一种毒砂组合抑制剂的制备方法与流程

本发明涉及选矿药剂的制备 ,具体是一种毒砂组合抑制剂的制备方法。

背景技术：

1、硫砷矿物浮选分离主要是黄铁矿与砷黄铁矿的浮选分离，由于砷黄铁矿与黄铁矿的可浮性极为相近，导致在硫化矿选矿工业生产中，砷通常会与硫化矿伴生，故很难实现硫砷分离，砷的含量直接影响硫精矿的质量，硫精矿降砷为选厂的必然措举。一些硫砷分离的选厂，其浮选硫精矿中砷含量一般为1%左右，因此，黄铁矿与砷黄铁矿的浮选有效分离不仅能提高选矿厂的经济效益，而且还有具有一定的理论和实践意义。此外，几乎所有的硫金矿床中的毒砂都含不可见金，故在砷硫分离的同时，如何有效回收毒砂中的金矿物，也是资源综合回收利用中的重要环节。基于此种情况，本发明提供一种毒砂组合抑制剂的制备方法，以解决此技术问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种毒砂组合抑制剂的制备方法，采用本发明所制备的毒砂组合抑制剂对硫砷矿物进行浮选分离，不仅保证了浮选分离后所得矿物的质量及品级，也提高矿产资源综合利用。另外，本发明制备的多孔吸附基材具有一定的磁性，便于其后续的回收，比较节能环保。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种毒砂组合抑制剂的制备方法，包括以下步骤：按0.02～0.05g/ml的固液比将多孔吸附基材均匀分散于混合溶液中，然后向其中加入质量为多孔吸附基材0.4～0.6倍的3-缩水甘油丙氧基三甲氧基硅烷，混合搅拌均匀后于50～65℃的温度下搅拌反应2～3h；待反应完毕，将所得生成物组分的ph调至10.8～11.5，然后加入没食子鞣酸和三羟乙基胺，混合分散均匀后于60～70℃的温度下保温反应10～15h；待反应完毕，依次对反应产物进行过滤、洗涤及干燥处理，即得毒砂组合抑制剂成品。

4、更进一步地，所述多孔吸附基材的制备方法包括以下步骤：

5、ⅰ、按1：0.2～0.4：0.02～0.04：8～12的质量比将磁铁矿、粘结剂、致孔剂及清水混合搅拌均匀，所得混合物料经初次挤压成型后制成复配固体颗粒；

6、ⅱ、将高岭土与质量为其3～5%的致孔剂混合搅拌均匀，然后向所得固体混料中加入质量为其15～25%的清水，混合搅拌均匀后用所得混合浆料包裹质量为其0.6～1.2倍的复配固体颗粒，并于80～100℃的温度下干燥处理3～5h；待干燥完毕，将其置于还原气氛中，并于850～950℃的温度下高温烧结2～3h；待烧结完毕，将其自然冷却至室温，最终所得即为多孔吸附基材。

7、更进一步地，所述粘结剂选用聚丙烯酰胺，且其分子量为1200万～1800万。

8、更进一步地，所述致孔剂选用尿素、淀粉、硫脲中的任意一种。

9、更进一步地，所述混合溶液由浓度为40～60%的乙醇水溶液及质量为其5～8%的协效抑制剂经超声溶解后制得。

10、更进一步地，所述协效抑制剂的制备方法包括以下步骤：

11、步骤一、按0.03～0.08g/ml的用量比将1，2-二甲苯投入体积浓度为20～25%的硫酸水溶液中，加热使1，2-二甲苯溶解后自然冷却至15～20℃，然后向其中缓慢加入体积为硫酸水溶液10～20%、浓度为10～15wt%的硫酸钠水溶液，所得记作第一混合组分；

12、步骤二、按0.06～0.1g/ml的用量比将阿尼林黑投入1.0～1.5mol/l氢氧化钾水溶液中，混合搅拌均匀后将其温度自然冷却至15～20℃，所得第二混合组分与第一混合组分按照1～2：1的体积比混合，调节ph至10.6～11后反应3～5h；所得反应产物与萘酚蓝黑在ph为10.3～10.8的条件下反应5～8h；待反应完毕，对所得生成物组分依次进行固液分离及真空干燥，最终所得即为协效抑制剂。

13、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

14、1、本发明中以1，2-二甲苯、硫酸水溶液及硫酸钠水溶液为原料，制备出第一混合组分；以阿尼林黑及氢氧化钾水溶液为原料制备出第二混合组分。将第一混合组分及第二混合组分混合搅拌均匀后使两者发生化学反应，所得反应产物再与萘酚蓝黑发生化学反应，最终制备出协效抑制剂。在阿尼林黑及萘酚蓝黑的相互协同配合下，有效地提高了其对砷的抑制效果，保证了硫砷矿物浮选分离后所得矿物的质量及品级。

15、2、本发明以磁铁矿、高岭土、聚丙烯酰胺及造孔剂等为原料，制备出具有磁性特性的多孔吸附基材。然后将多孔吸附基材均匀分散于含有协效抑制剂的混合溶液中，使得具有良好水溶性的协效抑制剂充分分散并吸附在多孔吸附基材的表面及其内部的多孔结构中。然后向其中加入3-缩水甘油丙氧基三甲氧基硅烷，使其与多孔吸附基材表面的相关基团发生反应，最终3-缩水甘油丙氧基三甲氧基硅烷通过化学键有效地接枝在多孔吸附基材的表面，然后加入没食子鞣酸和三羟乙基胺使得没食子鞣酸有效地接枝在多孔吸附基材的表面及其多孔结构的内壁中。同时，没食子鞣酸在多孔吸附基材表面及其内部孔隙结构中形成的三维网络结构能对吸附在多孔吸附基材的表面及其内部的多孔结构中的协效抑制剂进行有效地包络固定，使得最终所制备的毒砂组合抑制剂在没食子鞣酸及协效抑制剂的协同配合下具有较好的抑砷效果。采用本发明所制备的毒砂组合抑制剂对硫砷矿物进行浮选分离，不仅保证了浮选分离后所得矿物的质量及品级，也提高矿产资源综合利用。另外，本发明制备的多孔吸附基材具有一定的磁性，便于其后续的回收，比较节能环保。

技术特征：

1.一种毒砂组合抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按0.02～0.05g/ml的固液比将多孔吸附基材均匀分散于混合溶液中，然后向其中加入质量为多孔吸附基材0.4～0.6倍的3-缩水甘油丙氧基三甲氧基硅烷，混合搅拌均匀后于50～65℃的温度下搅拌反应2～3h；待反应完毕，将所得生成物组分的ph调至10.8～11.5，然后加入没食子鞣酸和三羟乙基胺，混合分散均匀后于60～70℃的温度下保温反应10～15h；待反应完毕，依次对反应产物进行过滤、洗涤及干燥处理，即得毒砂组合抑制剂成品。

2.根据权利要求1所述的一种毒砂组合抑制剂的制备方法，其特征在于，所述多孔吸附基材的制备方法包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种毒砂组合抑制剂的制备方法，其特征在于：所述粘结剂选用聚丙烯酰胺，且其分子量为1200万～1800万。

4.根据权利要求2所述的一种毒砂组合抑制剂的制备方法，其特征在于：所述致孔剂选用尿素、淀粉、硫脲中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种毒砂组合抑制剂的制备方法，其特征在于：所述混合溶液由浓度为40～60%的乙醇水溶液及质量为其5～8%的协效抑制剂经超声溶解后制得。

6.根据权利要求5所述的一种毒砂组合抑制剂的制备方法，其特征在于，所述协效抑制剂的制备方法包括以下步骤：

技术总结本发明涉及选矿药剂的制备技术领域,具体是一种毒砂组合抑制剂的制备方法；本发明中没食子鞣酸在多孔吸附基材表面及其内部孔隙结构中形成的三维网络结构能对吸附在多孔吸附基材的表面及其内部的多孔结构中的协效抑制剂进行有效地包络固定，使得最终所制备的毒砂组合抑制剂在没食子鞣酸及协效抑制剂的协同配合下具有较好的抑砷效果。再者，在阿尼林黑及萘酚蓝黑的相互协同配合下，有效地提高了其对砷的抑制效果；采用本发明所制备的毒砂组合抑制剂对硫砷矿物进行浮选分离，不仅保证了浮选分离后所得矿物的质量及品级，也提高矿产资源综合利用。另外，本发明制备的多孔吸附基材具有一定的磁性，便于其后续的回收，比较节能环保。技术研发人员：蓝庆滔,张驰,张村,王刚强,丁鹏,庞勃,杨斌受保护的技术使用者：安徽铜冠产业技术研究院有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/7/23