110-120℃,搅拌3-6h,真空脱泡,注模,固化,得到含改性2,4-二叔丁基苯酚的电子胶。

技术总结本发明涉及电子胶技术领域,且公开了一种含改性2,4‑二叔丁基苯酚的电子胶及其制备方法,本发明通过将氟修饰2,4‑二叔丁基苯酚、羟基化共聚物、羟基硅油、环氧树脂、二氨基二苯甲烷、消泡剂、分散剂加入到反应器中,搅拌均匀,真空脱泡,注模,固化,得到含改性2,4‑二叔丁基苯酚的电子胶;在搅拌混合的过程中羟基化共聚物中的羟基会和氟修饰2,4‑二叔丁基苯酚中的氟原子形成大量的氢键,羟基化共聚物中的羟基会和环氧树脂中的环氧基团发生开环反应,增加了彼此之间的相容性,进一步形成交联网络,在受到外力时可以吸收大量的能量,增加了其拉伸性能;季铵盐基团和氟元素引入到电子胶中具有较好的自洁效果。技术研发人员:吕娜,徐冲,王修春,王学峰受保护的技术使用者:东营科宏化工有限公司技术研发日:技术公布日:2024/7/15

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