一种电化学合成2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑的方法

本发明属于精细化工和有机电化学合成，具体涉及一种电化学合成2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑的方法。

背景技术：

1、2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑的生物活性被认为是具有抗菌活性的大肠杆菌(e.coli)fabh的潜在抑制剂，同时它也是重要的食品香料，具有肉香、坚果香及烘烤香味。现有的合成方法中比较常见的主要有以下几种：

2、取1mol乙酰胺和0.2mol五硫化二磷置于1000ml三颈瓶内,加入150ml苯，加热搅拌回流8～9小时，接着在1小时内缓慢滴加0.543mol 3-氯代乙酰丙酮，继续回流1小时。然后加入75ml和15ml浓盐酸，回流1小时，蒸去苯溶剂，冷却至10℃以下，将125ml的50％氢氧化钠溶液缓慢滴入,用水蒸气蒸馏法蒸馏，收集淡黄色水溶液，并用碳酸钾调节溶液ph值至12～13，然后用乙醚提取，干燥过滤，蒸去溶剂，减压蒸馏收集68℃/133.322pa馏分，得50g淡化色液体，产率60.4％。

3、取1mol硫代乙酰胺置于1000ml三颈瓶，加入300ml无水乙醇，加热回流。其后在1小时内缓慢滴加1mol 3-氯代乙酰丙酮，继续回流1小时。然后加入30ml浓盐酸，搅拌0.5小时，冷却过滤。再加入100～120ml蒸馏水溶解，随后加入200ml的50％氢氧化钠溶液，分离，用乙醚提纯，干燥，蒸去乙醚，残留溶液用减压蒸馏收集68℃/133.322pa馏分，得80g产物，产率51.6％。

4、尽管上述合成方法都能得到2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑，但以上方法大都通过热化学合成，对环境不友好，并且产率偏低，本发明通过电化学合成2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑，方法绿色，能够以较高产率收获目标产物，并且电化学合成适于放大。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种电化学合成2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑的方法。

2、为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

3、一种电化学合成2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑的方法，将硫代乙酰胺、烯胺酮和浓硫酸分散在溶剂中制成电解液,经电解反应制得噻唑化合物。

4、作为优选的，所述浓硫酸浓度为98％。

5、作为优选的，所述烯胺酮、硫代乙酰胺的摩尔比为1:3。

6、作为优选的，所述溶剂为二甲基亚砜。

7、作为优选的，所述烯胺酮、硫代乙酰胺和浓硫酸的摩尔比1:3:3；浓硫酸与二甲基亚砜的体积比为51:10000。

8、作为优选的，所述电解反应的阴极为铂电极，阳极为锌电极。

9、作为优选的，所述电解反应的方式为恒电流电解，电解电流为12ma，室温电解5h。

10、作为优选的，所述噻唑化合物为2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑。

11、本发明的有益效果例如包括：

12、1)本发明采用浓硫酸既作为电解质又提供酸性环境。

13、2)本发明采用廉价易得的硫代乙酰胺和烯胺酮为原料，不仅可以大幅降低生产成本，而且还可以避免对环境造成危害，与现有技术相比较，工艺更加绿色环保，更具有实际应用价值。

技术特征：

1.一种电化学合成2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑的方法，其特征在于，将硫代乙酰胺、烯胺酮和浓硫酸分散在溶剂中制成电解液,经电解反应制得噻唑化合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓硫酸浓度为98％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烯胺酮、硫代乙酰胺的摩尔比为1:3。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为二甲基亚砜。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述烯胺酮、硫代乙酰胺和浓硫酸的摩尔比1:3:3；浓硫酸与二甲基亚砜的体积比为51:10000。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解反应的阴极为铂电极，阳极为锌电极。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述电解反应的方式为恒电流电解，电解电流为12ma，室温电解5h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述噻唑化合物为2,4-二甲基-5-乙酰基噻唑。

技术总结本发明公开了一种电化学合成2,4‑二甲基‑5‑乙酰基噻唑的方法将硫代乙酰胺、烯胺酮和浓硫酸分散在溶剂中制成电解液,经电解反应制得噻唑化合物。该方法采用廉价易得的硫代乙酰胺和烯胺酮为原料，不仅可以大幅降低生产成本，而且还可以避免对环境造成危害，与现有技术相比较，工艺更加绿色环保，更具有实际应用价值。技术研发人员：万结平,黄琦慧受保护的技术使用者：江西师范大学技术研发日：技术公布日：2024/6/13