一种氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料及其制备方法和应用

本发明属于功能材料，涉及纳米润滑材添加剂料，具体涉及一种氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、摩擦学是研究接触界面之间的摩擦、磨损、润滑及其相互关系的学科，与工业生产中的能耗、材料损耗和机械运动可靠性密切相关。随着科学技术的不断发展，需要解决大量的摩擦学问题，以增强高端机械装备的使用性能，如高效率、高精度、高可靠性和长寿命的要求，特别是高性能轴承、齿轮、工具、密封件等关键基础零部件。目前，主要通过表面工程、润滑、耐磨材料和摩擦学设计等手段来降低摩擦磨损引起的能量损失和材料消耗。其中，表面工程和润滑是提高材料摩擦学性能的主要方法。表面织构是表面工程获得所需性能的主要途径之一。润滑是利用润滑剂来减少接触表面之间的摩擦和磨损的技术，包括流体润滑和固体润滑。传统的润滑添加剂在使用过程中存在许多问题，如有机润滑剂和固体润滑剂，在高温、高压和极端工作条件下的性能有限，这导致了对新型润滑材料的需求。

2、而二维材料具有超薄的结构，具有出色的力学性能、化学稳定性和表面活性。其中一些主要的材料包括：1.石墨烯：石墨烯是由单层碳原子构成的二维材料，具有出色的力学性能和优异的导热性能。石墨烯在润滑领域的应用主要包括作为固体润滑添加剂，减少摩擦和磨损。2.氮化硼氮化硼是一种类似于石墨烯的六方晶体结构的二维材料，也被称为“白色石墨烯”。氮化硼在润滑领域的应用主要体现在其具有良好的润滑性能和高温稳定性。3.过渡金属二硫化物(tmds)：tmds是一类由过渡金属和硫(或其他卤素)元素组成的二维材料。tmds的一些代表性成员包括二硫化钼(mos2)和二硫化钨(ws2)，它们在润滑领域的应用主要体现在其优异的润滑性能、抗氧化性能和耐磨性。4.黑磷：黑磷是一种由磷原子构成的二维材料，具有层状结构。黑磷在润滑领域的应用主要包括作为润滑添加剂以改善摩擦性能和降低磨损。这些二维材料以其特殊的结构和优异的性能，在润滑领域中展示了潜在的应用价值。然而，它们在润滑添加剂中的效果需要进一步的研究和优化。此外，纯无机纳米材料在润滑剂中容易发生团聚和沉降，导致润滑剂性能变质，因此采用合理的改性手段时有必要的。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料及其制备方法和应用，向传统二维材料润滑添加剂体系中引入纳米纤维素原纤维，制备出兼具生物质材料和无机二维润滑材料优异性能的全新润滑添加剂，具有超级稳定的分散性，在工程钢表面展现出优异的润滑性能，且制备方法简单，环境友好。

2、为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

3、一种氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤1、通过深共晶溶剂封装工艺和氯化漂白工艺处理木质材料获得酯化纤维素浆料；随后进行高速球磨处理，获得浓度为15～20mg/ml的纤维素微纳米原纤维浆料；

5、步骤2、按照质量体积比为1g﹕(100～150ml)将氟化石墨分散到步骤1制备的纤维素微纳米原纤维浆料中并再次进行高速球磨处理，使氟化石墨破碎并与纤维素原纤维均匀混合；

6、步骤3、采用冰模板工艺实现纤维素原纤维与碎片化氟化石墨的原位自组装，获得微纳米级的氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料。

7、本发明还具有以下技术特征：

8、优选的，步骤1中所述的深共晶溶剂封装工艺包括：

9、将氯化胆碱和二水草酸等质量混合并在90℃下加热熔化为透明液体后，再按照体积比1﹕100加入蒸馏水获得的深共晶溶剂；

10、将5～8g木粉加入200～400ml深共晶溶剂中并在100～120℃下搅拌2～3小时。

11、进一步的，步骤1中所述的氯化漂白工艺包括：

12、将木粉经深共晶溶剂封装后过滤出的残留固体经过水洗后分散在200～400ml蒸馏水中，并加入5～10g亚氯酸钠和2～5ml乙酸，在90～100℃下搅拌4～6小时后，再次经过滤水洗后分散到200～300ml蒸馏水中，获得酯化纤维素浆料。

13、更进一步的，所述的水洗为采用蒸馏水清洗3～5次。

14、优选的，步骤1中和步骤2中所述的高速球磨处理为采用行星式球磨机在500～600rpm转速下球磨混合16～20小时。

15、优选的，步骤3中所述的冰模板工艺包括将步骤2所得混合浆料冷冻后，在-50～-60℃下冷冻干燥处理48～56小时。

16、本发明还保护一种如上所述的方法制备的氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料及其作为润滑添加剂的应用，其应用方法包括：按质量体积比1g﹕(120～160ml)将氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料加入润滑油中制备改性润滑油。

17、优选的，所述的润滑油包括商用pao型润滑油、发动机油、液压油、葵花油或菜籽油。

18、本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：

19、本发明的向传统二维材料润滑添加剂体系中引入纳米纤维素原纤维，采用多级球磨工艺和冰模板法制备了氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料，兼具生物质材料和无机二维润滑材料优异性能的全新润滑添加剂，在基础油中具有超级稳定的分散性，并在工程钢表面展现出优异的润滑性能，具有更低的平均摩擦系数和磨损率；基于纳米纤维素对于氟化石墨的限制作用，其在寿命测试过程中摩擦系数表现出持续下降的趋势，在具有长期稳定性的同时，还表现出更加优异的减摩性能；

20、本发明所制备氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料开拓了二维材料润滑的新领域，将破碎的二维材料与纳米纤维素组装成全新的杂化二维材料，纤维素不仅可以有效阻隔摩擦副的直接接触，而且实现了对氟化石墨的有效存储，在摩擦过程中释放的二维材料具有更加微小的结构，有效避免了堆积和剥离过程，能够更快形成润滑转移膜，极大降低了摩擦磨损；

21、本发明合成方法简单，制备过程绿色环保无污染，制备成本低廉，制备的氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料结合了生物质材料和氟化石墨的优异性能，作为润滑添加剂能够在提供有效润滑的同时，降低环境负荷，节约能源，是推动可持续发展的一种选择。

技术特征：

1.一种氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的深共晶溶剂封装工艺包括：

3.如权利要求2所述的氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的氯化漂白工艺包括：

4.如权利要求3所述的氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料的制备方法，其特征在于，所述的水洗为采用蒸馏水清洗3～5次。

5.如权利要求1所述的氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料的制备方法，其特征在于，步骤1中和步骤2中所述的高速球磨处理为采用行星式球磨机在500～600rpm转速下球磨混合16～20小时。

6.如权利要求1所述的氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的冰模板工艺包括将步骤2所得混合浆料冷冻后，在-50～-60℃下冷冻干燥处理48～56小时。

7.一种如权利要求1至6中任一项所述的方法制备的氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料。

8.一种如权利要求7所述的氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料作为润滑添加剂的应用，其特征在于，应用方法包括：按质量体积比1g﹕(120～160ml)将氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料加入润滑油中得到改性润滑油。

9.如权利要求8所述的氟化石墨-纳米纤维素二维交织层状材料作为润滑添加剂的应用，其特征在于，所述的润滑油包括商用pao型润滑油、发动机油、液压油、葵花油或菜籽油。

技术总结本发明公开了一种氟化石墨‑纳米纤维素二维交织层状材料及其制备方法和应用，首先通过溶剂封装处理木质材料获得酯化纤维素浆料；随后采用高速球磨工艺对酯化纤维素浆料进行机械研磨处理，获得纤维素微纳米原纤维；而后进一步将氟化石墨与纤维素原纤维分散到水中再次进行高速球磨处理，使氟化石墨破碎并与纤维素原纤维均匀混合；最后采用冰模板工艺(冷冻干燥)实现纤维素原纤维与碎片化氟化石墨的原位自组装，获得微纳米级的新式氟化石墨‑纳米纤维素二维交织层状材料；合成方法简单，制备过程绿色环保无污染，制备成本低廉；该材料结合了生物质材料和氟化石墨的优异性能，能够在提供有效润滑的同时，降低环境负荷，节约能源。技术研发人员：贾晓华,陕志强,闫宇轩,宋浩杰,杨进,王鼎受保护的技术使用者：陕西科技大学技术研发日：技术公布日：2024/2/8