一种电子级二氟甲烷的提纯装置及方法与流程

本发明属于气体处理，尤其涉及一种电子级二氟甲烷的提纯装置及方法。

背景技术：

1、二氟甲烷，英文名称为difluoromethane，化学式是ch2f2，相对分子质量为52.02；它在常温常压下是一种无色、无味的气体，具有较低的熔点和沸点，分别为-136℃和-51.6℃，同时二氟甲烷相对于氟利昂，其不会对臭氧层造成破坏，因此二氟甲烷也被用作高效制冷剂，被广泛应用于家用冰箱、空调、商用冷库等制冷设备中，而除了在制冷行业中的应用外，二氟甲烷因具有良好的麻醉效果，可用于各种手术麻醉及临床诊断中的患者镇静；另外，电子级的二氟甲烷目前还可应用于半导体制造、航天航空、电子元件等领域的设备清洗和表面处理；因此，电子级二氟甲烷的需求量与纯度要求在不断的提高。

2、而传统的二氟甲烷制备方法主要有三噁烷法、二氯甲烷氟化法、含氢氯氟烃氢解还原法、甲醛氟化法等；在制备的过程中会产生大量杂质，其中包括一氟一氯甲烷、二氯甲烷、三氟甲烷、五氟一氯乙烷、五氟乙烷、二氟一氯甲烷等氟碳杂质，同时还含有氟化氢、氯化氢、氧气、氮气、水、一氧化碳、二氧化碳等无机杂质。为获得高纯度的二氟甲烷产品需进一步提纯；但现有公开的资料中，很少有全面覆盖上述杂质开展脱除的研究，目前半导体工业用电子级二氟甲烷纯度要求为99.999％，现有技术不能满足纯度为5n级的指标要求。因此，亟待开发一种电子级二氟甲烷的提纯方法尤为重要。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对上述存在的技术问题，提供一种电子级二氟甲烷的提纯装置及方法,达到了提高电子级二氟甲烷除杂的全面性和高效性的效果。

2、有鉴于此，本发明提供一种电子级二氟甲烷的提纯装置，包括：

3、吸附塔，内部填充有mof材料，且下端出口设有第一再沸器；

4、精馏装置，包括用于一级精馏的脱轻塔和用于二级精馏的脱重塔；

5、其中，脱轻塔的塔顶设有第一冷凝器，塔釜设有第二再沸器，脱重塔的塔顶设有第二冷凝器，塔釜设有第三再沸器。

6、在上述技术方案中，进一步的，还包括：

7、旋板，安装在吸附塔进口处；

8、其中，旋板包括均匀分布的叶片，且两两相邻的叶片之间形成气流通道。

9、在上述技术方案中，进一步的：

10、叶片呈螺旋型，且倾斜设置。

11、本发明提供一种电子级二氟甲烷的提纯装置的提纯方法，包括以下步骤：

12、s1：粗品二氟甲烷以质量流量为100kg/h，经吸附塔进口处的旋板进入吸附塔，并通过填充物mof材料进行吸附；

13、s2：将s1所得吸附后的粗品二氟甲烷通入脱轻塔进行一级精馏；

14、s3：通过第一冷凝器采出脱轻塔塔顶轻组分，并将脱轻塔塔底重组分通入脱重塔进行二级精馏；

15、s4：通过采出脱重塔塔底重组分，并将脱重塔塔顶轻组分经第二冷凝器采出，得到电子级二氟甲烷。

16、在上述技术方案中，进一步的：

17、吸附塔的操作温度为25℃，操作压力为0.1mpa。

18、在上述技术方案中，进一步的：

19、脱轻塔的操作温度为-37℃，操作压力为2mpa；

20、其中，脱轻塔的回流比为1.4。

21、在上述技术方案中，进一步的：

22、脱重塔的操作温度为-30℃，操作压力为2mpa；

23、其中，脱重塔的回流比为2。

24、在上述技术方案中，进一步的：

25、s3中，部分重组分经过第二再沸器通入脱轻塔内。

26、在上述技术方案中，进一步的：

27、s4中，部分重组分经过第三再沸器通入脱重塔内。

28、在上述技术方案中，进一步的：

29、s2中，部分s1所得吸附后的粗品二氟甲烷经第一再沸器冷却后通入吸附塔内。

30、本发明的有益效果为：

31、1.通过吸附塔对粗品二氟甲烷进行吸附，而后通过脱轻塔一级精馏，脱重塔的二级精馏，采用多种纯化方式相结合，全面性更佳，且能够将难以去除的无氟乙烷进行有效脱除，使得产品纯度达到5n，满足半导体行业的需求，另外通过mof材料作为吸附剂来分离二氟甲烷与无氟乙烷，能够起到减轻纯化处理的压力和温度，减少能耗。

32、2.通过采用旋板以及旋板内设置的呈螺旋型并倾斜设置的叶片，通过两两相邻的叶片之间形成气流通道，使得粗品二氟甲烷在进入吸附塔时能够均匀分布，提高粗品二氟甲烷与填充物mof材料的接触面积，即提高吸附效果。

33、3.通过将吸附后的粗品二氟甲烷经过第一再沸器对其进行冷却后通入吸附塔内，进而通过第一再沸器作为热管理装置，能够通过降低部分粗品二氟甲烷的温度，并将其导回吸附塔内，能够对吸附塔内温度起到维持的效果，避免因mof材料对粗品二氟甲烷吸附后产生的热量对吸附塔内温度的影响，保证对粗品二氟甲烷的吸附效果。

技术特征：

1.一种电子级二氟甲烷的提纯装置，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的电子级二氟甲烷的提纯装置，其特征在于，还包括：

3.根据权利要求2所述的电子级二氟甲烷的提纯装置，其特征在于：

4.一种应用于上述权利要求2或3所述的电子级二氟甲烷的提纯装置的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的电子级二氟甲烷的提纯装置的提纯方法，其特征在于：

6.根据权利要求4所述的电子级二氟甲烷的提纯装置的提纯方法，其特征在于：

7.根据权利要求4所述的电子级二氟甲烷的提纯装置的提纯方法，其特征在于：

8.根据权利要求4所述的电子级二氟甲烷的提纯装置的提纯方法，其特征在于：

9.根据权利要求4所述的电子级二氟甲烷的提纯装置的提纯方法，其特征在于：

10.根据权利要求4所述的电子级二氟甲烷的提纯装置的提纯方法，其特征在于：

技术总结本发明属于气体处理技术领域，尤其涉及一种电子级二氟甲烷的提纯装置及方法，提纯装置包括吸附塔和精馏装置，在吸附塔内部填充有MOF材料，且下端出口设有第一再沸器，并且精馏装置包括用于一级精馏的脱轻塔和用于二级精馏的脱重塔，其中，脱轻塔的塔顶设有第一冷凝器，塔釜设有第二再沸器，脱重塔的塔顶设有第二冷凝器，塔釜设有第三再沸器；通过吸附塔对粗品二氟甲烷进行吸附，而后通过脱轻塔一级精馏，脱重塔的二级精馏，采用多种纯化方式相结合，全面性更佳，且能够将难以去除的无氟乙烷进行有效脱除，使得产品纯度达到5N，满足半导体行业的需求，另外通过MOF材料作为吸附剂来分离二氟甲烷与无氟乙烷，能够减轻纯化处理的压力和温度，减少能耗。技术研发人员：俞芸杰,栗鹏伟,李鹏,王铎受保护的技术使用者：浙江瑞亨电子材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/23