一种环保微量润滑剂及其制备方法与流程

本发明属于润滑，具体地，涉及一种环保微量润滑剂及其制备方法。

背景技术：

1、金属切削加工往往采用切削油/切削液进行大量冲淋式润滑冷却，工件和碎屑带走的润滑剂泄漏量大，因此润滑剂的使用量大，不仅浪费资源，还容易造成加工场所和环境的污染，同时还严重影响操作工人的身体健康。

2、为解决这些问题，近期国内外机构对微量润滑技术的研究取得一定的进展，微量润滑技术解决了以上润滑剂使用量大，污染严重等问题，但是过多使用含有对环境不友好的含硫和含氯添加剂，对环境会造成一定的影响。以合成酯等作为基础油开发的微量润滑剂，基本能达到比较理想的润滑效果，但在使用过程中由于加工中瞬间摩擦和变形发热量过大，导致部分酯类分子的分解和蒸发，产生令人不愉快的气味，而影响实际的使用。微量润滑剂配方使用部分水可以使摩擦和变形热更快散发，快速降低加工区局部温度，有利于工件精度和刀具寿命。但水溶性微量润滑剂由于润滑性、长期存储方面存在一定缺陷，目前实际应用中使用的并不太多。

3、研究新型水溶性微量润滑剂技术具有现实意义。

技术实现思路

1、鉴于以上问题，本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种环保润滑剂组合物。

2、为实现上述目的，本发明提供的一种环保润滑剂组合物，其特征在于,由异癸醇、焦磷酸、葡萄糖酸、二乙醇胺制备而成，所述异癸醇与焦磷酸的摩尔比为3-4：1；所述葡萄糖酸与二乙醇胺的摩尔比为1：1-1.2；所述焦磷酸与二乙醇胺的摩尔比为1：1-1.2。

3、所述异癸醇和焦磷酸反应，生成磷酸酯具有可降解性、环保性能优；所述的葡萄糖酸，与二乙醇胺反应的生成的碱性葡萄糖酰二乙醇胺，因分子结构中-oh键比较多，所以产物亲水性比较强。

4、所述异癸醇、焦磷酸进行酯化反应，由于控制异癸醇、焦磷酸的投放量，因而所生成的产物a是酸性异癸醇焦磷酸酯；葡萄糖酸、二乙醇胺进行反应生成葡萄糖酰二乙醇胺，由于控制葡萄糖酸、二乙醇胺的投入量，因而所生成的产物b是碱性葡萄糖酰二乙醇胺，将产物a和产物b进行混合，可以进行中和反应，生成极压抗磨性、润滑性、生物降解性能均优异的p-n型亲水性润滑添加剂，也是一种表面活性剂，即一种环保润滑剂组合物。

5、本发明提供了上述环保润滑剂组合物的制备方法：

6、步骤一：称取异癸醇放置于反应器中加入焦磷酸混合搅拌，在100-110℃温度下反应2-3小时；所生成的产物a即酸性异癸醇焦磷酸酯；

7、步骤二：称取葡萄糖酸加入反应器中加热到140-150℃完全熔化，将二乙醇胺加入反应器中，保持135-140℃温度下充分反应1-2小时；所生成的产物b即碱性葡萄糖酰二乙醇胺；

8、上述步骤一、步骤二不分先后，也可以同时进行；

9、步骤三：将步骤一、二的产物a、b进行混合，在60-70℃温度下充分搅拌1-2小时，即为一种环保润滑剂组合物。

10、另外，本发明还提供了一种含上述环保润滑剂组合物的环保微量润滑剂，其特征在于，由以下重量百分比的组分制备而成：

11、 环保润滑剂组合物 70-80%； 马来酸松香酰胺化合物 20-30%。

12、所述的马来酸松香酰胺化合物由松香与马来酸酐先进行加成反应，然后再与二乙醇胺进行反应制备而成的。

13、所述马来酸酐与松香的质量比为1：8-10；所述马来酸酐与二乙醇胺摩尔比为1：2-3。

14、所述天然原料松香分子结构中含有共轭双键，容易与马来酸酐发生加成反应，由于其分子量较大，生成的产物润滑性能更好。

15、所述马来酸松香酰胺化合物的制备方法如下：

16、步骤一：将松香加入搅拌器中加热到150-180℃完全熔化后，不断搅拌下缓慢加入马来酸酐和催化剂，在180-200℃下反应2-3小时，得松香马来酸酐中间产物；

17、步骤二：将步骤一中间产物温度下降到135-140℃时，加入二乙醇胺搅拌1小时左右，冷却后棕红色粘稠物即为马来酸松香酰胺化合物。

18、所述催化剂可以选择过氧化物中的一种或几种混合物。

19、所述催化剂优选异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基中的一种或几种混合物，所述催化剂用量为松香质量的0.2-0.3%。

20、所述马来酸松香酰胺化合物是良好的防锈剂，同时也是n型极压抗磨剂，润滑性好。

21、此外，本发明提供了上述环保润滑剂组合物的环保微量润滑剂的制备方法：将环保润滑剂组合物、马来酸松香酰胺化合物在50-60℃温度下混合搅拌至透明时即为环保微量润滑剂。

22、此外，本发明提供了上述环保润滑剂组合物的环保微量润滑剂的使用方法：

23、加2-5倍水搅拌均匀即可加入微量润滑装置中使用。

24、发明的作用与效果

25、采用本发明制备的环保润滑剂组合物,是p-n型极压抗磨剂，同时也是一种水溶性润滑剂，应用于微量润滑技术可减少微量润滑剂剂中的s、cl使用，对环境友好。

26、本发明制备的马来酸松香酰胺化合物是良好的防锈剂，同时也是n型极压抗磨剂，润滑性好。

27、本发明制备的环保微量润滑剂能满足金属加工的润滑冷却、环保和防锈要求；配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量95%以上，节能减排、环境保护效果显著。

28、在本发明中，所述各组分混合后，基于其各自的结构特点，可发生分子间弱键作用力，经相溶相促后，提高和激发彼此的润滑性、溶解性。

29、实施方式

30、实施例1

31、步骤一：称取异癸醇2374.2g(15mol)放置于反应器中加入焦磷酸889.9g(5mol)混合搅拌，于100℃温度下反应3小时；所生成的产物a即酸性异癸醇焦磷酸酯；

32、步骤二：称取葡萄糖酸980.8g(5mol)加入反应器中加热到140℃完全熔化，将二乙醇胺525.7g(5mol)加入反应器中，保持135℃温度下充分反应2小时；所生成的产物b即碱性葡萄糖酰二乙醇胺；

33、步骤三：将上述步骤一、二的产物a、b进行混合，在70℃温度下充分搅拌1小时，即为一种环保润滑剂组合物。

34、称取上述制备的一种环保润滑剂组合物8000g、马来酸松香酰胺化合物2000g在60℃温度下混合搅拌至透明时即为一种环保微量润滑剂。

35、上述马来酸松香酰胺化合物的制备方法如下：

36、称取松香1600g加入搅拌器中加热到180℃完全熔化后，不断搅拌下缓慢加入马来酸酐196.12g(2mol)和催化剂4g，在200℃下反应2小时，得松香马来酸酐中间产物；待松香马来酸酐中间产物温度下降到135℃时，加入二乙醇胺525.7g（4mol）搅拌1小时，冷却后棕红色粘稠物即为马来酸松香酰胺化合物。

37、实施例2

38、步骤一：称取异癸醇3165.6g(20mol)放置于反应器中加入焦磷酸889.9g(5mol)混合搅拌，于110℃温度下反应2小时；所生成的产物a即酸性异癸醇焦磷酸酯；

39、步骤二：称取葡萄糖酸980.8g(5mol)加入反应器中加热到142℃完全熔化，将二乙醇胺630.84g(6mol)加入反应器中，保持140℃温度下充分反应1小时；所生成的产物b即碱性葡萄糖酰二乙醇胺；

40、步骤三：将上述步骤一、二的产物a、b进行混合，在70℃温度下充分搅拌1小时，即为一种环保润滑剂组合物。

41、称取上述制备的一种环保润滑剂组合物7000g、马来酸松香酰胺化合物3000g在50℃温度下混合搅拌至透明时即为一种环保微量润滑剂。

42、上述马来酸松香酰胺化合物的制备方法如下：

43、称取松香2700g加入搅拌器中加热到150℃完全熔化后，不断搅拌下缓慢加入马来酸酐294.18g(3mol)和催化剂异丙苯过氧化氢5.5g，在180℃下反应3小时，得松香马来酸酐中间产物；待松香马来酸酐中间产物温度下降到136℃时，加入二乙醇胺630.84g（6mol）搅拌1小时，冷却后棕红色粘稠物即为马来酸松香酰胺化合物。

44、实施例3

45、步骤一：称称取异癸醇2532.48g(16mol)放置于反应器中加入焦磷酸889.9g(5mol)混合搅拌，于105℃温度下反应2.5小时；所生成的产物a即酸性异癸醇焦磷酸酯；

46、步骤二：称取葡萄糖酸980.8g(5mol)加入反应器中加热到145℃完全熔化，将二乙醇胺525.7g(5mol)加入反应器中，保持136℃温度下充分反应2小时；所生成的产物b即碱性葡萄糖酰二乙醇胺；

47、步骤三：将上述步骤一、二的产物a、b进行混合，在65℃温度下充分搅拌1.5小时，即为一种环保润滑剂组合物。

48、称取上述制备的一种环保润滑剂组合物7600g、马来酸松香酰胺化合物2400g在55℃温度下混合搅拌至透明时即为一种环保微量润滑剂。

49、上述马来酸松香酰胺化合物的制备方法如下：

50、称取松香1900g加入搅拌器中加热到160℃完全熔化后，不断搅拌下缓慢加入马来酸酐196.12g(2mol)和催化剂叔丁基过氧化氢5.7g，在200℃下反应2小时，得松香马来酸酐中间产物；待松香马来酸酐中间产物温度下降到137℃时，加入二乙醇胺490.3g（5mol）搅拌1小时，冷却后棕红色粘稠物即为马来酸松香酰胺化合物。

51、实施例4

52、步骤一：称取异癸醇2849.04g(18mol)放置于反应器中加入焦磷酸889.9g(5mol)混合搅拌，于105℃温度下反应2.5小时；所生成的产物a即酸性异癸醇焦磷酸酯；

53、步骤二：称取葡萄糖酸980.8g(5mol)加入反应器中加热到148℃完全熔化，将二乙醇胺630.84g(6mol)加入反应器中，保持137℃温度下充分反应2小时；所生成的产物b即碱性葡萄糖酰二乙醇胺；

54、步骤三：将上述步骤一、二的产物a、b进行混合，在65℃温度下充分搅拌1小时，即为一种环保润滑剂组合物。

55、称取上述制备的一种环保润滑剂组合物7200g、马来酸松香酰胺化合物2800g在60℃温度下混合搅拌至透明时即为一种环保微量润滑剂。

56、上述马来酸松香酰胺化合物的制备方法如下：

57、称取松香2100g加入搅拌器中加热到170℃完全熔化后，不断搅拌下缓慢加入马来酸酐245.15g(2.5mol)和催化剂过氧化二异丙苯4.5g，在190℃下反应2.5小时，得松香马来酸酐中间产物；待松香马来酸酐中间产物温度下降到138℃时，加入二乙醇胺630.84g（6mol）搅拌1小时，冷却后棕红色粘稠物即为马来酸松香酰胺化合物。

58、实施例5

59、步骤一：称取异癸醇3165.6g(20mol)放置于反应器中加入焦磷酸889.9g(5mol)混合搅拌，于100℃温度下反应3小时；所生成的产物a即酸性异癸醇焦磷酸酯；

60、步骤二：称取葡萄糖酸980.8g(5mol)加入反应器中加热到150℃完全熔化，将二乙醇胺525.7g(5mol)加入反应器中，保持138℃温度下充分反应1.5小时；所生成的产物b即碱性葡萄糖酰二乙醇胺；

61、步骤三：将上述步骤一、二的产物a、b进行混合，在65℃温度下充分搅拌1小时，即为一种环保润滑剂组合物。

62、称取上述制备的一种环保润滑剂组合物7500g、马来酸松香酰胺化合物2500g在60℃温度下混合搅拌至透明时即为一种环保微量润滑剂。

63、上述马来酸松香酰胺化合物的制备方法如下：

64、称取松香1900g加入搅拌器中加热到165℃完全熔化后，不断搅拌下缓慢加入马来酸酐196.12g(2mol)和催化剂过氧化二叔丁基5g，在190℃下反应2.5小时，得松香马来酸酐中间产物；待松香马来酸酐中间产物温度下降到140℃时，加入二乙醇胺525.7g（5mol）搅拌1小时，冷却后棕红色粘稠物即为马来酸松香酰胺化合物。

65、将上述实施例五制备的一种环保微量润滑剂和水按重量比1:3混合搅拌至透明应用于微量润滑加工。数控车床型号：cjk-0620，原来用ks-cut300乳化切削液（浓度约5%）进行循环润滑冷却，现在改为ks-2106微量润滑装置（2喷嘴，本公司生产配套）和上述环保微量润滑剂，工作时间8小时/天。