一种破乳剂的制备方法及在沥青混合料中的应用与流程

本发明属于破乳脱水，具体涉及一种破乳剂的制备方法及在沥青混合料中的应用。

背景技术：

1、随着我国经济的高速增长，公路交通建设突飞猛进，沥青路面由于具有路面平整、弹塑性好、少尘、不透水、经久耐用等优点，成为道路建设中一种被最广泛采用的高级路面。因此，沥青在公路建设和路面维修中具有突出的地位。

2、乳化沥青能够长期稳定存储，且能够与矿料混合料在常温状态下拌合，再经铺筑与压实成型形成沥青路面，因此，在众多的道路建设应用中，乳化沥青提供了一种比热沥青更为安全、节能和环保的系统，因为这种工艺避免了高温操作、加热和有害排放。但是，沥青中含有的乳化剂，可与水形成高强度致密的界面膜，导致沥青与沥青混合料中的骨料吸附黏合性弱，尤其是阴离子乳化沥青，与骨料都带有负电荷，互相排斥，黏附能力更差，进而造成路面凝固成型时间增长，施工进程慢。

3、李昕跃等的《阴离子乳化沥青破乳剂的研究》，公开了采用带正电荷的阳离子无机盐作为阴离子乳化沥青破乳剂的方法。但是，仅使用无机盐作为破乳剂，破乳效果不理想，另外，以无机盐作为破乳剂，需要用水对破乳剂进行稀释处理，水的用量与环境温度会同时影响破乳时间，需要探索水的用量与环境温度的平衡点。中国专利cn109929584b公开了一种黏土矿物破乳剂，氨基改性的黏土矿物与氯化铁、柠檬酸钠、乙二醇、聚乙二醇反应制得黏土矿物破乳剂，黏土矿物破乳剂的应用对象为水包油型原油乳状液，利用的是破乳剂的两亲性，对阴离子阴离子乳化沥青的破乳效果针对性差。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供一种破乳剂的制备方法，来解决现有技术中阴离子乳化沥青破乳效果不佳的问题。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种破乳剂的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤一、将酸化后的黏土矿物(clay minerals，缩写成cm)分散于二甲苯中，滴加γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到改性黏土矿物；

5、步骤二、将改性黏土矿物分散于n,n-二甲基甲酰胺中，滴加三乙烯四胺，滴加完毕后，反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到多叔胺基黏土矿物；

6、步骤三、将多叔胺基黏土矿物分散于n,n-二甲基甲酰胺中，滴加溴代十六烷，滴加完毕后，反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，制得破乳剂；

7、所述破乳剂为多季铵盐型阳离子破乳剂。

8、优选地，所述步骤一中，酸化后的黏土矿物包括以下步骤制备而成：将黏土矿物置于酸液中，浸渍，浸渍完成后，过滤，洗涤，干燥，得到酸化后的黏土矿物。

9、优选地，黏土矿物与酸液的质量比为1:(5-10)。

10、优选地，所述浸渍的条件为75-85℃温度下浸渍2-3h。

11、优选地，所述酸液包括盐酸水溶液，所述盐酸水溶液包括10wt％盐酸水溶液；

12、所述黏土矿物包括蒙脱土。

13、优选地，所述步骤一中，酸化后的黏土矿物、二甲苯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为10:(100-150):(15-25)。

14、优选地，所述步骤一中，反应条件为50-70℃温度下反应3-5h。

15、进一步地，所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的滴加时长为30-60min。

16、优选地，所述步骤二中，改性黏土矿物、n,n-二甲基甲酰胺、三乙烯四胺的质量比为(25-35):(300-500):(1.5-2.5)。

17、进一步地，所述三乙烯四胺的滴加时长为30-60min。

18、优选地，所述步骤二中，反应条件为20-30℃温度下反应18-36h。

19、进一步地，由于黏土矿物经过酸化处理，其表面产生更多的羟基，与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷反应性更高。

20、优选地，所述步骤三中，多叔胺基黏土矿物、n,n-二甲基甲酰胺、溴代十六烷的质量比为(26.5-37.5):(500-800):(18.5-31)。

21、进一步地，所述溴代十六烷的滴加时长为30-60min。

22、优选地，所述步骤三中，反应条件为80-120℃温度下反应为6-8h。

23、优选地，一种采用上述的破乳剂的制备方法制备得到的破乳剂在沥青混合料中的应用。

24、黏土矿物表面含有ca2+、mg2+等阳离子，阳离子的存在，会改变阴离子乳化沥青表面的双电层结构，影响阴离子乳化沥青稳定性，具有破乳作用；

25、季铵盐型破乳剂为阳离子型破乳剂，破乳剂中的阳离子能够改变阴离子乳化沥青表面的双电层结构，影响阴离子乳化沥青稳定性。

26、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

27、本发明的破乳剂通过采用黏土矿物与多季铵盐相结合制备而成，破乳剂中黏土矿物表面含有的阳离子和季铵盐所带的正电荷，能够改变阴离子乳化沥青表面的双电层结构，压缩双电层厚度，降低乳化沥青之间的静电斥力，破乳效果好；

28、本发明中，黏土矿物通过与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷反应制得改性黏土矿物，引入丙烯酰氧基，改性黏土矿物通过丙烯酰氧基与三乙烯四胺发生迈克尔加成反应，制得多叔胺基黏土矿物，多叔胺基黏土矿物通过季铵化反应，制得多季铵盐型破乳剂；在季铵盐离子和长烃链协同作用下，破乳剂具有良好的两亲性，可以破坏乳化剂与水的界面膜，增强了破乳性能；另外，多季铵盐型破乳剂对阴离子乳化沥青具有良好的破乳性能；最后，黏土矿物通过稳定的化学键与多季铵盐结构向连接，能够增加无机的黏土矿物在乳化沥青中的相容性和分散均匀性，促进破乳作用；在制备沥青混合料时，能够有效促进沥青微粒与骨料的黏附作用，有助于沥青混合料中水分的排出，加快沥青混合料的凝固成型。

技术特征：

1.一种破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，酸化后的黏土矿物包括以下步骤制备而成：将黏土矿物置于酸液中，浸渍，浸渍完成后，过滤，洗涤，干燥，得到酸化后的黏土矿物。

3.根据权利要求2所述的一种破乳剂的制备方法，其特征在于，黏土矿物与酸液的质量比为1:(5-10)；

4.根据权利要求1所述的一种破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，酸化后的黏土矿物、二甲苯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为10:(100-150):(15-25)。

5.根据权利要求1所述的一种破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，反应条件为50-70℃温度下反应3-5h。

6.根据权利要求1所述的一种破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，改性黏土矿物、n,n-二甲基甲酰胺、三乙烯四胺的质量比为(25-35):(300-500):(1.5-2.5)。

7.根据权利要求1所述的一种破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，反应条件为20-30℃温度下反应18-36h。

8.根据权利要求1所述的一种破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，多叔胺基黏土矿物、n,n-二甲基甲酰胺、溴代十六烷的质量比为(26.5-37.5):(500-800):(18.5-31)。

9.根据权利要求1所述的一种破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，反应条件为80-120℃温度下反应为6-8h。

10.一种采用如权利要求1-9任一项所述的破乳剂的制备方法制备得到的破乳剂在沥青混合料中的应用。

技术总结本发明属于破乳脱水技术领域，且公开了一种破乳剂的制备方法及在沥青混合料中的应用。破乳剂的制备方法，包括：酸化后的黏土矿物与γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷反应，得到改性黏土矿物；改性黏土矿物与三乙烯四胺反应，得到多叔胺基黏土矿物；多叔胺基黏土矿物与溴代十六烷反应，制得破乳剂。所述破乳剂为多季铵盐型阳离子破乳剂，通过黏土矿物表面含有的阳离子和季铵盐所带的正电荷，改变阴离子乳化沥青表面的双电层结构，压缩双电层厚度，降低乳化沥青之间的静电斥力，破乳效果好；在制备沥青混合料时，能够有效促进沥青微粒与骨料的黏附作用，有助于沥青混合料中水分的排出，加快沥青混合料的凝固成型。技术研发人员：文龙,赵玉华,杨巍,王栋,李树青,马新,段宗岩,曾庆兵,魏炜,邱川,翟利峰,齐雅楠,王胜武,翟学国,刘力力,张东,张肇潜,曾皓,李桐,赵德源受保护的技术使用者：北京公联洁达公路养护工程有限公司技术研发日：技术公布日：2024/3/24