一种改性氯化石蜡的制备方法与流程

本发明涉及改性氯化石蜡，尤其涉及一种改性氯化石蜡的制备方法。

背景技术：

1、氯化石蜡又称氯烃，是石蜡烃的氯化衍生物，具有挥发性低、阻燃、电绝缘性良好等优点，广泛应用于聚氯乙烯的增塑剂，同时还可作橡胶、涂料、油墨、油漆、聚氨酯发泡添加剂、阻燃剂和各种切削油、润滑油的耐极压添加剂等。现有技术中，氯化石蜡在热和日光照射下，其少量叔碳原子上的氯原子会与相邻氢原子同时脱离断链，易释放出氯化氢，氯化氢能催化氯化石蜡的分解，影响其应用效果。

2、专利号为cn108865264a的发明专利公开了一种改性氯化石蜡的方法，改性后的氯化石蜡的热分解温度虽然暂时有所提高，但是应用于高温高湿环境下，如农膜，棚内的高温高湿环境加之夏季保温暴晒会导致氯化石蜡老化，氯化石蜡逐渐分解，加速农膜的老化，故还亟待进行改进。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提出了一种减缓农膜老化的改性氯化石蜡的制备方法。

2、本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种改性氯化石蜡的制备方法，包括以下步骤：

3、s1，氯化石蜡溶解于有机溶剂中，然后加入三氟乙酸酐和碳酸钾在惰性气体的保护下，于80-100℃条件下反应得到产物ⅰ；

4、s2，向有机溶剂中加入产物ⅰ和三乙胺，升温至50-80℃后滴加巯丙基三甲氧基硅烷，维持反应体系温度在50-80℃，反应结束后得到产物ⅱ；

5、s3，将步骤s2制备的产物ⅱ加入有机溶剂中，然后加入聚乙二醇硬脂酸酯和引发剂，在90-110℃条件下反应得到产物ⅲ，反应结束后倒入乙醇中萃取，真空干燥得到改性氯化石蜡。

6、在以上技术方案的基础上，优选的，步骤s1中所述氯化石蜡：三氟乙酸酐：碳酸钾的质量比为（2-3）：（1-2）：（3-5）。

7、在以上技术方案的基础上，优选的，步骤s2中产物ⅰ：三乙胺：巯丙基三甲氧基硅烷的质量比为（3-5）：（1-2）：（4-6）。

8、在以上技术方案的基础上，优选的，步骤s3中产物ⅱ：聚乙二醇硬脂酸酯：引发剂的质量比为（15-25）：（12-20）：（4-6），引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。

9、在以上技术方案的基础上，优选的，步骤s3反应结束后，将1-苄基-3-甲基咪唑氯盐和氨基硅油加热熔融，并与产物ⅲ熔融共混，然后再萃取、干燥制得改性氯化石蜡。

10、在以上技术方案的基础上，优选的，1-苄基-3-甲基咪唑氯盐和氨基硅油加热熔融后加入锂盐溶解得到混合液，然后与产物ⅲ熔融共混。

11、在以上技术方案的基础上，优选的，共混温度为130-150℃，时间为15-30min，转速为60-90r/min。

12、在以上技术方案的基础上，优选的，1-苄基-3-甲基咪唑氯盐：氨基硅油：锂盐：产物ⅲ的质量比为（40-50）：（20-30）：（5-8）：（80-100）。

13、在以上技术方案的基础上，优选的，所述锂盐为lif，libr和lii中的一种。

14、在以上技术方案的基础上，优选的，所述有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、环己酮、四氢呋喃及氯仿中至少一种。

15、本发明的一种改性氯化石蜡的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：

16、（1）本发明在氯化石蜡中引入含有氟、硫基、甲氧基的三氟乙酸酐和巯丙基三甲氧基硅烷，增加了氯化石蜡的耐热性；引入聚乙二醇硬脂酸酯能阻止氯化氢释放出来，提升氯化石蜡的热稳定性，增加聚乙烯产品的耐老化性。

17、（2）本发明加入离子液体1-苄基-3-甲基咪唑氯盐和氨基硅油枝接，更好的阻止了氯化石蜡热分解，并且改善了其他有机物与氯化石蜡的相容性，使其更好的发挥热稳定效果。

18、（3）锂盐中的阴离子破坏了氯化石蜡分子间的氢键，增强了氯化石蜡与1-苄基-3-甲基咪唑氯盐和氨基硅油之间的亲和性，同时锂离子也提高了改性氯化石蜡与聚乙烯的相容性，增加了聚乙烯产品的强度。

技术特征：

1.一种改性氯化石蜡的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种改性氯化石蜡的制备方法，其特征在于：步骤s1中所述氯化石蜡：三氟乙酸酐：碳酸钾的质量比为2-3：1-2：3-5。

3.如权利要求1所述的一种改性氯化石蜡的制备方法，其特征在于：步骤s2中产物ⅰ：三乙胺：巯丙基三甲氧基硅烷的质量比为3-5：1-2：4-6。

4.如权利要求1所述的一种改性氯化石蜡的制备方法，其特征在于：步骤s3中产物ⅱ：聚乙二醇硬脂酸酯：引发剂的质量比为15-25：12-20：4-6，引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。

5.如权利要求1所述的一种改性氯化石蜡的制备方法，其特征在于：步骤s3反应结束后，将1-苄基-3-甲基咪唑氯盐和氨基硅油加热熔融，并与产物ⅲ熔融共混，然后再萃取、干燥制得改性氯化石蜡。

6.如权利要求5所述的一种改性氯化石蜡的制备方法，其特征在于：1-苄基-3-甲基咪唑氯盐和氨基硅油加热熔融后加入锂盐溶解得到混合液，然后与产物ⅲ熔融共混。

7.如权利要求6所述的一种改性氯化石蜡的制备方法，其特征在于：共混温度为130-150℃，时间为15-30min，转速为60-90r/min。

8.如权利要求6所述的一种改性氯化石蜡的制备方法，其特征在于：1-苄基-3-甲基咪唑氯盐：氨基硅油：锂盐：产物ⅲ的质量比为40-50：20-30：5-8：80-100。

9.如权利要求6所述的一种改性氯化石蜡的制备方法，其特征在于：所述锂盐为lif，libr和lii中的一种。

10.如权利要求1所述的一种改性氯化石蜡的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、环己酮、四氢呋喃及氯仿中至少一种。

技术总结本发明涉及改性氯化石蜡技术领域，提出了一种改性氯化石蜡的制备方法，包括以下步骤：S1，氯化石蜡溶解于有机溶剂中，然后加入三氟乙酸酐和碳酸钾在惰性气体的保护下反应得到产物Ⅰ；S2，向有机溶剂中加入产物Ⅰ和三乙胺，升温至50‑80℃后滴加巯丙基三甲氧基硅烷，反应结束后得到产物Ⅱ；S3，将步骤S2制备的产物Ⅱ加入有机溶剂中，然后加入聚乙二醇硬脂酸酯和引发剂，在90‑110℃条件下反应得到产物Ⅲ，反应结束后倒入乙醇中萃取，真空干燥得到改性氯化石蜡。本发明在氯化石蜡中引入含有氟、硫基、甲氧基的三氟乙酸酐和巯丙基三甲氧基硅烷，增加氯化石蜡的耐热性，同时与聚乙二醇硬脂酸酯聚合，增加其耐老化性和耐候性。技术研发人员：孙文勇,孙文杰,袁晓波,宋玉荣,宋鹏,张春法受保护的技术使用者：佰润新材（寿光）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/2/6