以金属间化合物TiCo2为基底的CoP催化剂的制备方法及应用与流程

本发明涉及催化剂制备，尤其涉及一种以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法及应用。

背景技术：

1、氢能作为零碳燃料，是对当前国家过于依赖化石燃料能源结构调整的重要手段。因此，氢能成为我国应对当今环境与能源问题的重要举措。但是，当前氢能的制备的手段还是主要依赖于化石原料的重整，在制备氢气的同时还是存在大量的碳排放。所以清洁高效的水电解制氢是发展氢经济的重要选择。目前，水电解制氢依旧受限于电极的催化活性，有着超高活性的金属均为价格昂贵的贵金属，这极大的限制了水电解产业的发展。因为，寻找有着高活性的非贵金属催化剂是发展水电解行业的重中之重。

2、发展高活性非贵金属是打破水电解产业困局的重要手段。通过对非贵金属进行析氢反应测试研究，发现第四周期的非贵金属fe、co、ni，因他们独特的3d轨道电子填充，使其有着不俗的催化活性，被认为是贵金属催化剂的重要替代。但是，仅以单元素形式的金属催化剂的电化学活性是远远不够满足工业生产的。因此，多元催化剂应运而生。但是为了进一步的降低产生成本，有着高活性催化剂的含量是极为低的，基本含量基本在10mg/cm2左右，如此低的含量，这就要求催化剂有着不错的基体材料。当前，所使用的催化载体主要是有着高比表面积的泡沫镍，镍网，碳纸等；还包括一些碳材料。这些载体虽然有着极高的比表面积，可以用于负载高活性催化剂，但是同样作为催化剂的主体，仅能提供导电作用，对催化活性的贡献极低。

技术实现思路

1、本发明所需解决的技术问题是：提供一种以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法，以具有高活性的金属间化合物为基体材料，在其表面制备了高活性的cop催化剂，在碱性溶液中有着优异的催化活性，解决了现如今常用负载基体（碳材料、镍网等）仅有导电作用、但催化活性差的问题。

2、本发明采用的技术方案是：所述的以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法为：将七水硫酸钴粉末、nabh4粉末、柠檬酸钠粉末倒入dmf溶液中，搅拌至充分溶解；然后转移至高温反应釜中，添加tico2粉末，在240±10℃温度下反应12±0.5小时；然后经过滤、乙醇洗涤、干燥后放置于管式炉气体流动方向的下游，将 nah 2 po 2 置于管式炉气体流动 方向的上流，两者间距为3±0.5cm，然后在氮气保护下进行高温烧结，制得以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂。

3、进一步地，前述的一种以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法，其中，每20ml的dmf溶液中添加14±1mg的硫七水硫酸钴粉末；每20ml的dmf溶液中添加2±1mg的nabh4粉末；每20ml的dmf溶液中添加13±1mg的柠檬酸钠粉末。

4、更优选地方案是每20ml的dmf溶液中添加14mg的硫七水硫酸钴粉末；每20ml的dmf溶液中添加2mg的nabh4粉末；每20ml的dmf溶液中添加13mg的柠檬酸钠粉末。

5、进一步地，前述的一种以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法，其中，将七水硫酸钴粉末、nabh4粉末、柠檬酸钠粉末倒入dmf溶液中后以120±5r/min的搅拌速度进行搅拌。

6、进一步地，前述的一种以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法，其中，每毫升dmf溶液中添加2.5±0.5mg的tico2粉末；每毫升dmf溶液中添加5±0.5mg的 nah 2 po 2。

7、进一步地，前述的一种以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法，其中，在氮气保护下进行高温烧结的温度为120±5℃，在氮气保护下进行高温烧结的时间为12±1小时。

8、更优选地方案是在氮气保护下进行高温烧结的温度为120℃，在氮气保护下进行高温烧结的时间为12小时。

9、此外，根据上述制备方法得到的以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂可以作为制作碱性水电解制氢中的阴阳极催化剂的材料。

10、本发明的有益效果是：根据上述以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法制备得到的以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂，不仅有着高比表面积，还能在碱性环境下有着较高的催化活性和稳定性。

技术特征：

1.以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为：将七水硫酸钴粉末、nabh4粉末、柠檬酸钠粉末倒入dmf溶液中，搅拌至充分溶解；然后转移至高温反应釜中，添加tico2粉末，在240±10℃温度下反应12±0.5小时；然后经过滤、乙醇洗涤、干燥后放置于管式炉气体流动方向的下游，将nah2po2置于管式炉气体流动方向的上流，两者间距为3±0.5cm，然后在氮气保护下进行高温烧结，制得以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法，其特征在于：每20ml的dmf溶液中添加14±1mg的硫七水硫酸钴粉末；每20ml的dmf溶液中添加2±1mg的nabh4粉末；每20ml的dmf溶液中添加13±1mg的柠檬酸钠粉末。

3.根据权利要求2所述的一种以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法，其特征在于：每20ml的dmf溶液中添加14mg的硫七水硫酸钴粉末；每20ml的dmf溶液中添加2mg的nabh4粉末；每20ml的dmf溶液中添加13mg的柠檬酸钠粉末。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法，其特征在于：将七水硫酸钴粉末、nabh4粉末、柠檬酸钠粉末倒入dmf溶液中后以120±5r/min的搅拌速度进行搅拌。

5.根据权利要求1或2或3所述的一种以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法，其特征在于：每毫升dmf溶液中添加2.5±0.5mg的tico2粉末；每毫升dmf溶液中添加5±0.5mg的nah2po2。

6.根据权利要求1所述的一种以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法，其特征在于：在氮气保护下进行高温烧结的温度为120±5℃，在氮气保护下进行高温烧结的时间为12±1小时。

7.根据权利要求6所述的一种以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法，其特征在于：在氮气保护下进行高温烧结的温度为120℃，在氮气保护下进行高温烧结的时间为12小时。

8.以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂在碱性水电解制氢中作为阴阳极催化剂材料的应用，其特征在于：所述以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂为权利要求1至7任一所述以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂的制备方法制备得到的以金属间化合物tico2为基底的cop催化剂。

技术总结本发明公开了一种以金属间化合物TiCo2为基底的CoP催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为：将七水硫酸钴粉末、NaBH4粉末、柠檬酸钠粉末倒入DMF溶液中，搅拌至充分溶解；然后转移至高温反应釜中，添加TiCo2粉末，在240±10℃温度下反应12±0.5小时；然后经过滤、乙醇洗涤、干燥后放置于管式炉气体流动方向的下游，将NaH2PO2置于管式炉气体流动方向的上流，两者间距为3±0.5cm，然后在氮气保护下进行高温烧结，制得以金属间化合物TiCo2为基底的CoP催化剂，以金属间化合物TiCo2为基底的CoP催化剂不仅有着高比表面积，还能在碱性环境下有着较高的催化活性和稳定性。技术研发人员：何春辉,王朝,朱自政,苏红艳,金碧辉受保护的技术使用者：张家港氢云新能源研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/24