一种高纯铟电解精炼除锡的方法与流程

本发明属于铟电解精炼，具体涉及一种高纯铟电解精炼除锡的方法。

背景技术：

1、铟作为一种用途广泛的功能金属材料，在半导体材料、焊接材料、工业催化剂、防腐涂层、原子能工业等诸多领域得到了广泛的应用。

2、随着近些年电子产品的迅速普及和发展，金属铟在半导体材料领域发挥巨大作用。而随着半导体领域和材料的不断发展，人们对其相关材料纯度的要求显著提高。现有材料的纯度和其对应的生产工业也难以满足日益增长的社会需求。铟作为半导体材料中至关重要的一个元素，其纯度的要求也与日俱增。电解精炼法制备高纯铟的过程中，由于锡和铟有着较为接近的电极电位，锡常常和铟一同析出在阴极上，而导致其达不到高纯铟的标准要求。因此，降低电解精炼过程中阴极产品上锡的含量，并提高阴极产品质量是非常必要的。

3、现有的高纯铟电解液净化技术只能以离线的方式对电解液进行净化处理，导致电解液中杂质离子的累积，进而导致电解制备高纯铟产品质量不稳定，杂质元素难以控制。并且离线处理电解液的方式过程繁琐，且造成了电解精炼设备的闲置，难以满足生产需要。同时，由于离线处理的方式引入了新的生产环节和工艺，导致高纯铟生产成本的增加和不必要的资源浪费。

4、因此，需要一种高纯铟电解精炼除锡的方法。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高纯铟电解精炼除锡的方法。该方法在电解过程中作为阳极的铟电解进入铟电解液，并且通过电解将杂质锡氧化为二价锡离子，通过光催化氧化将二价锡离子氧化为四价锡离子沉淀，通过过滤将剩余的沉淀充分去除，最后将过滤后的铟电解液导入到电解槽，由于铟电解液中含有一定浓度的铟，便于阳极上电解出的铟更快速的吸附在阴极上形成高纯铟，实现高纯铟的制备。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高纯铟电解精炼除锡的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

3、步骤一、将铟配制为铟电解液，然后调节ph值后加入精炼除锡装置的电解槽进行电解；所述电解中采用铟作为阳极，惰性金属作为阴极；

4、步骤二、将步骤一中进行电解后的铟电解液导入到精炼除锡装置的除锡槽中进行光催化氧化；

5、步骤三、将步骤二中进行光催化氧化后的铟电解液导入到精炼除锡装置的过滤槽中进行过滤；

6、步骤四、将步骤三中进行过滤后的铟电解液导入到精炼除锡装置的电解槽，并重复步骤一到步骤三中的电解、光催化氧化和过滤，在电解槽中的阴极上得到高纯铟。

7、本发明在电解中作为阳极的铟经过电解进入电解液中，并且通过电解将阳极中的杂质锡氧化为二价锡离子，电解后的铟电解液导入到除锡槽中进行光催化氧化，通过光催化氧化将二价锡离子氧化为四价锡离子，四价锡离子在除锡槽内生成氢氧化物沉淀，通过将光催化氧化后的铟电解液导入到过滤槽中进行过滤，将铟电解液中剩余的沉淀充分去除，最后将过滤后的铟电解液导入到电解槽，由于铟电解液中含有一定浓度的铟，便于阳极上电解出的铟更快速的吸附在阴极上形成高纯铟，实现高纯铟的制备。

8、需要说明的是，铟电解液在电解槽、除锡槽和过滤槽的循环速度为0.5次/h~1次/h。

9、上述的一种高纯铟电解精炼除锡的方法，其特征在于，所述精炼除锡装置包括依次连通的电解槽、除锡槽和过滤槽，所述电解槽包括电解槽槽体，所述电解槽槽体中交替设置有多块作为阴极的阴极板和作为阳极的阳极板，所述电解槽和除锡槽通过第一循环管连接，所述除锡槽包括除锡槽槽体，所述除锡槽槽体中安装有催化网，所述除锡槽槽体中还安装有用于输入氧化性气体的通气管，用于搅拌的搅拌桨，和提供光源的紫外灯，所述除锡槽槽体底部还设置有排污口，所述除锡槽和过滤槽通过第二循环管连接，所述过滤槽包括过滤槽槽体，所述过滤槽槽体中依次安装有外侧过滤布、吸附材料和内侧过滤布，所述内侧过滤布中安装有与电解槽连通的第三循环管，所述第三循环管上安装有循环泵。

10、上述的一种高纯铟电解精炼除锡的方法，其特征在于，步骤一中所述调节ph值为将铟电解液的ph值调节至1.5~4，所述电解中电解槽的阳极板和阴极板电流密度为5a/m2~150a/m2。本发明通过控制ph值和电流密度保证了电解过程的顺利进行，从而保证在阴极上产出高纯铟。

11、上述的一种高纯铟电解精炼除锡的方法，其特征在于，步骤二中所述光催化氧化过程中向进行电解后的铟电解液中通入氧化性气体，所述氧化性气体包括空气、o2、o3和cl2中的一种或两种以上。本发明通过通入氧化性气体，利用氧化性气体和光催化共同作用将阳极板产生的二价锡离子氧化为四价锡沉淀物，防止锡进入阴极产品中。

12、上述的一种高纯铟电解精炼除锡的方法，其特征在于，所述催化网的材质为钛或钛基合金；所述紫外灯为石英管紫外灯。本发明中钛或钛基合金的催化网表面的钛氧化物可在紫外灯作用下产生光催化作用，促进氧化性气体将二价锡离子氧化为四价锡沉淀物，进而降低阴极高纯铟中锡含量，本发明中紫外灯为高纯石英管材紫外灯，使用前需用稀硝酸和去离子水将其清洗干净。

13、上述的一种高纯铟电解精炼除锡的方法，其特征在于，所述外侧过滤布为丙纶滤布、涤纶滤布、全棉滤布、聚氯乙烯滤布或聚四氟乙烯滤布，所述内侧过滤布为丙纶滤布、涤纶滤布、全棉滤布、聚氯乙烯滤布或聚四氟乙烯滤布。本发明中外侧过滤布和内侧过滤布一方面可以过滤掉一部分四价锡沉淀物，另一方面用以包裹吸附材料，利用吸附材料充分吸附四价锡沉淀物。

14、上述的一种高纯铟电解精炼除锡的方法，其特征在于，所述吸附材料包括多孔氧化硅、多孔氧化铝、硅藻土颗粒和多孔碳颗粒中的一种或两种以上。本发明通过控制吸附材料的成分保证了进一步过滤和吸附电解液中残留的过滤布难以去除的尺寸较小的四价锡沉淀物。

15、上述的一种高纯铟电解精炼除锡的方法，其特征在于，步骤四中所述高纯铟中锡含量小于0.1ppm。

16、本发明与现有技术相比具有以下优点：

17、1、本发明在电解中作为阳极的铟经过电解进入电解液中，并且通过电解将阳极中的杂质锡氧化为二价锡离子，电解后的铟电解液导入到除锡槽中进行光催化氧化，通过光催化氧化将二价锡离子氧化为四价锡离子，四价锡离子在除锡槽内生成氢氧化物沉淀，通过将光催化氧化后的铟电解液导入到过滤槽中进行过滤，将铟电解液中剩余的沉淀充分去除，最后将过滤后的铟电解液导入到电解槽，由于铟电解液中含有一定浓度的铟，便于阳极上电解出的铟更快速的吸附在阴极上形成高纯铟，实现高纯铟的制备。

18、2、本发明通过设置电解槽槽体，并在其中交替设置有多块阴极板和阳极板，实现铟电解液的电解，通过设置除锡槽槽体并安装催化网、通气管、搅拌桨和紫外灯，其中搅拌桨可以将电解液充分混匀，通过通气管通入氧化性气体，将二价锡离子氧化为四价锡离子并在除锡槽内生成氢氧化物沉淀，紫外灯和催化网起到进一步催化氧化的作用，使流入除锡槽内的电解液中的二价锡离子可以得到充分氧化并沉淀。

19、3、本发明通过设置外侧过滤布、吸附材料和内侧过滤布将铟电解液进行物理过滤对锡沉淀物进行有效过滤，然后再将过滤后的铟电解液通过第三循环管上和循环泵重新输入电解槽槽体，达成铟电解液循环过滤除杂的目的。

20、4、本发明在高纯铟电解精炼生产过程中有效降低阴极高纯铟产品中的杂质锡含量，工艺流程简单，操作便捷，并可实现自动化除锡工艺流程。

21、下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。