一种硒化物复合材料及其制备方法和应用

本发明属于纳米材料，具体涉及一种硒化物复合材料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、在电催化分解水领域，许多层状过渡金属硫族化合物(tmds)其独特的电子和结构特性，成为该领域中的研究热点。对于电催化分解水过程有两个关键要素，活性位点密度以及表面传输特性。如何增加材料的活性位点密度，以及提升材料电子传输效率，一直是催化领域研究的重点问题。但是，目前研究的tmds催化剂自身通常为直接带隙型半导体材料，其导电性差的特点一直是限制tmds材料在电催化过程应用的问题。此外，由于单一材料中的缺陷密度少，在催化过程中的暴露的活性位点少，进一步阻碍了其在电催化领域中催化效率的提高。

2、大量研究表明，硒化物材料是一种重要的直接带隙型半导体材料，具有化学性质较稳定、耐酸性好等优点，在半导体发光器件、光电器件、热电装置等方面都有着广阔的应用前景。但目前硒化物存在导电性能差、电子表面传输速度慢及单一组分硒化物活性位点密度低等缺点，因此，开发一种以高导电性金属为基底的多相复合硒化物材料对扩展其应用具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明的目的就是为解决上述技术问题而提供了一种硒化物复合材料及其制备方法和应用。

2、本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

3、本发明的第一个方面，提供了一种硒化物复合材料，所述硒化物复合材料是以泡沫镍为基底，通过分步水热法合成的具有枝状结构的硒化镍复合硒化钼材料。

4、本发明的第二个方面，还提供了一种如上述所述的硒化物复合材料在电催化领域中的应用。

5、本发明的第三个方面，还提供了一种如上述所述的硒化物复合材料的制备方法，包括以下步骤：

6、(1)将泡沫镍基底在盐酸溶液中超声处理后，经去离子水和乙醇清洗、干燥备用；

7、(2)将硒粉加入至乙二醇和水的混合溶液中，连续搅拌0.5h，得到混合溶液a，将混合溶液a转移至高压水热反应釜，并将经步骤(1)处理的泡沫镍基底置于反应釜中，在180～220℃温度下进行一步水热反应，反应时间为6～18h，经冷却、洗涤、干燥后得到泡沫镍上生长的硒化镍；

8、(3)将四水合钼酸铵、盐酸羟胺、甲酸钠、硒粉溶解于乙醇和水的混合溶液中，连续搅拌0.5h，得到混合溶液b，将混合溶液b转移至水热反应釜，并将步骤(2)得到的泡沫镍上生长的硒化镍置于反应釜中，在180～220℃温度下进行二步水热反应，反应时间为3～12h，经冷却、洗涤、干燥后得到泡沫镍上生长的硒化镍复合硒化钼材料。

9、作为本发明的进一步优化方案，步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为3mol/l。

10、作为本发明的进一步优化方案，步骤(2)中，所述乙二醇和水的体积比为9:1，所述硒粉的浓度为0.015～0.03mol/l。

11、作为本发明的进一步优化方案，步骤(3)中，所述乙醇和水的体积比为1：1，所述四水合钼酸铵的浓度为0.2～0.4mmol/l，所述乙醇和水的混合溶液中，盐酸羟胺的浓度为6～12mmol/l，甲酸钠的浓度为6～12mmol/l，硒粉的浓度为0.6～1.2mmol/l。

12、本发明的有益效果在于：

13、(1)本发明制备得到的泡沫镍上生长的硒化镍复合硒化钼材料经电镜扫描测试可知，复合材料中的硒化镍具有枝状形态，且材料表层由硒化钼近点状覆盖，硒化镍与硒化钼两相形成双级界面结构，组分分布均匀、表面积大、导致活性位点丰富，同时，泡沫镍基底增加了材料的导电性，有利于电催化过程中的电子的传输。

14、(2)本发明利用分步水热法合成以泡沫镍为基底的硒化镍复合硒化钼材料，合成工艺简单易实现。

15、(3)本发明所制备的mosex/nisex/nf复合材料在碱性条件下具有较高的电解水析氢和析氧的电催化活性和稳定性，将其在1mol/l koh的碱性条件下进行oer测试时，工作电流密度50ma·cm-2时的电位为1.4-1.5v之间，明显优于目前商用的iro2/nf复合材料的析氧电位、nisex/nf复合材料的析氧电位以及mosex/nf复合材料的析氧电位，另外，将其在1mol/l koh的碱性条件下进行her测试时，电流密度50ma·cm-2时的电位为-0.28v，明显优于nisex/nf复合材料以及mosex/nf复合材料的析氢电位。

技术特征：

1.一种硒化物复合材料，其特征在于，所述硒化物复合材料是以泡沫镍为基底，通过分步水热法合成的具有枝状结构的硒化镍复合硒化钼材料。

2.一种如权利要求1所述的硒化物复合材料在在电催化领域中的应用。

3.一种如权利要求1所述的硒化物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种硒化物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为3mol/l。

5.根据权利要求3所述的一种硒化物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙二醇和水的体积比为9:1，所述混合溶液a中硒粉的浓度为0.015～0.03mol/l。

6.根据权利要求3所述的一种硒化物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述乙醇和水的体积比为1：1，所述乙醇和水的混合溶液中，四水合钼酸铵的浓度为0.2～0.4mmol/l，盐酸羟胺的浓度为6～12mmol/l，甲酸钠的浓度为6～12mmol/l，硒粉的浓度为0.6～1.2mmol/l。

技术总结本发明提出了一种硒化物复合材料及其制备方法和应用，涉及纳米材料技术领域，所述硒化物复合材料是以泡沫镍为基底，通过分步水热法合成的具有枝状结构的硒化镍复合硒化钼材料。本发明制备得到的硒化镍复合硒化钼材料具有组分分布均匀、表面积大、活性位点丰富的特点，且以泡沫镍作为基底增加了材料的导电性，有利于电催化过程中的电子的传输等优点，可应用于新能源方向的电解水催化等领域。技术研发人员：李钦,苏业家,胡浩威,王涛,周兴强受保护的技术使用者：安徽建筑大学技术研发日：技术公布日：2024/6/13