一种不锈钢基氧析出电极及其制备方法和应用

本发明涉及应用电化学，尤其涉及一种不锈钢基氧析出电极及其制备方法和应用。

背景技术：

1、在碱性电解水工业中，析氧材料的性能决定着一个电解系统可靠性及能耗的关键因素。电解水制氢用阳极析氧工作时电位较高，且常与强碱电解质接触，因此要求阳极析氧材料具有较高的电化学活性和稳定性。制备一种具有高的电化学活性和稳定性的析氧材料加以推广应用，将具有极高的经济效益。

2、不锈钢是一种由fe、cr、ni、mn等金属元素组成的合金，其具有导电性好、耐腐蚀性强、机械稳定性高等优点。目前，以nife基为阳极析氧催化材料在碱性电解水以及海水电解中获得广泛应用，nife基材料的种类不断增多，性能也越来越好，但是其电化学催化稳定性等方面仍显不足。因此对机械稳定性强的不锈钢进行原位普适性活化使其成为新式一体化高活性和高稳定性的析氧电极尤为重要。

3、中国专利cn 117265567 a公开了一种不锈钢基氧析出电极，通过电化学刻蚀手段调控使不锈钢暴露合适表面积来适应氧析出反应，但还存在如下问题：（1）使用铁氰化钾溶液作为原料，但铁氰化钾溶液受光易分解，且容易产生剧毒物质氰化钾或氰，这在实验过程中存在安全问题；（2）铁氰化钾可与金属盐产生反应生成沉淀，溶液不能反复多次利用，这需要消耗大量的实验试剂；（3）所制备的电极表面暴露位点较少，导致其析氧活性较差；（4）仅将不锈钢表面刻蚀，没有存在催化析氧的活性物质，活性位点不够明确。

技术实现思路

1、本发明的目的在于针对现有技术的上述不足，提供一不锈钢基氧析出电极及其制备方法和应用，解决现有nife基电催化电极存在稳定性差、寿命短的问题，而提供一种不锈钢碱性电解水催化析氧电极电化学普适性转化方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、本发明的第一目的是提供一种不锈钢基氧析出电极的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将不锈钢置于酸溶液中，利用电化学刻蚀法对不锈钢表面进行腐蚀；

5、s2、将刻蚀后的不锈钢浸入碱性溶液当中，利用水热法原位活化刻蚀不锈钢形成碱性电解水析氧催化电极。

6、进一步的，在步骤s1中，所述不锈钢的型号为304、316、201或310s中的任一种。

7、进一步的，在步骤s1中，所述酸为硫酸、盐酸或硝酸中的任一种或多种。

8、进一步的，所述酸的浓度为0.1~0.5mol/l。

9、进一步的，所述电化学刻蚀法的过程为，以不锈钢作为阳极，不锈钢、铁片、镍片、铜片等导电性强的材料作为阴极，在10~100 ma/cm2任意电流密度下工作10~20 min，保证电极上的库伦量为0.2~1 c/cm2。

10、进一步的，所述碱性溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液中的一种或多种。

11、进一步的，所述水热法过程为，将刻蚀后的不锈钢浸入1~6mol/l的碱性溶液当中，溶液填充度为45%~75%，在烘箱中以120~200℃的条件下反应12~24h。

12、本发明的第二目的是提供采用上述制备方法制得的不锈钢基氧析出电极。

13、本发明的第三目的是提供上述的不锈钢基氧析出电极在电解水中的应用。

14、进一步的，析氧活性在314 mv的过电位条件下能够达到300 ma cm-2的电流密度。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

16、（1）本发明提供的不锈钢基氧析出电极，在酸性条件下刻蚀不锈钢，仅需通过外加电压来对不锈钢表面进行刻蚀，操作简单，材料易得。制备方法简单，不需要消耗大量的时间和材料。并且所得到的电极具有良好的活性和稳定性。

17、（2）本发明提供的不锈钢基氧析出电极，与现有的nife基催化剂改性技术相比，本发明通过刻蚀水热法原位活化不锈钢，不需要外延生长催化剂，提高了电极的电催化稳定性，并且电化学刻蚀方法简便高效，参数条件易于控制。用此方法所制备的析氧电极生长均匀，增加了电极的电催化活性与稳定性，适用于电解水制氢及电解海水等电化学领域。

18、（3）本发明提供的不锈钢基氧析出电极的制备过程中不会造成环境污染，绿色环保，适合大规模生产。

19、（4）本发明提供的不锈钢基氧析出电极的电解水阳极催化性能也极具优势，极大提高了工业电解水的经济。

技术特征：

1.一种不锈钢基氧析出电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述不锈钢的型号为304、316、201或310s中的任一种。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述酸为硫酸、盐酸或硝酸中的任一种或多种。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酸的浓度为0.1~0.5mol/l。

5. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述电化学刻蚀法的过程为，以不锈钢作为阳极，不锈钢、铁片、镍片、铜片等导电性强的材料作为阴极，在10~100 ma/cm2任意电流密度下工作10~20 min，保证电极上的库伦量为0.2~1 c/cm2。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液中的一种或多种。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述水热法过程为，将刻蚀后的不锈钢浸入1~6mol/l的碱性溶液当中，溶液填充度为45%~75%，在烘箱中以120~200℃的条件下反应12~24h。

8.一种采用如权利要求7所述的制备方法制得的不锈钢基氧析出电极。

9.如权利要求8所述的不锈钢基氧析出电极在电解水中的应用。

10. 如权利要求9所述的应用，其特征在于，析氧活性在314 mv的过电位条件下能够达到300 ma cm-2的电流密度。

技术总结本发明提供了一种不锈钢基氧析出电极及其制备方法和应用，属于应用电化学技术领域。将不锈钢置于酸溶液中，利用电化学刻蚀法对不锈钢表面进行腐蚀；然后将刻蚀后的不锈钢浸入碱性溶液当中，利用水热法原位活化刻蚀不锈钢形成碱性电解水析氧催化电极。在酸性条件下刻蚀不锈钢，仅需通过外加电压来对不锈钢表面进行刻蚀，操作简单，材料易得。制备方法简单，不需要消耗大量的时间和材料。并且所得到的电极具有良好的活性和稳定性。技术研发人员：孙伟,周婷茜,杨逸飞,杨飞,黄薇薇受保护的技术使用者：海南大学技术研发日：技术公布日：2024/7/4