吸波气凝胶及其制备方法与流程

本发明涉及电子通信，尤其涉及一种吸波气凝胶及其制备方法。

背景技术：

1、随着5g通信、精确制导和军用雷达无线电技术的发展，电磁辐射吸收是保护军事设施、民用设备和人类健康的重要前提。目前，人们已经努力制造用于电子信息安全、反侦察隐身和人类健康保护的高性能电磁波吸收剂，但大多数吸波剂仍然受到合成工艺繁琐、制备成本高、阻抗不匹配、弱衰减能力等问题的困扰，进一步阻碍了先进吸波材料的广泛应用。

2、目前研究者主要通过对吸波材料的结构进行设计，例如多层、多孔结构来增加对电磁波的吸收，另外则通过引入多种吸收机制如磁损耗等来加强对电磁波的吸收，而单一的吸收机制难以对宽频带进行吸收以及较高的电磁波衰减特性。

3、碳气凝胶具有孔隙率高、比表面积大和密度极低的优点，高孔隙结构可以改善复合材料的阻抗失配，而且使复合吸附剂电磁波传输途径增加，导致更多的散射和反射次数进而达更高的吸收能力，但是失磁能力的缺乏和特性阻抗的不满足严重阻碍了单组份碳气凝胶的电磁吸收性能，进而限制。

4、金属有机框架(mofs)是一种三维多孔结构，其合成方法简单，尺寸形貌和孔径大小可控，形状结构稳定。其衍生的多孔碳材料因具有较强的导电性和较大的比表面积等优点使其成为热门的应用材料。在微波吸收领域，mof衍生多孔碳材料也展现出巨大潜力。双金属mof衍生多孔碳材料的吸波性能一般更优于单金属多孔碳材料，这是因为两种金属多孔碳在做吸波材料时会将不同金属和碳材料的优势共同结合起来，起到多重吸收的效果。现有技术缺乏一种将双金属mof技术和碳气凝胶技术相结合的吸波材料。

5、因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

1、本发明提供了一种吸波气凝胶及其制备方法，旨在解决现有技术所存在的上述背景技术部分中所提到的技术问题。

2、本发明的内容如下：

3、本发明第一方面提供了一种吸波气凝胶的制备方法，包括：

4、利用棉纤维、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷溶液制备得到棉纤维基多孔气凝胶；

5、利用六水合硝酸钴、六水合硝酸铁、甲醇溶液和二甲基咪唑并通过浸泡法制备得到孔道含双金属盐的所述棉纤维基多孔气凝胶；

6、对孔道含双金属盐的所述棉纤维基多孔气凝胶进行真空干燥，获得吸波气凝胶半成品；

7、对所述吸波气凝胶半成品进行惰性气体保护的管式炉高温烘干，获得吸波气凝胶成品。

8、在本发明第一方面一种可选的实施方式中，所述利用棉纤维、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷溶液制备得到棉纤维基多孔气凝胶包括：

9、将棉纤维均匀分散到去离子水中，获得棉纤维分散液；

10、利用氢氧化钠溶液调节所述棉纤维分散液的ph＝10；

11、向ph＝10的所述棉纤维分散液中滴加环氧氯丙烷溶液并搅拌，获得交联棉纤维溶液；

12、利用去离子水对所述交联棉纤维溶液进行反复透析，直至所述交联棉纤维溶液的ph＝7；

13、对ph＝7的所述交联棉纤维溶液进行冷冻干燥，获得棉纤维基多孔气凝胶。

14、在本发明第一方面一种可选的实施方式中，所述对ph＝7的所述交联棉纤维溶液进行冷冻干燥，获得棉纤维基多孔气凝胶包括：

15、对ph＝7的所述交联棉纤维溶液置于-13～-10℃中冷冻干燥2～4h，再置于-90～-70℃中冷冻干燥20～28h，获得棉纤维基多孔气凝胶。

16、在本发明第一方面一种可选的实施方式中，所述利用六水合硝酸钴、六水合硝酸铁、二甲基咪唑和甲醇溶液并通过浸泡法制备得到孔道含双金属盐的所述棉纤维基多孔气凝胶包括：

17、将六水合硝酸钴充分溶解于甲醇溶液中，获得第一单金属盐溶液；

18、将所述棉纤维基多孔气凝胶浸泡在所述第一单金属盐溶液中第一时间；

19、将六水合硝酸铁充分溶解于甲醇溶液中，获得第二单金属盐溶液；

20、将所述第二单金属盐溶液加入浸泡有所述棉纤维基多孔气凝胶的所述第一单金属盐溶液中并同步搅拌，以使双金属盐充分进入所述棉纤维基多孔气凝胶的孔道内；

21、将二甲基咪唑充分溶解于甲醇溶液中，获得助固溶液；

22、将所述助固溶液滴加到所述棉纤维基多孔气凝胶所在的双金属盐溶液中并浸泡第二时间后，获得孔道含双金属盐的所述棉纤维基多孔气凝胶。

23、在本发明第一方面一种可选的实施方式中，所述第一单金属盐溶液中所述六水合硝酸钴和所述甲醇溶液的第一比例以及所述第二单金属盐溶液中所述六水合硝酸铁和所述甲醇溶液的第二比例均为1mmol：(8～12)ml；所述助固溶液中所述二甲基咪唑和所述甲醇溶液的第三比例为1mmol：(3～6)ml。

24、在本发明第一方面一种可选的实施方式中，所述第一时间为5～15min；所述第二时间为0.5～1.5h。

25、在本发明第一方面一种可选的实施方式中，所述真空干燥的温度为70～100℃，所述真空干燥的时间为2～5h。

26、在本发明第一方面一种可选的实施方式中，所述管式炉的升温速度为8～11℃/min，所述高温烘干的温度为800～1000℃，所述高温烘干的时间为1.5～3h。

27、在本发明第一方面一种可选的实施方式中，所述对所述吸波气凝胶半成品进行惰性气体保护的管式炉高温烘干，获得吸波气凝胶成品之后还包括：对所述吸波气凝胶成品进行电磁参数测试，以获得所述吸波气凝胶成品的反射损耗和吸波频段。

28、本发明第二方面提供了一种吸波气凝胶，由上述第一方面任一项所述的吸波气凝胶的制备方法制成。

29、有益效果：本发明提供了一种吸波气凝胶及其制备方法，所述吸波气凝胶的制备方法包括利用棉纤维、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷溶液制备得到棉纤维基多孔气凝胶；利用六水合硝酸钴、六水合硝酸铁、甲醇溶液和二甲基咪唑并通过浸泡法制备得到孔道含双金属盐的所述棉纤维基多孔气凝胶；对孔道含双金属盐的所述棉纤维基多孔气凝胶进行真空干燥，获得吸波气凝胶半成品；对所述吸波气凝胶半成品进行惰性气体保护的管式炉高温烘干，获得吸波气凝胶成品。本发明利用多孔气凝胶结合双金属mof，通过高温碳化法制备的吸波气凝胶，引入多种电磁波损耗机制达到高效宽频吸收电磁波的目的。

技术特征：

1.一种吸波气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的吸波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述利用棉纤维、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷溶液制备得到棉纤维基多孔气凝胶包括：

3.根据权利要求2所述的吸波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述对ph＝7的所述交联棉纤维溶液进行冷冻干燥，获得棉纤维基多孔气凝胶包括：

4.根据权利要求1所述的吸波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述利用六水合硝酸钴、六水合硝酸铁、二甲基咪唑和甲醇溶液并通过浸泡法制备得到孔道含双金属盐的所述棉纤维基多孔气凝胶包括：

5.根据权利要求4所述的吸波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述第一单金属盐溶液中所述六水合硝酸钴和所述甲醇溶液的第一比例以及所述第二单金属盐溶液中所述六水合硝酸铁和所述甲醇溶液的第二比例均为1mmol：(8～12)ml；所述助固溶液中所述二甲基咪唑和所述甲醇溶液的第三比例为1mmol：(3～6)ml。

6.根据权利要求5所述的吸波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述第一时间为5～15min；所述第二时间为0.5～1.5h。

7.根据权利要求1所述的吸波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为70～100℃，所述真空干燥的时间为2～5h。

8.根据权利要求1所述的吸波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述管式炉的升温速度为8～11℃/min，所述高温烘干的温度为800～1000℃，所述高温烘干的时间为1.5～3h。

9.根据权利要求1所述的吸波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述对所述吸波气凝胶半成品进行惰性气体保护的管式炉高温烘干，获得吸波气凝胶成品之后还包括：对所述吸波气凝胶成品进行电磁参数测试，以获得所述吸波气凝胶成品的反射损耗和吸波频段。

10.一种吸波气凝胶，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的吸波气凝胶的制备方法制成。

技术总结本发明提供了一种吸波气凝胶及其制备方法，所述吸波气凝胶的制备方法包括利用棉纤维、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷溶液制备得到棉纤维基多孔气凝胶；利用六水合硝酸钴、六水合硝酸铁、甲醇溶液和二甲基咪唑并通过浸泡法制备得到孔道含双金属盐的所述棉纤维基多孔气凝胶；对孔道含双金属盐的所述棉纤维基多孔气凝胶进行真空干燥，获得吸波气凝胶半成品；对所述吸波气凝胶半成品进行惰性气体保护的管式炉高温烘干，获得吸波气凝胶成品。本发明利用多孔气凝胶结合双金属MOF，通过高温碳化法制备的吸波气凝胶，引入多种电磁波损耗机制达到高效宽频吸收电磁波的目的。技术研发人员：郭世豪,王钦,虞成城受保护的技术使用者：深圳市信维通信股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/23