一种超高纯氢氟酸的生产装置及工艺的制作方法

本发明涉及一种超高纯氢氟酸的生产装置及工艺，具体地说是一种将工业级无水氟化氢生产成为超高纯电子级氢氟酸的一种方法，同时联产一种超高纯的氟氮气。

背景技术：

1、高纯电子级氢氟酸是半导体行业的一种关键性化工原料，可直接应用于硅基芯片的蚀刻，还可配制成各种配方的蚀刻液。随着半导体行业的快速发展，高端制程对电子级原材料的要求越来越高，抢占市场前沿，开发出比g5等级更高的超高纯电子级氢氟酸势在必行。目前世界范围的电子级氢氟酸均为精馏工艺，差异在于精馏塔的配置和辅料氧化剂的选择，其中氧化剂大部分使用20%氟氮气，少量使用高锰酸钾，但均为工业级，这样极易将未知杂质带入产线，使产线品质提升存在瓶颈。若辅料使用电子级，这样极不经济，将会造成最终产品成本过高，失去市场竞争力，且对最终品质提升有限。

技术实现思路

1、本发明创造性地提供了一种超高纯电子级氢氟酸联产超高纯氟氮气的新装置及新工艺，通过将无水氟化氢精馏工艺与氟氮气电解工艺串联，设置一套循环系统，利用无水氟化氢精馏工艺与氟氮气电解工艺的互补性，相互配合促进品质的提升，从而达到设备所允许的极限超高纯品质。氟氮气采用电解法生产，使用精馏产出的高纯氟化氢作为原料。

2、本发明提供一种超高纯氢氟酸的生产装置，包括氢氟酸提纯单元和氟氮气生产单元；所述氢氟酸提纯单元包括依次设置的氧化塔、精馏塔、冷凝器、稀释槽、过滤柜和超高纯氢氟酸储罐；所述氟氮气生产单元包括依次设置的电解槽、纯化塔、压缩机、储气罐。

3、所述冷凝器与电解槽相连；所述储气罐与氧化塔相连。

4、所述精馏塔的内衬为pfa材质，可根据实际情况串联多台精馏塔。

5、采用上述生产装置，本发明还提供一种超高纯氢氟酸的生产工艺，包括以下步骤：

6、（1）无水氟化氢依次通过氧化塔、精馏塔、冷凝器；

7、（2）随后通入到电解槽中电解，将阳极室中电解得到的f2通入纯化塔进行纯化；

8、（3）将步骤（2）纯化后的f2经压缩机与储气罐中的n2混合，制得氟氮气；

9、（4）氧化塔中通入无水氟化氢，将储气罐中的氟氮气通入到氧化塔，氧化除砷和水份，随后通入到精馏塔精馏，再经冷凝器冷凝；

10、（5）重复步骤（2）、（3）、（4），直至精馏塔中氟化氢达到超高纯品质；

11、（6）超高纯氟化氢经冷凝器冷凝后通入到稀释槽，稀释槽中通入超纯水，再经过滤柜过滤，通入到超高纯氢氟酸储罐中保存备用。

12、步骤（1）所述无水氟化氢为工业级。

13、步骤（2）所述电解槽电解温度为80~95℃，电解电压为24v，所述纯化塔中装有氟化盐填料。

14、步骤（3）所述储气罐中氟气和氮气体积比为1：4；步骤（4）所述无水氟化氢流速为0.2~0.5m/s，所述氟氮气流速为0.2~0.5m/s。

15、步骤（4）所述氧化塔中氧化温度为常温，氧化塔中压强为常压，所述精馏塔塔顶温度为15~19℃，塔底温度为17~20℃，精馏塔压强为常压，精馏塔回流比为0.3~0.5，所述冷凝温度为7~15℃。

16、步骤（6）所述过滤柜内装有纳米级pfa微孔折叠滤芯。

17、当产线循环运转一段时间后，精馏塔采出的无水氟化氢可达到超纯品质，加入超纯水即可制备超纯品质的电子级氢氟酸，同时氟氮气装置也可产出超纯品质的氟氮气。

18、本发明的有益效果如下：

19、（1）以工业级氢氟酸为原料，将氢氟酸的精馏装置与氟氮气的电解装置组合，互相提升氢氟酸和氟氮气的品质，同时打造两种超高纯的产品。

20、（2）与传统工业级氟化氢电解制氟方法相比，本发明制得的氟氮气纯度更高；同时本发明避免了直接采用高纯氢氟酸为原料电解制氟，降低了生产成本。

21、（3）随着未来新设备或新材料提纯能力的进步，本发明方法仍能适用，通过将更高提纯能力的新设备按照本发明的方式组合，获得比新设备更优的提纯效果，持续跟进半导体技术的前沿发展。

22、（4）精馏产出的超高纯氟化氢采出液还可充装成为超高纯的氟化氢特气。

技术特征：

1.一种超高纯氢氟酸的生产装置，其特征在于，包括氢氟酸提纯单元和氟氮气生产单元；所述氢氟酸提纯单元包括依次设置的氧化塔（1）、精馏塔（2）、冷凝器（3）、稀释槽（4）、过滤柜（5）和超高纯氢氟酸储罐（6）；所述氟氮气生产单元包括依次设置的电解槽（7）、纯化塔（8）、压缩机（9）、储气罐（10）。

2.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的生产装置，其特征在于，所述冷凝器（3）与电解槽（7）相连；所述储气罐（10）与氧化塔（1）相连。

3.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的生产装置，其特征在于，所述精馏塔（2）的内衬为pfa材质。

4.一种超高纯氢氟酸的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的超高纯氢氟酸的生产工艺，其特征在于，步骤（1）所述无水氟化氢为工业级。

6.根据权利要求4所述的超高纯氢氟酸的生产工艺，其特征在于，步骤（2）所述电解槽电解温度为80~95℃，电解电压为24v，所述纯化塔中装有氟化盐填料。

7.根据权利要求4所述的超高纯氢氟酸的生产工艺，其特征在于，步骤（3）所述储气罐中氟气和氮气体积比为1：4；步骤（4）所述无水氟化氢流速为0.2~0.5m/s，所述氟氮气流速为0.2~0.5m/s。

8.根据权利要求4所述的超高纯氢氟酸的生产工艺，其特征在于，步骤（4）所述氧化塔中氧化温度为常温，氧化塔中压强为常压，所述精馏塔塔顶温度为15~19℃，塔底温度为17~20℃，精馏塔压强为常压，精馏塔回流比为0.3~0.5，所述冷凝温度为7~15℃。

9.根据权利要求4所述的超高纯氢氟酸的生产工艺，其特征在于，步骤（6）所述过滤柜内装有纳米级pfa微孔折叠滤芯。

技术总结本发明提供了一种超高纯电子级氢氟酸联产超高纯氟氮气的新装置及新工艺，通过将无水氟化氢精馏工艺与氟氮气电解工艺串联，设置一套循环系统，利用无水氟化氢精馏工艺与氟氮气电解工艺的互补性，相互配合促进品质的提升，从而达到设备所允许的极限超高纯品质。氟氮气采用电解法生产，使用精馏产出的高纯氟化氢作为原料。技术研发人员：彭飞,郭江山,王雪梅,杨洁,向平受保护的技术使用者：湖北兴力电子材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/11