复合三维电极箔小样化成方法与流程

本发明属于电极箔，具体涉及一种复合三维电极箔小样化成方法。

背景技术：

1、复合三维电极箔是一种使用复合三维工艺进行生产的电极箔，通过在一定厚度的铝箔基材上堆叠相应厚度的铝粉末等物质，通过热化处理，实现铝粉末等物质的金属熔接，扩大表面积，复合三维电极箔可以替代传统腐蚀箔用于铝电解电容器的生产。复合三维电极箔区别于传统腐蚀箔，在产品结构上，复合三维电极箔是通过铝粉末的金属熔接形成不同的孔隙，而传统腐蚀箔则通过腐蚀发孔、扩孔，形成孔洞结构。但是不管是腐蚀箔还是复合三维电极箔，其关键性能指标比容的检测，都需要在一定电压下对其进行小样化成，对完成化成的样片进行耐电压和比容测试，从而判定其比容性能的大小。化成(forming)是阳极腐蚀箔采用阳极氧化原理，根据对电极箔耐压值要求的不同，采用不同的阳极氧化电压，在其表面生成氧化薄膜作为介电质，制成化成箔。由于化成技术决定电压和容量损耗的大小，因此小样化成技术对于正确检测耐压和比容，准确判断复合三维电极箔的实际比容水平非常的重要。

2、目前电极箔的化成和检测，一般按照中国电子元件行业协会团体标准(t/ceca22-2017)进行，该检测方法对于中、高压用的电极箔按照电极箔的电压规格分成三类，采用不同成分的化成液和不同的化成处理工艺进行三类电极箔的化成处理。但是由于复合三维电极箔不同于传统腐蚀箔的结构特性，导致使用该标准的小样化成方法对复合三维电极箔进行小样化成，难以正常检出耐压和比容，无法准确判断复合三维电极箔的实际比容水平，无法进一步指导化成箔生产。

3、因此，亟需一种能够准确检测复合三维电极箔的耐压和比容，指导化成箔生产的复合三维电极箔小样化成方法。

技术实现思路

1、本发明的发明目的是提供一种提供复合三维电极箔小样化成方法，能够准确检测复合三维电极箔的耐压和比容，指导化成箔生产。

2、为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

3、一种复合三维电极箔小样化成方法，包括如下步骤，

4、s1在90-100℃下对复合三维电极箔样片作水热处理，水热处理时间为3-6min；

5、s2对经过水热处理的复合三维电极箔样片作一级化成处理，一级化成处理时间为10-40min；

6、s3清洗经过一级化成处理的复合三维电极箔样片，随后作退火处理；

7、s4对经过退火处理的复合三维电极箔样片作二级化成处理，二级化成处理时间为5-20min；

8、s5清洗经过二级化成处理的复合三维电极箔样片；

9、按质量分数计，化成处理液中含有：1～10wt％硼酸、0.01～0.2wt％柠檬酸、0.01～0.2wt％五硼酸铵，余下的为去离子水。

10、本发明根据复合三维电极箔的结构特性，较大的表面积和通过铝粉末的金属熔接形成的不同孔隙，创造性的使用了由硼酸、柠檬酸和五硼酸铵组成的化成处理液，相较于采用硼酸和/或五硼酸铵的现有化成处理液，可以更有效的对复合三维电极箔进行氧化，形成均匀致密氧化膜。

11、本发明提供的复合三维电极箔小样化成方法无需配置不同种类的化成处理液，不用对相关的工艺配方和化成流程进行调整即可对不同规格的复合三维电极箔进行化成处理；可以快速完成复合三维电极箔的小样化成，形成均匀致密稳定的氧化膜便于后续的电性能检测。

12、在上述的复合三维电极箔小样化成方法中，所述步骤s1中，复合三维电极箔样片的电压规格为200～700vfe，有效检测面积为10mm*50mm。

13、本发明复合三维电极箔小样化成方法对电压规格200～700vfe的复合三维电极箔均可以采用同种化成工艺，更符合实际应用场景。

14、在上述的复合三维电极箔小样化成方法中，所述步骤s1中，水热处理使用的是电阻率≥2mω/cm的去离子水。

15、相较与普通的纯水，去离子水中的离子数可以被人为的控制，更能保证化成结果的准备，避免不必要的干扰，还能提升化成效率。

16、在上述的复合三维电极箔小样化成方法中，按质量分数计，化成处理液中含有：5wt％硼酸、0.015～0.05wt％柠檬酸、0.01～0.2wt％五硼酸铵，余下的为去离子水。

17、在上述的复合三维电极箔小样化成方法中，所述步骤s2中，一级化成处理在80～90℃、20～50ma/cm2的电流密度下进行，化成电压为额定化成电压。

18、相较于目前化成方法中统一规定的10分钟，为了保证复合三维电极箔小样化成彻底，对于电压规格高的复合三维电极箔，可以适当延长化成处理的时间。

19、优选的，所述一级化成与二级化成处理时长比不小于2：1。

20、优选的，一级化成处理在80～85℃、20～50ma/cm2的电流密度下进行，化成电压为额定化成电压。

21、相较与现有技术至少95℃才能化成的工艺，本发明最高仅需85度即可完成高压复合三维电极箔的化成，整体降低了化成成本和材料损耗。

22、优选的，所述步骤s3中，在500±30℃下退火处理1-5min。

23、在上述的复合三维电极箔小样化成方法中，所述步骤s4中，按质量分数计，二级化成处理使用的化成处理液中含有：1～10wt％硼酸、0.01～0.2wt％柠檬酸、0.01～0.2wt％五硼酸铵，余下的为去离子水；

24、二级化成处理在80～90℃、20～50ma/cm2的电流密度下进行，化成电压为额定化成电压。

25、当复合三维电极箔为高压复合三维电极箔时，所述二级化成处理时长不小于10分钟。

26、在上述的复合三维电极箔小样化成方法中，复合三维电极箔的电压规格为375～620vfe。

27、与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

28、(1)本发明提供的复合三维电极箔小样化成方法无需配置不同种类的化成处理液或对相关的工艺配方和化成流程进行调整，即可对不同规格的复合三维电极箔进行化成处理；且通过低温化成处理液和低温化成工艺的配合，可以快速完成复合三维电极箔的小样化成，形成均匀致密稳定的电极箔氧化膜便于后续的电性能检测。

29、(2)本发明根据复合三维电极箔的结构特性，较大的表面积和通过铝粉末的金属熔接形成的不同孔隙，创造性的使用了由硼酸、柠檬酸和五硼酸铵组成的低温化成处理液，相较于采用硼酸和/或五硼酸铵的现有化成处理液，可以更有效的对复合三维电极箔进行氧化，形成均匀致密氧化膜。

30、(3)本发明复合三维电极箔小样化成方法，适用于复合三维电极箔200～700vfe电压规格的小样化成和检测。通过对本发明技术的应用，可以快速完成复合三维电极箔的小样化成并对其耐压和比容的检测，从而指导下游工序化成箔的生产。

技术特征：

1.一种复合三维电极箔小样化成方法，其特征在于：包括如下步骤，

2.如权利要求1所述的复合三维电极箔小样化成方法，其特征在于：所述步骤s1中，复合三维电极箔样片的电压规格为200～700vfe，有效检测面积为10mm*50mm。

3.如权利要求1所述的复合三维电极箔小样化成方法，其特征在于：所述步骤s1中，水热处理使用的是电阻率≥2mω/cm的去离子水。

4.如权利要求1所述的复合三维电极箔小样化成方法，其特征在于：按质量分数计，化成处理液中含有：5wt％硼酸、0.015～0.05wt％柠檬酸、0.01～0.2wt％五硼酸铵，余下的为去离子水。

5.如权利要求1所述的复合三维电极箔小样化成方法，其特征在于：所述步骤s2中，一级化成处理在80～90℃、20～50ma/cm2的电流密度下进行，化成电压为额定化成电压。

6.如权利要求6所述的复合三维电极箔小样化成方法，其特征在于：一级化成处理在80～85℃、20～50ma/cm2的电流密度下进行，化成电压为额定化成电压。

7.如权利要求1所述的复合三维电极箔小样化成方法，其特征在于：所述步骤s3中，在500±30℃下退火处理1-5min。

8.如权利要求1所述的复合三维电极箔小样化成方法，其特征在于：所述步骤s4中，按质量分数计，二级化成处理使用的化成处理液中含有：1～10wt％硼酸、0.01～0.2wt％柠檬酸、0.01～0.2wt％五硼酸铵，余下的为去离子水；

9.如权利要求8所述的复合三维电极箔小样化成方法，其特征在于：当复合三维电极箔为高压复合三维电极箔时，所述二级化成处理时长不小于10分钟。

10.如权利要求1-9中任意一项所述的复合三维电极箔小样化成方法，其特征在于：复合三维电极箔的电压规格为375～620vfe。

技术总结本发明提供了一种复合三维电极箔小样化成方法，该方法包括如下步骤：S1、在90‑100℃下对复合三维电极箔样片作水热处理，水热处理时间为3‑6min；S2、对经过水热处理的复合三维电极箔样片作一级化成处理，一级化成处理时间为10‑40min；S3、清洗经过一级化成处理的复合三维电极箔样片，随后作退火处理；S4、对经过退火处理的复合三维电极箔样片作二级化成处理，二级化成处理时间为5‑20min；S5、清洗经过二级化成处理的复合三维电极箔样片；按质量分数计，化成处理液中含有：1～10wt％硼酸、0.01～0.2wt％柠檬酸、0.01～0.2wt％五硼酸铵，余下的为去离子水。该方法能够准确检测复合三维电极箔的耐压和比容，指导化成箔生产。技术研发人员：宋洪洲,陆宝琳,吴方英受保护的技术使用者：浙江洪量新材科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/17