具有高脱水性能的超顺磁性破乳剂的制备方法

本发明属于石油-水乳液破乳，尤其涉及一种具有高脱水性能的超顺磁性破乳剂的制备方法。

背景技术：

1、重质油作为石油资源的重要组成部分，在世界能源转型升级过程中占据着举足轻重的地位。目前，在重质油的分离过程中，由于水与重质油中天然表面活性物质(胶质、沥青质、两亲性的固体颗粒)的共存，进而会产生极其稳定的重质油-水乳液，该乳液会引发管道和设备的腐蚀、降低油品品质、增加成本、污染环境等问题。因此，实现重质油-水乳液的高效破乳在重质油的工业过程中具有重要的实际应用价值。

2、化学破乳法因具有工艺简单、破乳效率高、成本低等优点，被广泛应用于重质油-水乳液的破乳。化学破乳法的关键在于破乳材料，然而，现有技术中常规的破乳剂针对重质油-水乳液破乳效果相对较差，脱水时间长，脱水率低。

技术实现思路

1、本发明提供了一种具有高脱水性能的超顺磁性破乳剂的制备方法，所得破乳剂，能快速有效的实现重质油-水乳液体系的破乳分离，具有破乳速度快、脱水率高等特点。

2、本发明提出一种具有高脱水性能的超顺磁性破乳剂的制备方法，包括如下步骤：

3、(1)将四氧化三铁纳米颗粒、四乙氧基硅烷添加到非均相溶液中，搅拌后，加入氨水，第一反应，所得产物在乙醇中分散，离心，纯化，得fe3o4@sio2微球体；

4、其中，所述四氧化三铁纳米颗粒的粒径为5～20nm；

5、(2)将上述fe3o4@sio2微球体，超声分散于无水乙醇中，加入硅烷偶联剂kh-550，80℃水浴条件下进行第二反应，第二反应结束后，用磁铁收集反应产物fe3o4@sio2-kh550微球体，清洗，真空干燥，得干燥后的fe3o4@sio2-kh550微球体；

6、(3)70℃水浴条件下，将上述干燥后的fe3o4@sio2-kh550微球体用甲醇溶解，加入超支化聚酰胺，搅拌后，冷却，磁力分离，得超顺磁性破乳剂。

7、进一步地，步骤(1)中，所述四氧化三铁纳米颗粒的粒径为5～10nm。

8、进一步地，步骤(1)中，四氧化三铁纳米颗粒、四乙氧基硅烷、非均相溶液、氨水的用量比为1～5mg：80～120μl：20～50ml：80～120ml。

9、进一步地，步骤(1)中，所述非均相溶液由包括如下重量份数原料制备而得：环己烷20～30份、己醇4～5份、非离子型表面活性剂5～8份、去离子水0.5～2份。

10、进一步地，步骤(1)中，所述非离子型表面活性剂为4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基-聚乙二醇。

11、进一步地，步骤(2)中，fe3o4@sio2微球体、无水乙醇、硅烷偶联剂kh-550的用量比为0.1～1g、100～150ml、1～3ml。

12、进一步地，步骤(3)中，干燥后的fe3o4@sio2-kh550微球体、超支化聚酰胺的摩尔比为1：(1～5)。

13、进一步地，步骤(3)中，干燥后的fe3o4@sio2-kh550微球体、甲醇的用量比为0.1～2g：20～40ml。

14、本发明还提出上述任一所述的制备方法制备得到的具有高脱水性能的超顺磁性破乳剂。

15、本发明还提出上述任一所述的具有高脱水性能的超顺磁性破乳剂在乳液破乳中的应用，所述乳液为界面活性沥青质稳定的重质油包水乳液。

16、本发明具有以下优势：

17、本发明实施例提出的具有高脱水性能的超顺磁性破乳剂的制备方法，采用特定方法制备得到，首先，筛选适宜粒径的四氧化三铁纳米粒子；然后，利用正硅酸乙酯在特定溶液中进行水解反应，使四氧化三铁表面原位包覆二氧化硅；再通过硅羟基和硅烷偶联剂快速进行反应，进一步引入环氧基团；最后，环氧基团与超支化聚酰胺的表面氨基可进行开环反应，进而将超支化聚酰胺接到fe3o4@sio2-kh550表面，得具有高脱水性能的超顺磁性破乳剂。所得超顺磁性破乳剂，针对难破乳的重质油包水乳液，在外加磁场的辅助作用下，常温条件下短时间内(90s)，即可完全脱除重质油包水乳液体系中的水(99％)，脱水效果好，脱出的水清澈，效果显著优于现有的超顺磁性破乳剂。

技术特征：

1.一种具有高脱水性能的超顺磁性破乳剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的具有高脱水性能的超顺磁性破乳剂。

10.权利要求9所述的具有高脱水性能的超顺磁性破乳剂在乳液破乳中的应用，其特征在于，所述乳液为界面活性沥青质稳定的重质油包水乳液。

技术总结本发明提出一种具有高脱水性能的超顺磁性破乳剂的制备方法，属于石油‑水乳液破乳技术领域。所述具有高脱水性能的超顺磁性破乳剂的制备方法，包括如下步骤：(1)制备Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;@SiO<subgt;2</subgt;微球体；(2)制备Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;@SiO<subgt;2</subgt;‑KH550微球体；(3)将上述干燥后的Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;@SiO<subgt;2</subgt;‑KH550微球体用甲醇溶解，加入超支化聚酰胺，搅拌后，冷却，磁力分离，得超顺磁性破乳剂。所得超顺磁性破乳剂，针对难破乳的重质油包水乳液，在外加磁场的辅助作用下，常温条件下短时间内(90s)，即可完全脱除重质油包水乳液体系中的水(99％)，脱水效果好，脱出的水清澈，效果显著优于现有的超顺磁性破乳剂。技术研发人员：马俊,夏肖,晏露露,耿硕受保护的技术使用者：贵州大学技术研发日：技术公布日：2024/1/25