一种低温精馏实验系统

本发明涉及低温精馏天然气提氦领域，尤其是涉及一种低温精馏实验系统。

背景技术：

1、氦是已知熔点和沸点最低的元素，具有低密度、低溶解度、高导热率、强化学惰性等独特的物理和化学性质，广泛应用于国防、核工业、航天、临床医学、超导、检漏技术等高科技领域，是不可或缺的战略性稀有气体资源。

2、进行实验测量仍然是获取规整填料性能参数最直接且最有效的手段。许多研究单位搭建了填料性能测试的实验系统，进行整塔测量获取填料的整体性能。通过实验系统的测量，可以获取规整填料的包括持液率、压降等在内流动参数，以及包括界面面积、传质系数在内的传质参数。

3、目前精馏塔的实验测试主要集中在常温常压下水和常见化工工质，且传统的精馏实验装置一般将内部等同于一个“黑箱”，无法看清内部各部分的流动情况。如公开号为cn104492111a的中国专利文献公开了一种多用途实验室用小型精馏系统，可进行常压、真空精馏试验，普通连续精馏试验，抽提精馏试验。而个别低温可视化系统仅针对单片规整填料，如公开号为cn114295517a的中国专利文献公开了一种低温工质降膜流动传质可视化实验装置，但其对于散堆填料或3d打印新型填料无法进行工质在填料表面流动形态的拍摄。

4、实验级精馏塔研究有助于理解填料的几何结构、原料组分变化、操作压力和气液流量改变对整塔压降和传质的影响。然而，低温高压流体在规整填料塔内和填料表面的流动和传质的影响因素及规律还未见报道。因此，进行低温高压下的精馏塔实验系统的设计，探索适用于天然气提氦精馏的最佳填料，对提高此工况下的精馏性能至关重要。

技术实现思路

1、本发明提供了一种低温精馏实验系统，可以模仿真实精馏塔工作过程，通过主塔顶部液体喷淋和主塔底部气体逆向流动，测量获得高压低温流体经过填料塔精馏分离后的压降和组分变化，获得含氦天然气在精馏塔规整填料表面气液逆流的真实流动和传质数据。

2、一种低温精馏实验系统，其特征在于，包括实验部分、供给部分、测量部分和可视化部分；

3、所述的实验部分包括外部均设有对应真空腔的主塔、冷凝器、再沸器和预冷罐；所述主塔包含主塔填料段以及设置在主塔填料段上下两端的液体分布器和气体分布器；所述冷凝器通过主塔气体出口管路和主塔液体入口管路与主塔连接；所述再沸器通过主塔气体入口管路与主塔液体出口管路与主塔连接；所述预冷罐根据不同工况选择通过管路与再沸器进料口或主塔中部连接；所述再沸器下部设有再沸器液体抽出管路；所述冷凝器上部设置有冷凝器气体抽出管路；

4、所述的供给部分用于向主塔、冷凝器和预冷罐提供冷量，以及向主塔提供原料气体；

5、所述的测量部分用于对实验结果量进行测量，对实验过程量进行监测；

6、所述的可视化部分设置在实验部分的真空腔外部，用于对低温工质流动和分布情况进行拍摄。

7、进一步地，所述再沸器内部设有再沸器内腔以及用于对再沸器内腔中的液体进行加热蒸发的加热器，所述再沸器内腔的外部设有再沸器真空腔用于绝热。

8、进一步地，所述冷凝器内部设有泡在冷凝器液氮池中的冷凝盘管，冷凝器液氮池外部设有冷凝器真空腔用于绝热。

9、进一步地，所述的供给部分包括第一液氮杜瓦、第二液氮杜瓦、第三液氮杜瓦和原料气瓶；

10、所述的第一液氮杜瓦用于向预冷罐供冷，所述的第二液氮杜瓦用于对主塔的内腔进行预冷处理，所述的第三液氮杜瓦用于向冷凝器供冷；所述原料气瓶的原料气经过预冷罐预冷后在顺次进入再沸器、主塔和冷凝器，或者，所述原料气瓶的原料气经过预冷罐后通过持续供原料气管路直接进入主塔，再进入冷凝器。

11、进一步地，所述的测量部分包含液体流量计、气体流量计、气相色谱仪、压差传感器、压力传感器；

12、其中，所述液体流量计和气体流量计分别设置在主塔液体入口管路和主塔气体入口管路上，通过液体流量计和气体流量计读取气液流量；所述气相色谱仪与主塔的顶部和下部连接，用于测量主塔填料段上下的组分；通过压差传感器测得主塔上下压差，通过压力传感器测得塔内压力。

13、进一步地，实验部分在进料结束后进行封闭，进行全回流的封闭实验；或者，在实验过程中保持主塔中部进料，冷凝器上部抽出气体，进行调节回流比的实验，再沸器底部可抽出液体；或者，不使用冷凝器和再沸器，通过气体流量计和液体流量计外直接进行气液通入，此时若需控制压力，需在主塔的气液出口增加背压阀。

14、进一步地，所述的可视化部分具体包括：在主塔上中下部分和再沸器侧面均设有可视窗，主塔上中下部分的三个可视窗呈竖直分布；

15、其中，主塔上部的可视窗用于观测液体分布器与顶部填料处低温工质流动情况，主塔中部可视窗用于观测中部填料处低温工质流动情况，主塔下部可视窗用于观测气体分布器与底部填料处低温工质流动情况，再沸器处可视窗用于观测底部低温工质下降与蒸发情况。

16、进一步地，所述的主塔采用可拆卸机构，主塔填料段上下两端的液体分布器和气体分布器可更换。

17、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

18、1.本发明开发的低温精馏实验系统，可直接获得高压低温流体经过填料塔精馏分离后的压降和组分变化，从而得到不同填料对含氦天然气的精馏效果，有助于含氦天然气低温精馏效率的进一步提高。

19、2.本发明在不同位置设置可视窗，结合可视化拍摄方法，可获得低温高压流体在精馏塔不同位置的流动特性，从而深入分析其传质机理。

技术特征：

1.一种低温精馏实验系统，其特征在于，包括实验部分、供给部分、测量部分和可视化部分；

2.根据权利要求1所述的低温精馏实验系统，其特征在于，所述再沸器(300)内部设有再沸器内腔(11)以及用于对再沸器内腔(11)中的液体进行加热蒸发的加热器(10)，所述再沸器内腔(11)的外部设有再沸器真空腔(9)用于绝热。

3.根据权利要求1所述的低温精馏实验系统，其特征在于，所述冷凝器(2)内部设有泡在冷凝器液氮池(8)中的冷凝盘管(7)，冷凝器液氮池(8)外部设有冷凝器真空腔(6)用于绝热。

4.根据权利要求1所述的低温精馏实验系统，其特征在于，所述的供给部分包括第一液氮杜瓦(15)、第二液氮杜瓦(19)、第三液氮杜瓦(20)和原料气瓶；

5.根据权利要求1所述的低温精馏实验系统，其特征在于，所述的测量部分包含液体流量计、气体流量计、气相色谱仪(21)、压差传感器、压力传感器；

6.根据权利要求5所述的低温精馏实验系统，其特征在于，实验部分在进料结束后进行封闭，进行全回流的封闭实验；或者，在实验过程中保持主塔(100)中部进料，冷凝器(200)上部抽出气体，进行调节回流比的实验，再沸器(300)底部可抽出液体；或者，不使用冷凝器(200)和再沸器(300)，通过气体流量计和液体流量计外直接进行气液通入，此时若需控制压力，需在主塔(100)的气液出口增加背压阀。

7.根据权利要求1所述的低温精馏实验系统，其特征在于，所述的可视化部分具体包括：在主塔(100)上中下部分和再沸器(3)侧面均设有可视窗，主塔(100)上中下部分的三个可视窗呈竖直分布；

8.根据权利要求1所述的低温精馏实验系统，其特征在于，所述的主塔(100)采用可拆卸机构，主塔填料段(2)上下两端的液体分布器(3)和气体分布器(4)可更换。

技术总结本发明公开了一种低温精馏实验系统，包括外部均设有真空腔的主塔、冷凝器、再沸器和预冷罐；主塔包含主塔填料段以及设置在主塔填料段上下两端的液体分布器和气体分布器；冷凝器通过主塔气体出口管路和主塔液体入口管路与主塔连接；再沸器通过主塔气体入口管路与主塔液体出口管路与主塔连接；预冷罐根据不同工况选择通过管路与再沸器进料口或主塔中部连接；再沸器下部设有再沸器液体抽出管路；冷凝器上部设有冷凝器气体抽出管路。本发明可以模仿真实精馏塔工作过程，通过主塔顶部液体喷淋和主塔底部气体逆向流动，测量获得高压低温流体经过填料塔精馏分离后的压降和组分变化，获得含氦天然气在精馏塔规整填料表面气液逆流的真实流动和传质数据。技术研发人员：植晓琴,滕艺璇,詹高铭,周华彬,邱利民受保护的技术使用者：浙江大学技术研发日：技术公布日：2024/7/23