一种富含硫缺陷的硫化镉光催化剂的制备方法

本发明属于光催化材料领域，涉及一种富含硫缺陷的硫化镉光催化剂的制备方法。

背景技术：

1、21世纪最重要的两个主题就是能源和环境。化石能源的消耗和环境的持续恶化对全人类的生存和发展构成了巨大威胁。氢气作为一种环保、高效的清洁能源，在目前的能源研究领域占据着重要位置。通过光催化技术将太阳能转化为清洁氢是满足全球不断增长的能源需求和减轻环境问题的有效途径，也更符合可持续发展的理念，因此开发低成本、环保且高效的催化剂是研究人员一直以来不断探索的目标。

2、cds作为一种非贵金属催化剂，易于制备、成本低廉，在光催化领域引起广泛的关注。因其合适的带隙宽度(2.4ev)导带位置，易于制备、成本低廉，以及良好的可见光响应使之在光催化领域引起广泛的关注。但是由于cds中电子与空穴对的快速复合和自身严重的光腐蚀现象这重阻碍了其光催化效率的提升。

3、科学家不断地探索各种改性方法来提高cds的光催化产氢的效率，例如引入缺陷来增加cds的活性位点，以提高其产氢量。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提出一种操作简单，成本低的富含硫缺陷的硫化镉光催化剂的制备方法，所制备的cds中产生大量的s缺陷，增加了cds的活性位点，含硫缺陷的cds具有较高的产氢活性和稳定性，抑制了cds的光腐蚀现象进一步达到提升cds光催化产氢的目的。

2、为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

3、1)首先，按cd(no3)·4h2o：navo3：ctab＝(1～4)：(0.5～0.8)：(0.01～0.05)的摩尔比将硝酸镉、偏钒酸钠、溴代十六烷基吡啶混合均匀得配合料；

4、2)取0.65g的上述配合料加入9～12ml的氨水，40～43ml的去离子水在室温下磁力搅拌均匀后再加入0.15～0.3g的硫代乙酰胺，磁力搅拌均匀得到溶液a；

5、3)将上述溶液a倒入聚四氟乙烯的内衬中密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，在160℃～180℃反应20h～24h；

6、4)将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的溶液倒出，经过水和乙醇交替抽滤后收集产物，并将产物在真空条件下干燥，将干燥后的样品倒入研钵中研磨得到粉末状cds/vs2；

7、5)取100～150mg的cds/vs2加入100ml蒸馏水搅拌均匀得到溶液b；

8、6)在溶液b中加入4.3～7.3g的na2so3和8.6～11.6g的na2s边搅拌边用300w氙灯照射35-50h将溶液倒出，经过水和乙醇交替抽滤后收集产物，并将产物在真空条件下干燥，将干燥后的样品倒入研钵中研磨为粉末状的富含硫缺陷的硫化镉光催化剂。

9、所述步骤2)磁力搅拌的转速为500r/min～800r/min。

10、所述步骤3)溶液a倒入聚四氟乙烯的内衬的填充比控制在49％～55％。

11、所述步骤4)抽滤是经三次水和三次乙醇交替抽滤。

12、所述步骤4)真空干燥是在60～80℃干燥6～8h。

13、所述步骤5)的搅拌是以500r/min～800r/min的速度搅拌0.5h～2h。

14、所述步骤6)搅拌转速为500r/min～800r/min。

15、所述步骤6)抽滤是经三次水和三次乙醇交替抽滤。

16、所述步骤6)真空干燥是在60～80℃干燥6～8h。

17、有益的效果：

18、采用上述工艺方法制备的本发明具有如下有益的效果：

19、1、从制备策略上比较，本发明采用的是自上而下的合成法，其具有反应过程简单、不需要大型的设备和苛刻的条件，原料廉价易得，成本低，产率高，对环境友好等特点。

20、2、该方法特殊且相比于其他造缺陷的方法较为简单，所制得的产物作为光解水产氢材料时能够表现出良好的光化学性能，在氩灯的照射下，至少可保持100h稳定性。

技术特征：

1.一种富含硫缺陷的硫化镉光催化剂的制备方法，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的富含硫缺陷的硫化镉光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)磁力搅拌的转速为500r/min～800r/min。

3.根据权利要求1所述的富含硫缺陷的硫化镉光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)溶液a倒入聚四氟乙烯的内衬的填充比控制在49％～55％。

4.根据权利要求1所述的富含硫缺陷的硫化镉光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)抽滤是经三次水和三次乙醇交替抽滤。

5.根据权利要求1所述的富含硫缺陷的硫化镉光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)真空干燥是在60～80℃干燥6～8h。

6.根据权利要求1所述的富含硫缺陷的硫化镉光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5)的搅拌是以500r/min～800r/min的速度搅拌0.5h～2h。

7.根据权利要求1所述的富含硫缺陷的硫化镉光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6)搅拌转速为500r/min～800r/min。

8.根据权利要求1所述的富含硫缺陷的硫化镉光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6)抽滤是经三次水和三次乙醇交替抽滤。

9.根据权利要求1所述的富含硫缺陷的硫化镉光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6)真空干燥是在60～80℃干燥6～8h。

技术总结一种富含硫缺陷的硫化镉光催化剂的制备方法，将硝酸镉、偏钒酸钠、溴代十六烷基吡啶混合均匀后加入氨水和去离子水搅拌均匀后再加入硫代乙酰胺得溶液A；将溶液A在均相反应仪中加热变质反应后自然冷却到室温，然后将溶液经水和乙醇交替抽滤后收集产物，得到粉末状CdS/VS2；将CdS/VS2加入蒸馏水得溶液B；向溶液B中加入Na2SO3和Na2S边搅拌边用300W氙灯照射35‑50h将溶液倒出，经过水和乙醇交替抽滤后收集产物干燥后倒入研钵中研磨为粉末状的富含硫缺陷的硫化镉光催化剂。所制得的产物作为光解水产氢材料时能够表现出良好的光化学性能，在氩灯的照射下，至少可保持100h稳定性。技术研发人员：牛梦凡,阿不都卡德尔·阿不都克尤木,徐国婷,阿依努尔·阿卜杜热西提,谢青青受保护的技术使用者：喀什大学技术研发日：技术公布日：2024/7/23