一种喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的装置及方法与流程

本发明属于化工，具体涉及一种喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的装置及方法。

背景技术：

1、氯化石蜡可以用于各种产品的阻燃，包括但不限于塑料、橡胶、纤维等工业领域，作为增塑剂、表面处理剂、改良剂、抗磨剂、防霉剂、防水剂和油墨添加剂。它广泛应用于电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品的生产。

2、当前，氯化石蜡的工业生产方法包括热氯化法、催化氯化法和光氯化法。无论使用哪种方法，都具有反应温度高、反应时间长、氯气利用率低、尾气中出现跑氯现象严重，且产品色泽无法得到保证，这些都是普遍存在的问题。传统的氯化石蜡热催化工艺大多采用釜式或塔式的鼓泡反应器，光催化生产工艺出现后，大大缩短了生产周期。因为光催化使得链引发速率变快，宏观反应速率变快。但是当前的光催化反应仍使用鼓泡式反应器，此类反应器的气液分散效果不好，宏观的反应速率由反应速率控制转变为传质速率控制。为了进一步提高反应速率，提高生产效率，需要研究新型的光催化氯化石蜡反应器。

3、例如公开号为cn115353907a的专利申请，公开了一种用于制备氯化石蜡的反应塔，该工艺采用升降环，依靠密度差异，实现不同氯化深度的石蜡自动分离，但反应速度慢，生产周期长，反应器含有旋转的搅拌管，生产稳定性差。

4、又例如公开号为cn109022035a的专利申请，公开了一种氯化石蜡的高效生产装置及生产方法，该方法采用了一种氯气与石蜡油在反应釜外混合，混合后的物料进入反应釜中反应的方法，实现氯气与石蜡油充分混合的目的，但是该工艺没有解决尾气及时排出，生产周期长的不足。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术的不足，提出了一种喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的装置及方法，相比现有工艺具有气液相接触面积大、传质效率高、反应时间短、氯气利用率高、反应深度可控的特点。

2、本发明的具体技术方案如下：

3、一种喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的装置，包括喷淋塔本体，所述喷淋塔本体顶部设有尾气出口和除沫器，所述尾气出口下方设有若干反应段，最上方反应段顶部设有除沫器；各反应段的上部设有使得液体均匀喷洒的喷淋装置、用于催化作用的光源、以及各反应段下部设置的均布气体的气体分配器；各反应段的底部均设有换热装置和液体储存装置；各反应段之间通过气相外循环管路与液相外循环管路连接。

4、进一步地，喷淋装置的液体喷射方向与气体分配器的气体喷射方向一致，反应段内液体流动方向与气体流动方向相反。

5、进一步地，各反应段上部的光源，均布在喷淋装置与气体分布装置之间。光源的光照强度为1-5kw/m3。

6、进一步地，各反应段下部的换热装置，浸没在液体储存装置储存的液体中。

7、进一步地，各反应段之间的液相外循环管路，由液体储存装置引出，经外置换热器和输送泵后分成两股流股，一股返回本段的喷淋装置，一股进入下段的喷淋装置。各反应段之间的气相外循环管路，由下级反应段的顶部引出并连接本级反应段的气体分配器，管路中间设有气体进入和抽出分支管路。

8、基于上述喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的装置，其中反应段上部的喷淋装置与反应段下部的气体分配器之间空间设为反应空间，通过控制反应空间的高径比为0.1:1～4:1，控制反应速度和深度，该生产方法包括以下过程：

9、反应段上部的喷淋装置向下喷出的石蜡，与反应段下部的气体分配器喷出的氯气发生反应，反应后液体进入液体储存装置，由液体储存装置内的内置换热器控温；

10、反应段的氯化石蜡油从液体储存装置的底部引出，经外置换热器换热后进入蜡油输送泵，加压后分成两股，一股氯化石蜡油与新鲜石蜡油混合后返回本级反应段的喷淋装置，另一股氯化石蜡油进入下级反应段的喷淋装置；喷淋塔的各反应段内部或外部设有光源，用于对反应进行光催化作用。。

11、进一步地，所述新鲜石蜡油为c10-c30的液体石蜡；所述的喷淋塔内各反应段温度控制为70-110℃；所述的喷淋塔内压力控制为0.08-0.12mpa。

12、进一步地，其特征在于，所述喷淋塔石蜡油通入质量流量与氯气通入质量流量的比例为1:1-6；所述喷淋塔各反应段的回流比为20-60；所述的喷淋塔各反应段之间的物料含氯量保持5-30％的梯度。

13、进一步地，喷淋塔内各反应段内部或外部设有光源，所述光源为普通光源或紫外光源；所述的光源为散点状光源或带状光源。

14、进一步地，反应段上部的喷淋装置与反应段下部的气体分配器之间的反应空间的高径比设为0.1:1～4:1。物料在喷淋塔内的停留时间为0.1-3小时。

15、本发明相比现有技术具有以下有益效果：

16、1、本发明的喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的装置，打破了以往石蜡液相作为连续相的思路，采用氯气气相作为连续相，从而提高了气液两相的接触面积，加快了反应速率。

17、2、本发明加入蜡油喷淋装置与气体分配器，使得氯气与石蜡的反应更加均匀，防止局部升温过快，加快反应速率的同时，防止黑料的产生。

18、3、本发明喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的生产方法，通过筛选反应空间、回流比、温度压力及光照条件，找到了合适的高径比、回流比、温度压力光照条件，巧妙地设置了反应段的有效高度、回流比等条件组合，达到了提高反应速度，控制反应深度，避免了黑料产生，达到了反应深度可控的效果。

19、在以往的生产实践中，经常出现的问题就是反应不足或是反应过度产生黑料。这也是氯化石蜡现有生产工艺至今无法突破的原因所在。本发明提出并验证的喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的生产方法，包括反应相的反转、反应设备的形式、光照、温度、压力、回流比、高径比的组合选取，从根本上解决了目前氯化石蜡生产技术上的反应不足或是反应过度的问题。生产的52#产品质量达到国内优质品要求指标。本发明对于提高产品质量、提高产量、简化流程、减少投资、增加安全性方面是一个创新性的发明。本发明主要解决了反应时间缩短、氯气利用率高、反应深度可控、操作方便、流程简化、投资减少等技术问题。

20、4、本发明在相邻喷淋层间加入尾气抽出管路，及时把反应产生的尾气抽出，有利于加快反应的进行。

技术特征：

1.一种喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的装置，其特征在于，包括喷淋塔本体，所述喷淋塔本体顶部设有尾气出口和除沫器，所述尾气出口下方设有若干反应段，最上方反应段顶部设有除沫器；各反应段的上部设有使得液体均匀喷洒的喷淋装置、用于催化作用的光源、以及各反应段下部设置的均布气体的气体分配器；各反应段的底部均设有换热装置和液体储存装置；各反应段之间通过气相外循环管路与液相外循环管路连接。

2.根据权利要求1所述的喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的装置，其特征在于，喷淋装置的液体喷射方向与气体分配器的气体喷射方向一致，反应段内液体流动方向与气体流动方向相反。

3.根据权利要求1所述的喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的装置，其特征在于，各反应段上部的光源，均布在喷淋装置与气体分布装置之间；光源的光照强度为1-5 kw/m3。

4.根据权利要求3所述的喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的装置，其特征在于，各反应段下部的换热装置，浸没在液体储存装置储存的液体中。

5.根据权利要求1所述的喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的装置，其特征在于，各反应段之间的液相外循环管路，由液体储存装置引出，经外置换热器和输送泵后分成两股流股，一股返回本段的喷淋装置，一股进入下段的喷淋装置；各反应段之间的气相外循环管路，由下级反应段的顶部引出并连接本级反应段的气体分配器，管路中间设有气体进入和抽出分支管路。

6.一种喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的生产方法，基于权利要求1-5所述的喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的装置，其中反应段上部的喷淋装置（7）与反应段下部的气体分配器(9)之间空间设为反应空间，通过控制反应空间的高径比为0.1:1 ～ 4:1，控制反应速度和深度，该生产方法包括以下过程：

7.根据权利要求6所述的喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的生产方法，其特征在于，所述新鲜石蜡油为c10-c30的液体石蜡；所述的喷淋塔内各反应段温度控制为70-110℃；所述的喷淋塔内压力控制为0.08-0.12 mpa。

8.根据权利要求7所述的喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的生产方法，其特征在于，所述喷淋塔石蜡油通入质量流量与氯气通入质量流量的比例为1:1-6；所述喷淋塔各反应段的回流比为 20-60；所述的喷淋塔各反应段之间的物料含氯量保持5-30%的梯度。

9.根据权利要求6所述的喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的生产方法，其特征在于，喷淋塔内各反应段内部或外部设有光源，所述光源为普通光源或紫外光源；所述的光源为散点状光源或带状光源。

10.根据权利要求6所述的喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的生产方法，其特征在于，反应段上部的喷淋装置（7）与反应段下部的气体分配器(9)之间的反应空间的高径比设为0.1:1 ～ 4:1；物料在喷淋塔内的停留时间为0.1-3小时。

技术总结本发明属于石蜡生产装置技术领域，涉及一种喷淋多段塔式连续生产氯化石蜡的装置及方法。装置包括喷淋塔本体，所述喷淋塔本体顶部设有尾气出口和除沫器，所述尾气出口下方设有若干反应段，最上方反应段顶部设有除沫器；各反应段的上部设有使得液体均匀喷洒的喷淋装置、用于催化作用的光源、以及各反应段下部设置的均布气体的气体分配器；各反应段的底部均设有换热装置和液体储存装置；各反应段之间通过气相外循环管路与液相外循环管路连接。本发明与现有的工艺相比，氯气与石蜡油之间的传质面积大，反应速率快，反应深度可控，具有很大的工业应用潜力。技术研发人员：孙兰义,江闽,雷腾,郭坤受保护的技术使用者：南京三新化工科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/3/5