一种制备三维金属微纳结构的方法与流程

本发明涉及微纳结构制备领域，具体涉及一种制备三维金属微纳结构的方法。

背景技术：

随着纳米科学的迅猛发展，纳米材料和器件已普遍应用在人类生活的各个领域，如电子、生物传感、半导体芯片、光学新型材料和生物医用等多个领域。然而，任何纳米材料在这些领域的应用都必须依赖纳米加工技术，即在纳米尺度范围内对材料的操纵和加工的技术。因此，发展纳米材料和器件的高效、高分辨率、低耗生产的纳米加工技术已经成为纳米科技的一个焦点。

目前在开展纳米电子学和纳米器件的研究方面国际上主要有紫外光刻、电子束曝光技术（ebl）、x射线光刻（x-raylithograph）、聚焦离子束技术（fib）、纳米压印（nil）等。其中电子束曝光技术作为一种很有前景的微纳加工手段逐渐进入各个科研应用领域,并引起了越来越多的相关科研工作者的兴趣与关注。

目前用电子束曝光技术制备三维金属微纳结构，需要多次曝光，并且第二层结构需要用套刻技术，对精度的要求比较高，制备难度较大，制备流程较多。

技术实现要素：

为了解决现有技术中存在的制备三维金属微纳结构需要套刻，多次曝光，多次镀膜，制备工艺复杂的问题，本发明提供了一种制备三维金属微纳结构的方法，该结构通过一次曝光和镀膜就可以制备三维金属微纳结构，而且，制备精度高。

本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：一种制备三维金属微纳结构的方法，包括以下步骤：

准备玻璃基底：准备玻璃基底并清洗吹干；

涂覆光刻胶：用甩胶机在所述玻璃基底的表面甩两层正性光刻胶；

电子束曝光结构图形：用图形发生器设计方形周期阵列结构；用电子束对设定区域曝光，所用电子束剂量为第一剂量；

刻蚀；对两层正性光刻胶分别进行刻蚀，所需电子束剂量分别为第二剂量和第三剂量；

显影定影；

蒸镀金属：采用电子束真空蒸发镀膜仪蒸镀金属材料,形成金属材料层。

除胶：将蒸镀完金属的玻璃基底放入丙酮溶液中除胶。

进一步地，涂覆光刻胶的具体步骤为，首先用甩胶机在玻璃基底上旋涂固含量为4%的正胶，烘干,形成第一薄膜；再旋涂一层固含量为2%的正胶，烘干，形成第二薄膜。

进一步地，所述涂覆光刻胶，所述第一薄膜与所述第一薄膜厚度相同。

进一步地，所述甩胶机转速为1000rpm~6000rpm，时间设定为60s。

进一步地，所述电子束蒸发镀膜仪蒸镀的金属材料层的厚度大于第一薄膜厚度。

进一步地，所述第一剂量介于所述第二剂量与所述第三剂量之间。进一步地，所述金属材料层由贵金属材料制成。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

（1）本申请实施例制备方法制备三维金属微纳结构，不需要进行套刻，通过一次曝光和蒸镀就可以得到三维金属微纳结构，该制备过程简便易操作。

（2）本申请实施例制备方法制备的三维金属微纳结构，可实现宽频透射现象。

（3）本申请实施例制备方法上下层结构的厚度可以通过蒸镀厚度和旋涂胶的厚度来调节，调节三维手性结构的厚度，可以实现调节透射率；

（4）本申请实施例制备方法通过控制镀膜的方向，可以制备出三维手性微纳金属结构，实现结构的圆二色性，并且，可以通过蒸镀的方向，蒸镀厚度和旋涂胶的厚度调节三维金属微纳结构的圆二色性。

附图说明

图1是本申请实施例1中通过双层手性结构的制备方法制备三维金属微纳结构的主视图；

图2是本申请实施例1中用图形发生器设计的矩形周期阵列结构；

图3是本申请实施例1中甩胶后的示意图；

其中，图1中：11、第二薄膜；12、第一薄膜；2、金属材料层；3、玻璃基底。

具体实施方式

为了解决现有技术中存在的制备三维金属微纳结构需要套刻，多次曝光，多次镀膜，制备工艺复杂的问题，本发明提供了一种制备三维金属微纳结构的方法，该结构通过一次曝光和镀膜就可以制备三维金属微纳结构，而且，制备精度高。

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1：

步骤一：准备玻璃基底3，准备玻璃基底3并清洗待用；

具体而言：

玻璃基底3具体为ito玻璃基底，准备厚度为1.0mm，长宽尺寸为30.0mm×30.0mm的ito玻璃基底3，并将准备的ito玻璃放入洗涤液中清洗，用去离子水超声5-10min后，用丙酮超声5-10min，再用酒精超声5-10min，最后用氮气枪吹干后放入氮气柜中备用。

步骤二：涂覆光刻胶：用甩胶机在所述玻璃基底的表面甩两层正性光刻胶；电子束曝光结构图形：用图形发生器设计方形周期阵列结构；用电子束对设定区域曝光，所用电子束剂量为第一剂量；

显影定影；

蒸镀金属：采用电子束真空蒸发镀膜仪蒸镀金属材料，形成金属材料层。

除胶：将蒸镀完金属的玻璃基底放入丙酮溶液中除胶。在玻璃基底3上涂覆光刻胶，用甩胶机在所述玻璃基底3的表面甩两层正性光刻胶，形成第一薄膜12和第二薄膜11。

具体而言：

所述甩胶的具体步骤为，在准备好的玻璃基底3上首先用甩胶机在ito玻璃基底3上旋涂固含量为4%的正胶，烘干，形成第一薄膜12，再旋涂一层固含量为2%的正胶，烘干，形成第二薄膜11。涂覆正性光刻胶，两层的厚度相同，即第一薄膜12与第二薄膜11的厚度相同，如图3所示。所述甩胶机转速为1000rpm~6000rpm，时间设定为60s。两次烘干的温度为150℃，时间为3min，热板放置在超净室内的通风处，此处尘埃颗粒少，有利于有机物的挥发，热板的温度精度为±1℃。

步骤三：用图形发生器设计方形周期阵列结，如图2所示；用电子束对设定区域曝光；刻蚀；对两层正性光刻胶分别进行刻蚀，所需电子束剂量分别为第二剂量和第三剂量；

具体而言：

所述第一剂量介于所述第二剂量与所述第三剂量之间。

步骤四：显影定影；

步骤五：蒸镀金属：采用电子束真空蒸发镀膜仪蒸镀金属材料层2，如图1所示；

具体而言：

电子束真空蒸发镀膜机的真空度接近3×10^-6torr时开始蒸镀，所述电子束蒸发镀膜仪蒸镀的金属材料层2的厚度大于第一薄膜12的厚度。所述金属材料层2由贵金属材料制成，例如金或者银。

步骤六：除胶：将蒸镀完金属的ito玻璃基底3放入冷藏过的丙酮溶液中除胶。

具体而言：

将蒸镀完金属的ito玻璃放入冷藏的丙酮溶液中除胶，至少30min，取出后用氮气枪吹干基底，得到三维金属微纳结构。

实施例2：

本实施例制备的三维金属微纳结构，仅改变电子束蒸发镀膜仪垂直蒸镀的金属材料层3的厚度，制备过程与实施例1均相同。

具体而言：

在用甩胶机在所述基底的表面涂覆正性光刻胶时，控制甩胶机的转速，进而可以控制正性光刻胶的厚度，所述甩胶机转速设定为1000rpm~6000rpm，时间设定为60s。所述涂覆光刻胶的具体步骤为，首先用甩胶机在ito玻璃基底3上旋涂固含量为4%的正胶，烘干形成第一薄膜12，再旋涂一层固含量为2%的正胶，烘干，形成第二薄膜11。

本申请实施例制备方法制备的三维金属微纳结构，通过控制第一薄膜12与第二薄膜11的厚度，可以来调节三维手性结构的厚度，进而可以实现透射率的调控；

实施例3：

本实施例制备的三维金属微纳结构，仅改变电子束蒸发镀膜仪蒸镀的金属材料层3的角度，制备过程与实施例1均相同。

具体而言：

在采用电子束真空蒸发镀膜仪垂直蒸镀金属材料3时，通过倾斜蒸镀金属材料层3，电子束蒸发镀膜仪蒸镀的金属材料的厚度大于第一薄膜12的厚度，如图1所示。在蒸发镀膜之后，进行剥离光刻胶工艺，用丙酮浸泡蒸镀金属后的ito玻璃，溶解第一薄膜12和第二薄膜11，浸泡时间至少30min。之后用氮气枪吹干基底，得到三维手性金属微纳结构。

本实施例制备方法制备的三维金属微纳结构，可以通过控制镀膜的方向，可以制备出三维手性微纳金属结构，实现结构的圆二色性，并且，可以通过蒸镀的方向，蒸镀厚度和旋涂胶的厚度调节三维金属微纳结构的圆二色性。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。