一种基于悬空掩模和生长薄膜法制备大面积可控纳米沟道的方法与流程

本发明涉及电子通讯技术领域，特别涉及一种基于悬空掩模和生长薄膜法制备大面积可控纳米沟道的方法。

背景技术：

近年来，随着微纳科技的迅速发展，纳米技术已经广泛的应用于材料和制备、集成电路过程和计算机技术、航天与航空、以及生物技术等领域，其中纳米沟道是一种极具有应用价值的纳米结构，其沟道尺寸设计很多研究领域，比如小型化、集成化的高速电子器件，微流控或纳流控芯片，半导体场效应晶体管以及超导约瑟夫森结的制备；这样的纳米沟道器件拥有高性能和低功耗的应用潜力，国内外众多实验室在此领域已经开展了大量的研究工作。

目前，纳米沟道的制备主要依赖于具有纳米分辨率的实验设备，如聚焦离子束刻蚀、电子束光刻机和质子束直写，但是其缺点是设备和维护费用昂贵，生产成本很高，不利于批量大规模生产，近年来，一些研究者利用特殊的加工技术可以制造纳米沟道，主要报告高分子聚合物表面处理，纳米压印技术等等；这种方法成本较低，但是存在制备过程过于繁琐，难于控制纳米沟道尺寸等缺点。

如何高效率低成本的制备出尺寸可控的纳米沟道仍然是现在研究领域的一个难题；因此，为了解决这一难题，针对以往纳米沟道加工成本昂贵、实验设备要求高、成产效率低等问题，所以我们提出了一种通过悬空掩模、角度生长薄膜法和反应离子刻蚀技术制备尺寸可控纳米沟道的方法。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种基于悬空掩模和生长薄膜法制备大面积可控纳米沟道的方法，主要解决以下技术问题：针对以往纳米沟道加工成本昂贵、实验设备要求高、成产效率低等问题，提出了一种通过悬空掩模、角度生长薄膜法和反应离子刻蚀技术制备尺寸可控纳米沟道的方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种基于悬空掩模和生长薄膜法制备大面积可控纳米沟道的方法，其特征在于，包括如下的步骤：

步骤一：采用紫外曝光技术制备硅衬底上制备az5214+lor10b光刻胶悬空掩模；

步骤二：角度蒸发法制备铝膜纳米间隙，其中，通过在电子束蒸发中利用角度蒸发铝薄膜，通过剥离可以得到由铝膜形成的一个纳米间隙掩模层；

步骤三：反应离子刻蚀技术制备纳米沟道，其中，通过对样品进行反应离子刻蚀处理，其中铝无法被反应离子束刻蚀可以很好的保护样品，同时未被保护区域很好的刻蚀掉，形成深度可达1微米的纳米沟道。

进一步的，所述步骤一中：采用紫外曝光技术制备硅衬底上制备az5214+lor10b光刻胶悬空掩模：准备一片450微米厚2英寸的单抛<100>硅片和一块有若干2微米宽度微桥结构的掩模版；在清洗后的硅片表面上首先旋涂一层lor10b底层胶，在硅片上滴上lor10b使胶能够完全覆盖在硅片上，在600r/s的条件下旋涂10s,然后在4000r/s的条件下旋涂50s，将旋涂好有lor10b底层胶的硅片置于150℃的热板上烘烤5mins；接着再旋涂一层az5214顶层光刻胶，旋涂条件与lor10b的条件一致，将旋涂好有az5214+lor10b双层胶的硅片置于90℃的热板上烘烤3mins；涂胶完成后，将硅片置于光刻机中，掩模版间隙对准在硅片中间位置，进行接近式紫外曝光；曝光结束，对样品进行显影，显影时az1500和lor10b同时进行，lor10b的溶解会使下层胶形成倒角形状。

进一步的，所述步骤二中：角度蒸发法制备铝膜纳米间隙：以悬空微桥为转轴中心方向将步骤一中光刻好的样品传到电子束蒸发仪器内，待真空腔室压强至1×10^-5pa以上，将样品以光刻胶微桥为中心顺时针旋转角度θ蒸镀铝膜20nm，然后将样品角度回正后逆时针旋转角度θ蒸镀铝膜20nm；蒸镀完毕后需要将样品进行剥离，剥离完成后用无水乙醇清洗掉表面的n-甲基吡咯烷酮，然后用氮气枪吹干即可在硅片上得到铝膜纳米间隙。

进一步的，所述步骤三中：反应离子刻蚀技术制备纳米沟道：将步骤二中得到的有铝膜纳米间隙的硅片置于反应离子刻蚀腔室中，待真空抽至5×10^-4pa以上后，朝腔室内通入反应气体cf4；最后取出样品将其浸泡在浓度为5%的氢氧化钠溶液中去除表面铝膜，用酒精冲洗干净，得到厚度为1微米的纳米沟道。

进一步的，所述步骤一中硅片的清洗步骤是依次通过丙酮浸泡100w超声功率超声清洗5分钟、无水乙醇浸泡100w超声功率超声清洗5分钟，超声结束采用去离子水冲洗，用氮气枪吹干，并采用110度烘烤3分钟。

进一步的，所述步骤一中曝光剂量为150~200mj/cm2,剂量大小由上层光刻胶的灵敏度决定。

进一步的，所述步骤二中具体剥离条件为:n-甲基吡咯烷酮有机溶剂中80℃水浴1小时。

进一步的，所述步骤二中可以通过控制微桥的宽度和蒸发角度θ来控制铝膜纳米间隙的宽度，其中w为微桥宽度，h为底层胶lor10b的厚度，则铝膜中间形成的间隙宽度d由下式计算得到:d=w–2*h*tanθ。

进一步的，所述步骤三中反应气体流量为50sccm,工作射频功率为100w，工作气压为5pa。

进一步的，所述步骤三中刻蚀硅的速率为200nm/min，经过5mins的反应离子刻蚀后，刻蚀出厚度为1微米的纳米沟道。

与现有技术相比，本发明的一种基于悬空掩模和生长薄膜法制备大面积可控纳米沟道的方法，采用悬空掩模技术、角度蒸发生长薄膜法和反应离子刻蚀技术，制备出硅片上的纳米沟道；通过紫外曝光双层胶显影得到光刻胶悬空微桥，再通过电子束蒸发角度生长铝膜，得到铝膜的纳米间隙，这里的纳米间隙可以通过蒸发角度和悬空光刻胶尺寸改变，可控范围在50nm~2μm之间，最后使用铝薄膜作为掩模，通过反应离子刻蚀技术刻蚀硅片，去除铝膜后即可得到硅的纳米沟道。

本发明的工艺流程避免了昂贵的实验仪器和复杂的加工流程即可实现尺寸可控纳米级别的沟道；同时这种方法可以实现大规模量化生产，其材料不局限于硅，还可以应用于金属和金属化合物材料如铌膜、氮化铌膜纳米沟道等等。采用本发明的方法加工纳米沟道具有操作简单，价格低廉，生产效率高，可大规模生产等特点。

该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

附图说明

图1为本发明一种基于悬空掩模和生长薄膜法制备大面积可控纳米沟道的方法的az5214光刻胶悬空微桥形成的流程图。

图2为本发明一种基于悬空掩模和生长薄膜法制备大面积可控纳米沟道的方法的铝膜纳米间隙形成的流程示意图。

图3为本发明一种基于悬空掩模和生长薄膜法制备大面积可控纳米沟道的方法的扫描电子显微镜所显示的旋转蒸发角度的铝膜间隙宽度对照图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

如图1-3所示，一种基于悬空掩模和生长薄膜法制备大面积可控纳米沟道的方法，包括如下的步骤：

步骤一：采用紫外曝光技术制备硅衬底上制备az5214+lor10b光刻胶悬空掩模：准备一片450微米厚2英寸的单抛<100>硅片和一块有若干2微米宽度微桥结构的掩模版；硅片的清洗步骤是依次通过丙酮浸泡100w超声功率超声清洗5分钟、无水乙醇浸泡100w超声功率超声清洗5分钟，超声结束采用去离子水冲洗，用氮气枪吹干，并采用110度烘烤3分钟；在清洗后的硅片表面上首先旋涂一层lor10b底层胶，在硅片上滴上lor10b使胶能够完全覆盖在硅片上，在600r/s的条件下旋涂10s,然后在4000r/s的条件下旋涂50s，将旋涂好有lor10b底层胶的硅片置于150℃的热板上烘烤5mins，去除光刻胶里的溶剂；接着再旋涂一层az5214顶层光刻胶，旋涂条件与lor10b的条件一致，将旋涂好有az5214+lor10b双层胶的硅片置于90℃的热板上烘烤3mins；涂胶完成后，将硅片置于光刻机中，掩模版间隙对准在硅片中间位置，进行接近式紫外曝光；曝光剂量为150~200mj/cm2,剂量大小由上层光刻胶的灵敏度决定；曝光结束，对样品进行显影，显影时az1500和lor10b同时进行，lor10b的溶解会使下层胶形成倒角形状，控制lor10b的溶解时间，可以使光刻微桥下层胶lor10b被完全挖空而不破坏上层光刻胶az5214，从而形成az5214光刻胶悬空微桥，如图1所示的结构；

步骤二：角度蒸发法制备铝膜纳米间隙：以悬空微桥为转轴中心方向将步骤一中光刻好的样品传到电子束蒸发仪器内，待真空腔室压强至1×10^-5pa以上，将样品以光刻胶微桥为中心顺时针旋转角度θ蒸镀铝膜20nm，然后将样品角度回正后逆时针旋转角度θ蒸镀铝膜20nm；蒸镀完毕后需要将样品进行剥离，具体剥离条件为:n-甲基吡咯烷酮有机溶剂中80℃水浴1小时，剥离完成后用无水乙醇清洗掉表面的n-甲基吡咯烷酮，然后用氮气枪吹干即可在硅片上得到铝膜纳米间隙；我们可以通过控制微桥的宽度和蒸发角度θ来控制铝膜纳米间隙的宽度，如图3所示，其中w为微桥宽度，h为底层胶lor10b的厚度，则铝膜中间形成的间隙宽度d可以有由下式计算得到:

d=w–2*h*tanθ。

采用上述方法，我们能够制备出尺寸可控的（50nm~2μm）的纳米间隙，我们控制微桥线宽为2微米不变，底层胶lor10b的厚度固定为1微米左右，如图3扫描电子显微镜图所示，当旋转蒸发角度θ=42°时，我们得到了宽度大约为200nm的铝膜间隙，其中深色区域为铝膜。当旋转蒸发角度θ=25°时，我们得到了宽度大约为1μm的间隙，和计算结果吻合。

步骤三：反应离子刻蚀技术制备纳米沟道：将步骤二中得到的有铝膜纳米间隙的硅片置于反应离子刻蚀腔室中，待真空抽至5×10^-4pa以上后，朝腔室内通入反应气体cf4，气体流量为50sccm,工作射频功率为100w，工作气压为5pa；通过电场加速后的反应气体离子与待刻蚀材料硅发生物理碰撞和化学反应，但这种气体不会和铝发生任何反应，从而达到在铝膜间隙出刻蚀出纳米沟道的效果；这里刻蚀硅的速率为200nm/min，经过5mins的反应离子刻蚀后，可以刻蚀出厚度大约为1微米的纳米沟道；最后取出样品将其浸泡在浓度为5%的氢氧化钠溶液中去除表面铝膜，然后用酒精冲洗干净，即可得到厚度为1微米的纳米沟道。

本发明采用悬空掩模技术、角度蒸发生长薄膜法和反应离子刻蚀技术，制备出硅片上的纳米沟道；通过紫外曝光双层胶显影得到光刻胶悬空微桥，再通过电子束蒸发角度生长铝膜，得到铝膜的纳米间隙，这里的纳米间隙可以通过蒸发角度和悬空光刻胶尺寸改变，可控范围在50nm~2μm之间，最后使用铝薄膜作为掩模，通过反应离子刻蚀技术刻蚀硅片，去除铝膜后即可得到硅的纳米沟道。

本发明的工艺流程避免了昂贵的实验仪器和复杂的加工流程即可实现尺寸可控纳米级别的沟道；同时这种方法可以实现大规模量化生产，其材料不局限于硅，还可以应用于金属和金属化合物材料如铌膜、氮化铌膜纳米沟道等等。采用本发明的方法加工纳米沟道具有操作简单，价格低廉，生产效率高，可大规模生产等特点。

本发明提出一种通过悬空掩模、角度蒸发生长薄膜法以及反应离子刻蚀技术制备出尺寸可控的纳米沟道，该方法在硅衬底使用双层光刻胶az5214+lor10b通过紫外曝光进行光刻，在基底上刻出0.5微米-2微米之间悬空光刻胶微桥，通过在电子束蒸发中利用角度蒸发铝薄膜，通过剥离可以得到由铝膜形成的一个纳米间隙掩模层，其中纳米间隙的尺寸可以通过改变电子束蒸发的角度来控制，然后再通过对样品进行反应离子刻蚀处理，其中铝无法被反应离子束刻蚀可以很好的保护样品，同时未被保护区域很好的刻蚀掉，从而形成深度可达1微米的纳米沟道；

采用这种方法可以有效的避免使用昂贵的实验设备，同时具有加工工艺较简单，可以大面积批量生产以及沟道尺寸可控等优点。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。