一种快速分离原油中甾烷的柱色谱方法

本发明属于原油甾烷化合物分离纯化领域，具体涉及一种快速分离原油中甾烷的柱色谱方法。

背景技术：

1、甾烷化合物是饱和烃中重要的组成部分，通过研究甾烷化合物的含量以及比值特征，在探索原油母质来源，表征原油成熟度等方面，具有显著的优势。同时就其单体烃碳同位素而言，具有重要的地质和地球化学意义。甾烷类化合物的分离方法主要有两种，文献中报道尿素络合法可实现甾烷化合物的纯化，但也指出，分离出的甾烷化合物含量偏低，除了一些甾烷含量极高的样品可以识别其峰型外，多数样品很难通过上述方法实现甾烷的有效分离。此外，使用多种不同孔径的分子筛进行组合也可实现藿烷化合物的分离。但由于实验步骤繁琐，实验程序复杂，甾烷化合物损失严重，富集的甾烷的含量往往达不到质谱检测阀值的要求。显然，对于原油中的甾烷类化合物需要提出一种更为快捷且高效的分离方法。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供一种快速分离原油中甾烷的方法。该方法使用中性氧化铝色谱柱和尿素络合可以极大程度的去除富甾烷馏分中正构烷烃、残余的藿烷以及其他杂环化合物。使用13x分子筛作为固相吸附剂可以进一步提纯甾烷化合物。该方法包括如下步骤：

2、s1：通过离心管量取预定量的原油样品，在离心管中加入石油醚，通过离心机对离心管进行离心处理，量取离心管顶层的滤液，以去除原油样品中的沥青质；

3、s2：将中性氧化铝和13x分子筛活化后分别填充到不同的配套层析装置内；

4、s3：将步骤s1中量取的滤液加入步骤s2中填充有中性氧化铝的配套层析装置内；通过洗脱试剂对该配套层析装置内的滤液进行洗脱，得到洗脱馏分；其中洗脱试剂为正己烷和石油醚混合液，该洗脱馏分为富含甾烷的馏分；

5、s4：在步骤s3得到的洗脱馏分中加入尿素和无水乙醇，充分混合，再加入正己烷液体后过滤，得到过滤滤液，该过滤滤液为去除正构烷烃后的滤液；

6、s5、将步骤s4中得到的过滤滤液加入到步骤s2中的填充有13x分子筛的配套层析装置中，通过异辛烷对该配套层析装置内的过滤滤液洗脱，即得到高纯度甾烷。

7、进一步地，所述步骤s1中，离心机工作参数如下：转速为4000r/min，离心机旋转5min。

8、进一步地，所述步骤s2中，所述配套层析装置包括巴氏移液管、聚四氟乙烯管和小漏斗。

9、进一步地，所述填充中性氧化铝的配套层析装置为第一配套层析装置，第一配套层析装置的巴氏移液管的长度为230mm，孔径为7mm，巴氏移液管内填充中性氧化铝3g；

10、第一配套层析装置的聚四氟乙烯管的长度为10mm，聚四氟乙烯管的孔径为8mm；

11、第一配套层析装置小漏斗的直径为100mm，漏斗底部的孔径为7mm。

12、进一步地，所述步骤s5中，所述填充13x分子筛的配套层析装置为第二配套层析装置；

13、第二配套层析装置的巴氏移液管的长度为300mm，巴氏移液管的孔径为7mm，巴氏移液管内填充13x分子筛2g；

14、进一步地，所述步骤s2中，所述配套层析装置内填充的中性氧化铝的粒径为100-200μm，步骤s3中用1.5ml洗脱试剂洗脱配套层析装置内的滤液，所述洗脱试剂包含90％质量的正己烷和10％质量的石油醚；其中洗脱试剂试的流出速度为1ml/min。

15、进一步地，所述步骤s4中，尿素的质量为5g，无水乙醇为15ml，正己烷为10ml。

16、进一步地，所述步骤s2中，所述配套层析装置内填充的13x分子筛的粒径为60μm，步骤s5中，用5ml异辛烷对配套层析装置进行洗脱。

17、进一步地，所述步骤s2中，活化中性氧化铝和13x分子筛活化过程如下：将中性氧化铝和13x分子筛活化筛置于450℃马弗炉中活化4h。

18、进一步地，步骤s1中，所述离心管容量为10ml，离心管量取原油样品重量为100mg，加入石油醚的体积为5ml。

19、本发明一种快速分离原油中甾烷的方法的有益效果是：该方法包括如下步骤：在原油样品加入石油醚，并离心处理得到滤液；通过中性氧化铝和13x分子筛活填充不同的配套层析装置；通过洗脱试剂对滤液进行洗脱，在洗脱馏分中加入尿素、无水乙醇、正己烷液体后过滤，得到过滤滤液，最后将过滤滤液加入到填充有13x分子筛的配套层析装置中，通过异辛洗脱，得到高纯度甾烷。该方法中通过在原油样品中加入石油醚离心处理，可快速去除原油中的沥青质；中性氧化铝填充的的配套层析装置可以去除原油中大部分的藿烷以及芳烃和非烃组分。尿素络合可以去除富甾烷馏分中的正构烷烃；13x分子筛填充的的配套层析装置作为固定相可以吸附剂藿烷化合物，起到了提纯的作用。与原有方法相比，该方法对甾烷化合物的分离效果更好，实验效率更高，具有较强的推广实用价值。

技术特征：

1.一种快速分离原油中甾烷的方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种快速分离原油中甾烷的方法，其特征在于，所述步骤s1中，离心机工作参数如下：转速为4000r/min，离心机旋转5min。

3.根据权利要求1所述的一种快速分离原油中甾烷的方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述配套层析装置包括巴氏移液管、聚四氟乙烯管和小漏斗。

4.根据权利要求3所述的一种快速分离原油中甾烷的方法，其特征在于，所述填充中性氧化铝的配套层析装置为第一配套层析装置，第一配套层析装置的巴氏移液管的长度为230mm，孔径为7mm，巴氏移液管内填充中性氧化铝3g；

5.根据权利要求3所述的一种快速分离原油中甾烷的方法，其特征在于，所述步骤s5中，所述填充13x分子筛的配套层析装置为第二配套层析装置；

6.根据权利要求1所述的一种快速分离原油中甾烷的方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述配套层析装置内填充的中性氧化铝的粒径为100-200μm，步骤s3中用1.5ml洗脱试剂洗脱配套层析装置内的滤液，所述洗脱试剂包含90％质量的正己烷和10％质量的石油醚；其中洗脱试剂试的流出速度为1ml/min。

7.根据权利要求1所述的一种快速分离原油中甾烷的方法，其特征在于，所述步骤s4中，尿素的质量为5g，无水乙醇为15ml，正己烷为10ml。

8.根据权利要求1所述的一种快速分离原油中甾烷的方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述配套层析装置内填充的13x分子筛的粒径为60μm，步骤s5中，用5ml异辛烷对配套层析装置进行洗脱。

9.根据权利要求1所述的一种快速分离原油中甾烷的方法，其特征在于，所述步骤s2中，活化中性氧化铝和13x分子筛活化过程如下：将中性氧化铝和13x分子筛活化筛置于450℃马弗炉中活化4h。

10.根据权利要求1所述的一种快速分离原油中甾烷的方法，其特征在于，步骤s1中，所述离心管容量为10ml，离心管量取原油样品重量为100mg，加入石油醚的体积为5ml。

技术总结本发明提供了一种快速分离原油中甾烷的方法，包括：采用离心机去除原油中的沥青质；用1.5ml 90％正己烷和10％石油醚的混合溶剂洗脱原油中的富甾烷馏分；用尿素和无水乙醇与富甾烷馏分混合，随后加入正己烷，过滤后去除其中正构烷烃；以13X分子筛作为色谱柱固相吸附剂，使用异辛烷作为洗脱液提纯甾烷化合物。本发明的有益效果为：本发明使用离心机可以快速分离原油中的沥青质，通过正构烷烃与尿素发生络合反应，降低富甾烷馏分中正构烷烃含量，同时利用13X分子筛色谱柱进一步提纯富甾烷馏分。与现有分离方法相比，该方法简单快捷，分离出的甾烷纯度更高，具有较强的推广实用价值。技术研发人员：鲁中灯,平宏伟受保护的技术使用者：中国地质大学（武汉）技术研发日：技术公布日：2024/2/1