一种制备悬空的层状金属硫属化合物的方法与流程

本发明涉及材料领域。具体地，本发明涉及一种制备悬空的层状金属硫属化合物的方法。

背景技术：

目前已知的层状材料有几百种之多，其中大部分材料体系的研究还处于初级阶段，许多重要的性质仍然需要深入的探索。石墨烯的发现掀起了二维材料的研究热潮，其是最早被发现的二维材料且具有非常多优异的性能，但是石墨烯由于没有合适的带隙，在未来柔性半导体器件中很难得到应用。以二硫化钼(mos2)、二硒化钼(mose2)、二碲化钼(mote2)为代表的层状金属硫属化合物(tmdcs)涵盖了半导体、半金属和超导体等未来电子器件中的重要组成材料，其优异的电学和光学性质使得该类材料具有重要的应用潜力，正因如此也吸引了国际上材料和物理学界的广泛关注和深入研究。

尽管制备二维材料的方法很多，包括分子束外延(mbe)、化学气相沉积法(cvd)以及液相剥离法等，但是机械解理方法制备的二维材料仍然是目前公认的高质量样品，以石墨烯为例，之前几乎所有的石墨烯本征物理性质都是在机械解理的样品上观察和测试到的。在机械解理制备的二维材料中，又以悬空的解理样品质量最高，悬空的样品是研究二维材料机械性能、电学和光学性能的理性体系。例如悬空的石墨烯表现出超高的电子迁移率，悬空的单层mos2具有很强的荧光。机械解理方法尽管样品质量非常高，但也存在样品尺寸小(十几微米左右)、产率低等缺点，在显微镜下寻找单层的样品很困难，因此机械解理法制备二维材料需要投入较大的人力和时间成本。

cvd方法制备的样品虽然面积大，但是在制备悬空样品时需要进行涂胶和转移等步骤，这些过程中都会引入的污染和破损，并且由于生长过程中难以控制缺陷的密度等原因，不能有效的反应二维材料的本征性质。

mbe法可以制备高质量的二维悬空tmdcs样品，但是设备成本高、制备周期长，以及样品尺寸小，这些缺点限制了其在科研和产业化方面的应用。

长期以来悬空的层状金属硫属化合物在加工方面都面临着巨大的挑战，科学家很难高效的制备出悬空的层状金属硫属化合物，使得一些重要的科学研究变得难以开展。之前大部分的悬空的层状金属硫属化合物都是将层状材料解理到具有孔阵列的基底上，但是普通的解理方法制备效率极低，并且对基底的孔阵列尺寸有较高的要求。

因此寻找一种高效制备悬空的层状金属硫属化合物的方法对于基础科研和未来材料的应用都有重要意义。

技术实现要素：

本发明针对以上制备悬空的层状金属硫属化合物方法的不足，提出了一种通过增强金属硫属化合物与基底之间范德瓦耳斯力相互作用力，能够高效地制备悬空的大面积的多种单层和薄层金属硫属化合物(tmdcs)材料的方法，为探索的该类材料本征物理性质等方面提供了有力的材料保障。

在本发明中，术语“单层”是指单个的原子层或分子层；术语“薄层”是指二至五层的原子层或分子层。相应地，术语“单层的厚度”是指单个的原子层或分子层的厚度；术语“薄层的厚度”是指二至五层的原子层或分子层的厚度。以mos2为例，单层的厚度是指mos2分子的厚度，即两层s原子之间夹着一层mo原子的厚度；薄层的厚度是指2至5个上述单层的厚度。

本发明的上述目的是通过如下技术方案实现的。

本发明提供一种制备悬空的层状金属硫属化合物的方法，包括如下步骤：

(1)在基底上制备出图案化的孔阵列；

(2)在具有孔阵列的基底上形成第一金属层，然后在所述第一金属层上形成第二金属层；所述第一金属层由ti、cr、zn、al、ni、cu、fe或其两种以上的合金形成，所述第二金属层由au形成；

(3)用胶带机械解理金属硫属化合物，将胶带上的金属硫属化合物贴附到步骤(2)中的所述第二金属层上，并进行热处理；

(4)热处理完成后，冷却至室温，随即从具有孔阵列的基底上剥离胶带，从而在具有孔阵列的基底上制得悬空的层状金属硫属化合物。

在本发明的方法中，用胶带机械解理金属硫属化合物可以在金属硫属化合物贴到基底上之前得到一个新鲜的表面，确保金属硫属化合物与金之间的界面没有过多吸附的小分子，从而可以降低两者之间的接触距离，提高范德瓦尔斯相互作用强度。在本发明的方法中，热处理可以使得tmdcs尽可能的粘附于基底上。

优选地，在本发明的方法中，还包括在进行所述步骤(2)之前，对具有孔阵列的基底进行氧等离子体清洗的步骤。采用氧等离子体对基底进行清洗可以去除环境吸附杂质，从而增强tmdcs与基底之间的范德瓦尔斯相互作用。

优选地，在本发明的方法中，所述氧等离子体清洗是在如下条件下进行的：气流量为20～50sccm，功率为50～100w，清洗时间2-5min。

优选地，在本发明的方法中，所述步骤(1)中在基底上制备出图案化的孔阵列是通过光学曝光和离子刻蚀进行的。

优选地，在本发明的方法中，所述孔阵列的孔直径为2-10μm，孔的中心间距为10-20μm。

优选地，在本发明的方法中，所述步骤(2)中的在具有孔阵列的基底上形成第一金属层，然后在所述第一金属层上形成第二金属层，是通过热蒸发或电子束蒸发在高于10^-5torr的真空环境下进行的。在本发明中，最先蒸镀的是作为过渡层的第一金属层，其可以使得第二金属层与基底能够较好的附着。本发明通过在基底上形成两层金属层可增加tmdcs与基底界面处的相互作用。

优选地，在本发明的方法中，所述第一层金属层的厚度为1-5nm，所述第二层金属层的厚度为2-10nm。

优选地，在本发明的方法中，所述基底为sio2/si基底、蓝宝石基底、玻璃基底或石英基底。

优选地，在本发明的方法中，所述金属硫属化合物为mx2，其中，m是mo、w、sn、ta、v、ti、re、nb、pt或pd，x是s、se或te；或者

mx，其中，m是fe、ga或sn，x是s、se或te。

优选地，在本发明的方法中，所述步骤(3)中的热处理采用的温度为50-140℃，时间为10-30s。

本发明的有益效果：

本发明的制备方法能够制备悬空的大面积的单层和薄层tmdcs材料。同时，本发明的制备方法步骤少、简单易实现、制备效率高。相比于常规的机械解理方法，悬空的层状tmdcs的尺寸从几微米提高到了毫米到厘米量级，面积上提高了五到六个数量级，样品的大小主要取决于块体晶体的尺寸。拉曼光谱的测试结果表明，本发明的制备方法制得的样品质量非常高，没有引入额外的缺陷，单层样品与普通机械解理方法获得的样品谱峰位置相同。

附图说明

以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：

图1是本发明实施1的制备方法示意图；

图2是普通解理方法和本发明实施例1制得的悬空的单层金属硫属化合物mos2光学显微镜照片对比图。(a)普通方法只能将较厚的mos2转移到孔阵列上(虚线部分)，大部分区域是没有二维材料；(b)改进后的解理方法获得的大面积单层和双层(虚线部分)mos2。

图3是普通机械解理方法和本发明实施例1制得的悬空的单层mos2拉曼光谱对比图；可以看出普通方法制得的mos2特征峰较弱(a)，并且可以看到硅的峰(521波数)，而在悬空的样品上拉曼信号非常强(b)。

图4是本发明实施例1制得的悬空的单层、双层和三层金属硫属化合物mos2的照片；

图5是对比例1制得的悬空的单层、双层和三层金属硫属化合物wse2的光学显微镜照片；

图6是对比例2制得的悬空的单层金属硫属化合物mos2的光学显微镜照片。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。

实施例1

(1)对2cm×2cm二氧化硅-硅基底材料图案化：首先在基底上旋涂一层光刻胶，再通过掩模版在紫外曝光下获得曝光后的圆形图案，然后在反应离子刻蚀系统中，利用含氟的气体sf6作为等离子体来源，刻蚀功率为100w，刻蚀时间为5分钟；得到的孔阵列的孔直径为5μm，孔的中心间距为15μm。

(2)然后，在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为ts-pl02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗具有孔阵列的基底2分钟，去除环境吸附杂质，气流量为20sccm，功率为100w。

(3)将具有孔阵列的二氧化硅-硅基底在购置北京微纳真空的金属蒸发系统中，于真空度约10^-6torr的条件下热蒸发而沉积金属，第一金属层由ti形成，沉积1纳米；第二金属层由au形成，沉积厚度为2纳米。沉积结束后取出基底。

(4)用胶带机械解理mos2，得到一个新鲜的表面，随即将胶带上的晶体迅速贴附于步骤(2)中制得的基底材料表面，并在100℃的热板上加热20秒。

(5)将步骤(4)中制得的胶带-mos2-基底材料从热板上取下，在空气中自然冷却到室温，所需时间约10秒，然后快速除去胶带完成解理，即可在基底表面得到大面积的悬空的单层mos2。

图1是本实施例的制备步骤示意图；

(a)首先，准备一块sio2/si基底上旋涂一层光刻胶(az6130)，转速为3000转/分，旋涂1分钟，如图1a所示；

(b)利用具有圆形阵列图案的掩模版对基底进行曝光，曝光时间为10秒。显影定影后获得曝光的圆形阵列图案，利用反应离子刻蚀的方法，对没有保护的圆形区域进行刻蚀，随后将光刻胶用丙酮洗掉获得孔阵列结构，如图1b所示；

(c)在具有孔阵列的sio2/si基底上蒸镀第一金属层，第一金属层由ti形成；然后再蒸镀第二金属层，第二金属层由au形成；图1c是蒸镀完第一金属层和第二金属层之后的具有孔阵列的基底；

(d)将胶带上的金属硫属化合物mos2解理得到一个新的表面，然后贴到所述第二金属层上，并进行加热处理；

(e)加热时间约10秒钟后从热板上取下，自然冷却到室温后去掉胶带就可以获得大面积的悬空的单层金属硫属化合物mos2。图1e和1f分布是解理后的侧视和顶视示意图。

图2是普通解理方法和本实施例制得的悬空的单层金属硫属化合物mos2光学显微镜照片对比图；(a)普通方法解理到sio2/si基底上的悬空的多层mos2；(b)本实施例制得的悬空的单层金属硫属化合物mos2；两种方法获得的单层mos2样品区域已在图中标明。普通解理方法是指用胶带反复解理金属硫属化合物mos2之后直接贴附到具有孔阵列的基底，然后去掉胶带而得到的金属硫属化合物mos2。普通方法单层产率很低，难以找到合适的区域，改进后的方法单层产量高，样品尺寸大。

图3是普通机械解理方法在平整基底上获得的单层mos2和本实施例制得的悬空的单层mos2拉曼光谱对比图。普通解理方法是指用胶带反复解理金属硫属化合物mos2之后直接贴附到sio2/si基底，然后去掉胶带而得到的金属硫属化合物mos2。图3示出了两种方法解理得到的mos2峰位没有明显的差别，本实施例制得的悬空的单层mos2的两个特征峰分别位于385和403波数，但是峰的强度明显比普通方法解理的单层mos2样品要强，并且悬空部分的拉曼峰不含有si的特征峰，可以更好的反应材料的本征特性。在图3a中，521波数的特征峰是si基底的信号。

图4是本实施例制得的悬空的具有不同层数的金属硫属化合物mos2的照片。图4示出了本发明的方法制得的悬空的单层到三层样品区域，非常适合在不同层数中开展各种光谱研究。

实施例2

(1)对蓝宝石基底基底材料图案化：首先在基底上旋涂一层光刻胶，再通过掩模版在紫外曝光下获得曝光后的圆形图案，然后在反应离子刻蚀系统中，利用含氟的气体chf3作为等离子体来源，刻蚀功率为100w，刻蚀时间为5分钟；得到的孔阵列的孔直径为2μm，孔的中心间距为10μm。

(2)然后，在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为ts-pl02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗具有孔阵列的基底5分钟，去除环境吸附杂质，气流量为50sccm，功率为50w。

(3)将具有孔阵列的蓝宝石基底在购置北京微纳真空的金属蒸发系统中，于真空度约10^-7torr的条件下热蒸发而沉积金属，第一金属层由ti形成，沉积1纳米；第二金属层由au形成，沉积厚度为8纳米。沉积结束后取出基底。

(4)用胶带机械解理mos2，得到一个新鲜的表面，随即将胶带上的晶体迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在50℃的热板上加热30秒。

(5)将步骤(4)中制得的胶带-mos2-基底材料从热板上取下，在空气中自然冷却到室温，所需时间约5秒，然后快速除去胶带完成解理，即可在基底表面得到大面积的悬空的单层mos2。

通过光学显微镜观察可以发现，悬空的单层样品的尺寸在100微米到5毫米之间分布，最大尺寸取决于块体晶体的大小。

实施例3

(1)对2cm×2cm二氧化硅-硅基底基底材料图案化：首先在基底上旋涂一层光刻胶，再通过掩模版在紫外曝光下获得曝光后的圆形图案，然后在反应离子刻蚀系统中，利用含氟的气体sf6作为等离子体来源，刻蚀功率为100w，刻蚀时间为5分钟；得到的孔阵列的孔直径为10μm，孔的中心间距为20μm。

(2)然后，在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为ts-pl02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗具有孔阵列的基底3分钟，去除环境吸附杂质，气流量为30sccm，功率为80w。

(3)将具有孔阵列的二氧化硅-硅基底在购置北京微纳真空的金属蒸发系统中，于真空度约10^-8torr的条件下热蒸发而沉积金属，第一金属层由ti形成，沉积5纳米；第二金属层由au形成，沉积厚度为5纳米。沉积结束后取出基底。

(4)用胶带机械解理fese，得到一个新鲜的表面，随即将胶带上的晶体迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在100℃的热板上加热30秒。

(5)将步骤(4)中制得的胶带-fese-基底材料从热板上取下，在空气中自然冷却到室温，所需时间约20秒，然后快速除去胶带完成解理，即可在基底表面得到大面积的悬空的单层fese。

通过光学显微镜观察可以发现，悬空的单层样品的尺寸在100微米到5毫米之间分布，最大尺寸取决于块体晶体的大小。

实施例4

(1)对2cm×2cm二氧化硅-硅基底基底材料图案化：首先在基底上旋涂一层光刻胶，再通过掩模版在紫外曝光下获得曝光后的圆形图案，然后在反应离子刻蚀系统中，利用含氟的气体chf3作为等离子体来源，刻蚀功率为100w，刻蚀时间为5分钟；得到的孔阵列的孔直径为10μm，孔的中心间距为20μm。

(2)然后，在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为ts-pl02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗具有孔阵列的基底2分钟，去除环境吸附杂质，气流量为30sccm，功率为80w。

(3)将二氧化硅-硅底在购置北京微纳真空的金属蒸发系统中，于真空度约10^-6torr的条件下热蒸发而沉积金属，第一金属层由cr形成，沉积2纳米；第二金属层由au形成，沉积厚度为5纳米。沉积结束后取出基底。

(4)用胶带机械解理mos2，得到一个新鲜的表面，随即将胶带上的晶体迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在130℃的热板上加热10秒。

(5)将步骤(4)中制得的胶带-mos2-基底材料从热板上取下，在空气中自然冷却到室温，所需时间约10秒，然后快速除去胶带完成解理，即可在基底表面得到大面积的悬空的单层mos2。

通过光学显微镜观察可以发现，悬空的单层样品的尺寸在100微米到5毫米之间分布，最大尺寸取决于块体晶体的大小。

实施例5

(1)对2cm×2cm二氧化硅-硅基底基底材料图案化：首先在基底上旋涂一层光刻胶，再通过掩模版在紫外曝光下获得曝光后的圆形图案，然后在反应离子刻蚀系统中，利用含氟的气体sf6作为等离子体来源，刻蚀功率为100w，刻蚀时间为5分钟；得到的孔阵列的孔直径为10μm，孔的中心间距为20μm。

(2)然后，在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为ts-pl02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗具有孔阵列的基底2分钟，去除环境吸附杂质，气流量为50sccm，功率为50w。

(3)将二氧化硅-硅底在购置北京微纳真空的金属蒸发系统中，于真空度约10^-6torr的条件下热蒸发而沉积金属，第一金属层由ti形成，沉积2纳米；第二金属层由au形成，沉积厚度为5纳米。沉积结束后取出基底。

(4)用胶带机械解理wse2，得到一个新鲜的表面，随即将胶带上的晶体迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在100℃的热板上加热20秒。

(5)将步骤(4)中制得的胶带-wse2-基底材料从热板上取下，在空气中自然冷却到室温，所需时间约10秒，然后快速除去胶带完成解理，即可在基底表面得到大面积的悬空的单层wse2。

通过光学显微镜观察可以发现，悬空的单层样品的尺寸在100微米到5毫米之间分布，最大尺寸取决于块体晶体的大小。

实施例6

(1)对2cm×2cm二氧化硅-硅基底基底材料图案化：首先在基底上旋涂一层光刻胶，再通过掩模版在紫外曝光下获得曝光后的圆形图案，然后在反应离子刻蚀系统中，利用含氟的气体sf6作为等离子体来源，刻蚀功率为100w，刻蚀时间为5分钟；得到的孔阵列的孔直径为10μm，孔的中心间距为20μm。

(2)然后，在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为ts-pl02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗具有孔阵列的基底2分钟，去除环境吸附杂质，气流量为20sccm，功率为100w。

(3)将二氧化硅-硅底在购置北京微纳真空的金属蒸发系统中，于真空度约10^-6torr的条件下热蒸发而沉积金属，第一金属层由ni形成，沉积2纳米；第二金属层由au形成，沉积厚度为5纳米。沉积结束后取出基底。

(4)用胶带机械解理mos2，得到一个新鲜的表面，随即将胶带上的晶体迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在50℃的热板上加热30秒。

(5)将步骤(4)中制得的胶带-mos2-基底材料从热板上取下，在空气中自然冷却到室温，所需时间约10秒，然后快速除去胶带完成解理，即可在基底表面得到大面积的悬空的单层mos2。

通过光学显微镜观察可以发现，悬空的单层样品的尺寸在100微米到5毫米之间分布，最大尺寸取决于块体晶体的大小。

实施例7

(1)对2cm×2cm二氧化硅-硅基底基底材料图案化：首先在基底上旋涂一层光刻胶，再通过掩模版在紫外曝光下获得曝光后的圆形图案，然后在反应离子刻蚀系统中，利用含氟的气体chf3作为等离子体来源，刻蚀功率为100w，刻蚀时间为5分钟；得到的孔阵列的孔直径为10μm，孔的中心间距为20μm。

(2)然后，在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为ts-pl02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗具有孔阵列的基底2分钟，去除环境吸附杂质，气流量为30sccm，功率为80w。

(3)将二氧化硅-硅底在购置北京微纳真空的金属蒸发系统中，于真空度约10^-6torr的条件下热蒸发而沉积金属，第一金属层由ti形成，沉积2纳米；第二金属层由au形成，沉积厚度为5纳米。沉积结束后取出基底。

(4)用胶带机械解理mos2，得到一个新鲜的表面，随即将胶带上的晶体迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在140℃的热板上加热30秒。

(5)将步骤(4)中制得的胶带-mos2-基底材料从热板上取下，在空气中自然冷却到室温，所需时间约10秒，然后快速除去胶带完成解理，即可在基底表面得到大面积的悬空的单层mos2。

通过光学显微镜观察可以发现，悬空的单层样品的尺寸在100微米到5毫米之间分布，最大尺寸取决于块体晶体的大小。

实施例8

(1)对2cm×2cm二氧化硅-硅基底基底材料图案化：首先在基底上旋涂一层光刻胶，再通过掩模版在紫外曝光下获得曝光后的圆形图案，然后在反应离子刻蚀系统中，利用含氟的气体sf6作为等离子体来源，刻蚀功率为100w，刻蚀时间为5分钟；得到的孔阵列的孔直径为10μm，孔的中心间距为20μm。

(2)然后，在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为ts-pl02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗具有孔阵列的基底2分钟，去除环境吸附杂质，气流量为30sccm，功率为80w。

(3)将二氧化硅-硅底在购置北京微纳真空的金属蒸发系统中，于真空度约10^-6torr的条件下热蒸发而沉积金属，第一金属层由ti形成，沉积2纳米；第二金属层由au形成，沉积厚度为5纳米。沉积结束后取出基底。

(4)用胶带机械解理wte2，得到一个新鲜的表面，随即将胶带上的晶体迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在100℃的热板上加热30秒。

(5)将步骤(4)中制得的胶带-wte2-基底材料从热板上取下，在空气中自然冷却到室温，所需时间约10秒，然后快速除去胶带完成解理，即可在基底表面得到大面积的悬空的单层wte2。

通过光学显微镜观察可以发现，悬空的单层样品的尺寸在100微米到5毫米之间分布，最大尺寸取决于块体晶体的大小。

对比例1

(1)对2cm×2cm二氧化硅-硅基底材料图案化：首先在基底上旋涂一层光刻胶，再通过掩模版在紫外曝光下获得曝光后的圆形图案，然后在反应离子刻蚀系统中，利用含氟的气体sf6作为等离子体来源，刻蚀功率为100w，刻蚀时间为5分钟；得到的孔阵列的孔直径为5μm，孔的中心间距为15μm。

(2)然后，在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为ts-pl02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗具有孔阵列的基底2分钟，去除环境吸附杂质，气流量为20sccm，功率为100w。

(3)用胶带机械解理mos2，得到一个新鲜的表面，随即将胶带上的晶体迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面。

(4)快速除去胶带完成解理，在显微镜下进行观察。

图5是对比例1制得的悬空的单层金属硫属化合物mos2的光学显微镜照片。图5示出了悬空的单层金属硫属化合物mos2样品很难找到，大部分都是厚层的mos2，并且产率非常低。

对比例2

(1)对2cm×2cm二氧化硅-硅基底材料图案化：首先在基底上旋涂一层光刻胶，再通过掩模版在紫外曝光下获得曝光后的圆形图案，然后在反应离子刻蚀系统中，利用含氟的气体sf6作为等离子体来源，刻蚀功率为100w，刻蚀时间为5分钟；得到的孔阵列的孔直径为5μm，孔的中心间距为15μm。

(2)然后，在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为ts-pl02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗具有孔阵列的基底2分钟，去除环境吸附杂质，气流量为20sccm，功率为100w。

(3)将二氧化硅-硅基底在购置北京微纳真空的金属蒸发系统中，于真空度约10^-6torr的条件下热蒸发而沉积金属，第一金属层由ti形成，沉积2纳米，沉积结束后取出基底。

(4)用胶带机械解理mos2，得到一个新鲜的表面，随即将胶带上的晶体迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在100℃的热板上加热20秒。

(5)将步骤(4)中制得的胶带-mos2-基底材料从热板上取下，在空气中自然冷却到室温，所需时间约10秒，然后快速除去胶带完成解理。

图6是对比例2制得的悬空的单层金属硫属化合物mos2的光学显微镜照片。图6示出了悬空的单层金属硫属化合物mos2样品的产率非常低，几乎找不到单层样品。

通过实施例1和对比例1的对比可以发现，不沉积第一金属层和第二金属层而直接进行解理后样品的产率极低，沉积ti/au金属(第一金属层由ti形成，第二金属层由au形成)并加热处理后样品的产率几乎是百分之百，产率高，面积大。

通过实施例1和对比例2的对比可以发现，只沉积金属ti解理后样品的产率极低，而沉积ti/au金属(第一金属层由ti形成，第二金属层由au形成)并加热处理后样品的产率几乎是百分之百，产率高，面积大。