一种耐高温吸波碳化硅纳米纤维及其制备方法
- 国知局
- 2024-07-05 16:19:16
本发明属于耐高温吸波材料领域,具体涉及一种耐高温吸波碳化硅纳米纤维及其制备方法。
背景技术:
1、耐高温吸波材料对提升高超音速飞行器的隐身和生存能力具有重要意义和实际应用价值。随着飞行速度的不断突破(>5马赫),强烈的气动摩擦会导致飞行器表面温度急速攀升(>1000℃),使得目前市面上常用的吸波材料发生严重的失效问题。例如:较高的温度会使大部分碳基、高分子吸波材料发生化学分解,而磁性吸波材料在超过居里温度时发生顺磁转变,失去磁损耗能力,无法满足超高音速飞行器高温部位的隐身需求。
2、碳化硅作为一种典型的半导体陶瓷材料,凭借其耐高温、高强度、低密度、化学性质稳定、介电性能可调控等优点,在高温吸波领域显示出巨大的应用潜力。在众多制备方法中,聚合物转化法有利于复杂结构外形设计及大批量工业化生产,所得到的聚合物转化碳化硅由晶体sic颗粒、非晶si-o-c相及游离碳组成。受相分布、尺寸、转化率等因素影响,导致其电阻率较高,介电损耗能力有限,整体吸波性能并不理想(最小反射损耗处于-20db附近),仍有较大改性和提升空间。
3、通过物理共混或化学掺杂的办法,将第二相组分引入碳化硅纤维可以显著提升其吸波性能,例如专利cn 115538155b公开了一种在碳化硅纤维表面原位生产钛硅碳层和碳纳米管层的制备方法,专利cn 115802730a公开了一种将二硫化钨负载于碳化硅纤维表面的制备方法。尽管吸波性能得到显著改善,但并未涉及在高温环境中服役的具体性能指标。
4、鉴于此,有必要开发耐高温与强吸收相结合的高性能雷达波吸收材料以满足高超音速飞行器制造的迫切需求。
技术实现思路
0、技术实现要素:
1、本发明的主要目的在于提供一种耐高温吸波碳化硅纳米纤维材料及制备方法,以克服传统聚合物转化碳化硅纤维电阻率较高、介电损耗能力弱、最小反射损耗低、有效吸波带宽窄的问题,同时满足1400℃以上温度的耐高温使用需求。
2、为实现上述目的,本发明将二维ti3c2tx纳米片引入至聚碳硅烷溶液,利用静电纺丝及聚合物转化工艺制备耐高温吸波碳化硅纳米纤维,采用的具体技术方案如下:
3、一种耐高温吸波碳化硅纳米纤维的制备方法,包括以下步骤:
4、步骤1,选择ti3alc2粉体为原料,hf、hcl和去离子水混合水溶液为刻蚀剂,licl水溶液为插层剂,通过化学刻蚀法制备二维ti3c2tx纳米片;
5、步骤2,配置聚碳硅烷溶液,将步骤1得到的二维ti3c2tx纳米片加入至聚碳硅烷溶液中,随后进行强力超声和搅拌处理,得到均匀分散的静电纺丝溶液;
6、步骤3,将步骤2得到的静电纺丝溶液转移至注射器中进行静电纺丝,通过控制静电纺丝电压、接收距离、纺丝温度和环境湿度、纺丝推进速度,得到纳米纤维前驱体;
7、步骤4,将步骤3得到的纳米纤维前驱体转移至干燥箱进行热氧化交联,随后转移至真空炉内进行聚合物转化,得到耐高温吸波碳化硅纳米纤维。
8、进一步地,步骤1的具体做法为:将2g ti3alc2粉末缓慢加入至50ml的刻蚀剂中,在35℃搅拌12h,反复离心、清洗至ph值呈中性;收集沉淀并加入至40ml插层剂中,室温搅拌12h,清洗离心后取上清液,抽滤后室温干燥12h;其中,刻蚀剂的成分配比为20ml50wt%hf、20ml 37wt%hcl以及10ml去离子水,插层剂为40ml2glicl的水溶液。
9、进一步地,步骤2中的聚碳硅烷溶液由0.5g聚碳硅烷、0.9~1.1g聚乙烯吡咯烷酮、4~6ml无水乙醇与6ml四氢呋喃组成。
10、进一步地,步骤2中聚碳硅烷的平均分子量介于1000~2000,软化点温度介于180~200℃,n2保护下1000℃残重率大于57%。
11、进一步地,步骤3中的静电纺丝工艺参数为:纺丝电压16~20kv,接收距离18~22cm,纺丝温度20~30℃,环境湿度10~30%,纺丝液推进速度0.0010mm/s。
12、进一步地,步骤4的具体做法为:将步骤3得到的纳米纤维前驱体转移至干燥箱进行热氧化交联,热氧化交联温度为180~200℃,保温时间2h,气氛要求为空气,随后转移至真空炉内进行聚合物转化,聚合物转化温度为1300~1500℃,升温速度3~5℃/min,保温时间2h,气氛要求为氩气或真空。
13、与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
14、本发明的耐高温吸波碳化硅纳米纤维表面由非晶si-o-c相组成,能够显著改善纤维与自由空间之间的阻抗匹配,促进雷达波的引入和后续吸收。
15、本发明的耐高温吸波碳化硅纳米纤维芯部由离散分布的二维ti3c2tx纳米片、晶体sic颗粒和游离碳组成,三者之间搭建了互通的导电网络,显著提升电导损耗能力并促进极化损耗能力。
16、本发明的耐高温吸波碳化硅纳米纤维可通过调整原料的添加比例及工艺参数,改变各组分的尺寸、形貌和分布,实现吸波性能在一定范围内按需调控的目的。
17、本发明的耐高温吸波碳化硅纳米纤维的最小反射损耗可达到-48.58db,对应的雷达波频率为10.16ghz,厚度为2.5mm,有效吸收带宽可达3.12ghz。
18、本发明的耐高温吸波碳化硅纳米纤维的高温抗氧化温度可达1400℃,是目前所报导用于雷达吸波碳化硅纳米纤维中耐高温性能最好的。
技术特征:1.一种耐高温吸波碳化硅纳米纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种耐高温吸波碳化硅纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤1的具体做法为:将2g ti3alc2粉末缓慢加入至50ml的刻蚀剂中,在35℃搅拌12h,反复离心、清洗至ph值呈中性;收集沉淀并加入至40ml插层剂中,室温搅拌12h,清洗离心后取上清液,抽滤后室温干燥12h;其中,刻蚀剂的成分配比为20ml 50wt%hf、20ml 37wt%hcl以及10ml去离子水,插层剂为40ml 2glicl的水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温吸波碳化硅纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤2中的聚碳硅烷溶液由0.5g聚碳硅烷、0.9~1.1g聚乙烯吡咯烷酮、4~6ml无水乙醇与6ml四氢呋喃组成。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温吸波碳化硅纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤2中聚碳硅烷的平均分子量介于1000~2000,软化点温度介于180~200℃,n2保护下1000℃残重率大于57%。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温吸波碳化硅纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤3中的静电纺丝工艺参数为:纺丝电压16~20kv,接收距离18~22cm,纺丝温度20~30℃,环境湿度10~30%,纺丝液推进速度0.0010mm/s。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温吸波碳化硅纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤4的具体做法为:将步骤3得到的纳米纤维前驱体转移至干燥箱进行热氧化交联,热氧化交联温度为180~200℃,保温时间2h,气氛要求为空气,随后转移至真空炉内进行聚合物转化,聚合物转化温度为1300~1500℃,升温速度3~5℃/min,保温时间2h,气氛要求为氩气或真空。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种耐高温吸波碳化硅纳米纤维的制备方法制备得到的耐高温吸波碳化硅纳米纤维。
技术总结本发明公开了一种耐高温吸波碳化硅纳米纤维及制备方法,将二维Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;T<subgt;x</subgt;纳米片引入至聚碳硅烷溶液,利用静电纺丝及聚合物转化工艺制备耐高温吸波碳化硅纳米纤维;所制备的纳米纤维表面由非晶Si‑O‑C相组成,芯部由离散分布的二维Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;T<subgt;x</subgt;纳米片、晶体SiC颗粒和游离碳组成,可通过调整原料添加比例及工艺参数,实现吸波性能在一定范围内的按需调控目的,最小反射损耗可达到‑48.58dB,对应的雷达波频率为10.16GHz,厚度为2.5mm,有效吸收带宽可达3.12GHz,高温抗氧化温度可达1400℃。技术研发人员:唐晨,韩博文,冯世辉,张世豪,汤玉斐,赵康受保护的技术使用者:西安理工大学技术研发日:技术公布日:2024/4/29本文地址:https://www.jishuxx.com/zhuanli/20240617/41773.html
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