一种镁合金表面微弧氧化-磷酸盐封孔处理方法

本发明涉及材料表面处理，具体涉及一种镁合金表面微弧氧化-磷酸盐封孔处理方法。

背景技术：

1、镁具有良好的生物相容性和可降解性，可以作为医用植入材料在人体内逐渐被降解吸收，从而减少二次手术移除植入物的需求。而通过添加锌和钙等元素，可以调整合金的力学性能、腐蚀速率以及生物学反应，以适应不同的临床需求。但是镁合金的降解速率过快，难以满足作为医用植入材料在特定环境如人体生理环境(模拟体液)中的降解性能。表面处理是镁合金常用的一种提高耐蚀性能的手段，具有操作便捷、价格低廉等优势，应用在镁合金的表面处理方法主要包括化学转化膜处理、电化学抛光和金属镀层等。

2、化学转化膜处理是指通过化学反应将镁合金表面转化为更耐腐蚀的氧化物薄膜。但是转化膜的耐蚀性受处理液的成分和浓度、处理温度、处理时间、金属基体的成分和组织等多种因素影响，很难在所有使用条件下都获得满意的耐蚀性，而且转化处理工艺较为复杂，需要经过多个步骤才能完成，且各步骤之间控制较为严格，工艺难度较大。电化学抛光是将镁合金制品浸泡在碱性电解液中，通过电解反应溶解表面的氧化层和锈层，使表面变得光滑且均匀。虽然电化学抛光，能够显著提高镁合金表面的光洁度和光泽度，使其具有优异的外观和触感，但是抛光过程中会产生氢气等副产物，可能会在工件内部形成气孔或导致氢脆等问题。镁合金金属镀层是通过在镁合金表面上镀覆一层金属膜，从而增加其耐腐蚀性、耐热性和抗磨损性。镁合金金属镀层可以提高其表面硬度和耐磨性，提高表面耐腐蚀性、材料热稳定性和耐高温性能，还可以增加镁合金表面的美观度。但是镀层容易剥离或磨损，有些镀层可能会降低原材料的导电和导热性能，镀液成本相对来说要高并且制备过程复杂，因此，传统工艺不能保证镁合金生成的膜的致密性和长久耐蚀性。

技术实现思路

1、针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种镁合金表面微弧氧化-磷酸盐封孔处理方法，本发明先使用微弧氧化处理方式使镁合金得到耐蚀性良好的膜层，后进行封孔处理，使封孔溶液填充膜层孔洞，同时发生磷酸盐沉积反应，这种方式在提高了镁合金在微弧氧化处理后膜层致密性的同时，极大地延长了膜层被腐蚀破坏的时间。

2、为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、一种镁合金表面微弧氧化-磷酸盐封孔处理方法，包括以下步骤：

4、对镁合金试样进行切割后进行逐级打磨，然后进行清洗、烘干，以处理后的镁合金试样作为阳极，石墨板作为阴极，置于电解液中进行微弧氧化处理，然后进行冲洗、烘干，得到微弧氧化处理膜，该微弧氧化处理膜具有良好的耐腐蚀性；

5、将所述微弧氧化处理膜在封孔溶液中进行封孔处理，得到镁合金表面微弧氧化-磷酸盐封孔处理膜层；其中，封孔溶液为含有mnso4·h2o、nh4h2po4、nano3和c10h14n2na2o8的混合水溶液，封孔溶液能够填充膜层孔洞，发生磷酸盐沉积，提高了镁合金微弧氧化膜层致密性。

6、在本发明优选的实施方式中，封孔溶液中，mnso4·h2o、nh4h2po4、nano3、c10h14n2na2o8与水的用量比为30～40g:30～40g:1～5g:2～5g:1l。

7、在本发明优选的实施方式中，封孔溶液温度为60～70℃。

8、在本发明优选的实施方式中，微弧氧化处理膜层在封孔溶液中浸泡时间为10～30min。

9、在本发明优选的实施方式中，所述电解液为含有na2sio3·9h2o、kf·2h2o和naoh的混合水溶液。

10、在本发明优选的实施方式中，电解液中，na2sio3·9h2o、kf·2h2o、naoh与水的用量比为10～20g:1～5g:1～5g:1l。

11、在本发明优选的实施方式中，所述微弧氧化处理工艺参数为：电压0～450v，电流密度2～5a/cm2，脉冲频率100～500hz，占空比-30～30％。

12、在本发明优选的实施方式中，微弧氧化处理时间为30～40min。

13、在本发明优选的实施方式中，所述镁合金为mg-0.45zn-0.45ca合金。

14、在本发明优选的实施方式中，微弧氧化之前对试样进行切割后进行逐级打磨，然后进行清洗、烘干，所述打磨的方式为依次用240#、600#、1000#和2000#的sic砂纸打磨。

15、与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：

16、本发明通过微弧氧化处理方式使镁合金表面得到耐蚀性良好的膜层，然后进行磷酸盐封孔处理，最终使表面生成一种耐磨、耐蚀的膜层，保留了合金通过微弧氧化处理后表面膜层的良好耐蚀性，使封孔溶液填充膜层孔洞的同时发生磷酸盐的沉积，从而填补膜层中的孔洞，这种方式可提高镁合金微弧氧化膜层致密性，并极大地延长膜层有效保护镁合金基体的时间，解决了微弧氧化后形成的膜层表面存在孔洞的问题，极大地延长了使用寿命。

技术特征：

1.一种镁合金表面微弧氧化-磷酸盐封孔处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的镁合金表面微弧氧化-磷酸盐封孔处理方法，其特征在于，封孔溶液中，mnso4·h2o、nh4h2po4、nano3、c10h14n2na2o8与水的用量比为30～40g:30～40g:1～5g:2～5g:1l。

3.根据权利要求1所述的镁合金表面微弧氧化-磷酸盐封孔处理方法，其特征在于，封孔溶液温度为50～80℃。

4.根据权利要求1所述的镁合金表面微弧氧化-磷酸盐封孔处理方法，其特征在于，微弧氧化处理膜层在封孔溶液中浸泡时间为10～30min。

5.根据权利要求1所述的镁合金表面微弧氧化-磷酸盐封孔处理方法，其特征在于，所述电解液为含有na2sio3·9h2o、kf·2h2o和naoh的混合水溶液。

6.根据权利要求4所述的镁合金表面微弧氧化-磷酸盐封孔处理方法，其特征在于，电解液中，na2sio3·9h2o、kf·2h2o、naoh与水的用量比为10～20g:1～5g:1～5g:1l。

7.根据权利要求1所述的镁合金表面微弧氧化-磷酸盐封孔处理方法，其特征在于，所述微弧氧化处理工艺参数为：电压0～450v，电流密度2～5a/cm2，脉冲频率100～500hz，占空比-30～30％。

8.根据权利要求1所述的镁合金表面微弧氧化-磷酸盐封孔处理方法，其特征在于，微弧氧化处理时间为30～40min。

9.根据权利要求1所述的镁合金表面微弧氧化-磷酸盐封孔处理方法，其特征在于，所述镁合金为mg-0.45zn-0.45ca合金。

技术总结本发明属于材料表面处理技术领域，具体涉及一种镁合金表面微弧氧化‑磷酸盐封孔处理方法，以镁合金试样作为阳极，石墨板作为阴极，置于电解液中进行微弧氧化处理，得到微弧氧化处理膜；将所述微弧氧化处理膜在封孔溶液中进行封孔处理，得到镁合金表面微弧氧化‑磷酸盐封孔处理膜层；其中，封孔溶液为含有MnSO<subgt;4</subgt;·H<subgt;2</subgt;O、NH<subgt;4</subgt;H<subgt;2</subgt;PO<subgt;4</subgt;、NaNO<subgt;3</subgt;和C<subgt;10</subgt;H<subgt;14</subgt;N<subgt;2</subgt;Na<subgt;2</subgt;O<subgt;8</subgt;的混合水溶液，本发明先进行微弧氧化处理得到耐蚀性良好的膜层，再采用磷酸盐封孔的手段，最终使表面生成一种耐磨、耐蚀的膜层，保留了合金通过微弧氧化处理后表面膜层的良好耐蚀性，同时，使用磷酸盐封孔的处理方法解决了微弧氧化后形成的膜层表面存在孔洞的问题，进一步提高了膜层的耐蚀性能，极大地延长其使用寿命。技术研发人员：张一,田乐,周鹏,张涛,秦高梧,王福会受保护的技术使用者：东北大学技术研发日：技术公布日：2024/6/18