一种提取费托合成渣蜡中的费托蜡的方法与流程

本发明涉及费托合成渣蜡中的费托蜡的提取方法。

背景技术：

1、在现有技术中，如何从渣蜡(或称蜡渣)特别是费托合成渣蜡中提取分离蜡，在本领域已有一些工艺研究，例如在下述专利文献中报道了多种不同的提取分离工艺。

2、cn109321274 b公开了一种从费托蜡渣中回收石蜡同时钝化灭活催化剂的工艺，采用费托蜡渣和包含有烃类溶剂、水、破乳剂三种成分的复配型溶剂混合，一步法实现石蜡的回收，回收率达到99％；同时提高固体渣催化剂的可燃点温度，实现催化剂的钝化灭活可以安全填埋。该方法石蜡的回收率高，步骤简单，但是该发明方法采用的破乳剂为碱/碱土金属氧化物，会产生大量的碱性废水，不利于环境保护。

3、cn113528185 a公开了一种提取蜡渣中石蜡的方法，首先采用滤纸包裹预处理的蜡渣，形成蜡渣包；然后将蜡渣包与有机溶剂混合，并进行超声溶解；石蜡溶出得到有机溶剂和石蜡的混合液，加热烘干后得到回收的石蜡产品。该发明方法采用滤纸包裹蜡渣的方法可以解决提取过程中滤渣渗漏的问题，但该方法超声溶解时石蜡溶出时间较长，且对滤纸的包裹工艺要求较高，较难实现工业化生产。

4、cn 113980693 a公开了一种费托合成渣蜡的处理方法，处理步骤包括热裂解、气液分离、气体的处理、液体油品的处理、高温残渣处理。将蜡渣送入回转窑进行裂解处理，得到裂解油气和高温残渣；对裂解油气进行除尘和冷却后再进行气液分离，气体是作为燃料燃烧使用，液体是经油品中间泵送至合成单元的汽提塔中；高温残渣一部分返回回转窑，另一部分与冷空气混合后进入旋风分离器。该发明工艺具有的优点是能耗低、回收率高，但高温裂解是将蜡变成低级气态烃，在经济上不划算，且存在一定的安全风险和资源浪费。

5、cn1029925 c公开了一种从地蜡白土渣里回收地蜡的方法，将地蜡白土渣、碱性物质(或碳酸胺、氢氟酸)和溶剂水混合处理脱掉渣里的部分白土，剩余的白土与地蜡白土渣里的蜡原料一起进行吸附精制获得产品地蜡。该发明工艺步骤简单，处理能力大，但得到的地蜡产品灰分含量较高，即还需进一步吸附精制才能得到满足要求的精制蜡产品，同时会产生碱性废水，不利于环境保护。

6、cn108546566 b公开了一种连续回收并精制费托合成渣蜡的超临界萃取方法，将费托合成渣蜡制成的乳浆预热后注入加热到一定温度的高压萃取装置中；向高压萃取装置中注入经预热的溶剂进行快速萃取，调节温度压力，使溶剂达到预定的超临界状态实现渣蜡的超临界萃取，所得产品蜡的回收率在90～93％之间，灰分含量90ppm左右，该发明方法回收的费托蜡产品灰分含量低，且可以实现连续生产；但该工艺需要在一定温度和压力下操作进行，反应压力较高，需要的设备投资较大。

7、cn110252765 a公开了一种费托合成蜡渣处理方法及处理系统，首先对蜡渣进行加热熔化，然后保温压滤实现固液分离，得到固体残渣和熔融态蜡，得到的固体残渣再次进行水解处理，得到熔融态蜡和固体废渣。该发明方法具有的优点是工艺周期短、步骤简单、反应条件温和，容易工业化，但回收的熔融态蜡灰分含量高，固体残渣的含蜡量大。

8、现有技术中虽然提供了多种从渣蜡(或称蜡渣)分离蜡特别是费托合成渣蜡中提取分离费托蜡的工艺技术，但是依然存在诸多改善空间，例如难以工业化和/或难以兼顾环保经济和/或存在工艺周期长和/或工艺条件苛刻和/或难以获得低灰分含量水平(例如难以获得10ppm以下或更低灰分含量)的产品和/或难以兼顾较高的蜡回收率等弊端。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供一种提取费托合成渣蜡中的费托蜡的方法，采用本发明的方法从费托合成渣蜡中提取分离费托蜡，能得到较低灰分含量水平的费托蜡，而且该方法能良好兼顾环保、经济、易于工业化实施等方面优势。

2、本发明为达到其目的，提供如下技术方案：

3、本发明提供一种提取费托合成渣蜡中的费托蜡的方法，包括如下步骤：

4、1)将所述费托合成渣蜡与解聚剂混合，加热溶解得到渣蜡液，其中，所述解聚剂为90～130℃馏分段的石脑油，且所述石脑油的含氧量小于0.1wt％；优选所述加热溶解在80-100℃下进行；

5、2)将所述渣蜡液进行固液分离，获得含蜡液相。

6、一些实施方式中，步骤1)中，所述费托合成渣蜡与所述解聚剂的质量比为1:1～5，优选1:2～1:5，更优选1:2～1:4。

7、一些实施方式中，步骤2)中，通过加压过滤或离心分离的方式进行所述固液分离。

8、一些实施方式中，采用加压过滤的方式进行所述固液分离；所述加压过滤在涂覆有涂层物质的滤布上进行，所述涂层物质的粒度为100～400目，优选200-400目；所述涂层物质在所述滤布上的涂覆厚度为0.5-1.5cm，优选为0.7～1.5cm；

9、优选所述加压过滤在80-100℃下进行。

10、一些实施方式中，所述涂层物质选自气化细渣、粉煤灰、白土、膨润土、硅藻土中的一种或多种，优选气化细渣。

11、一些实施方式中，所述过滤在惰性气氛、加压条件下进行，优选压力≤0.3mpa；

12、优选的，所述滤布的孔径为5～12μm。

13、优选的，所述涂层物质用有机溶剂润湿并涂覆在所述滤布上，优选该有机溶剂与步骤1)中的解聚剂相同。

14、一些实施方式中，进行所述过滤后，将滤液进行沉降，形成下层沉降物和上层清液，取上层清液作为所述含蜡液相；

15、优选的，将所述下层沉降物返回至步骤1)中进行所述加热溶解。

16、一些实施方式中，所述沉降在80-100℃下进行，所述沉降的时间为1h-5h，优选2h-5h；

17、优选的，所取的所述上层清液占所述滤液的总质量的90-95％。

18、一些实施方式中，过滤得到的滤饼经干燥后作为燃料燃烧为步骤1)中进行所述加热溶解提供热量；优选的，所述滤饼在进行干燥过程中回收溶剂，将回收得到的溶剂返回步骤1)中作为解聚剂使用。

19、一些实施方式中，步骤1)中，所述费托合成渣蜡与所述解聚剂的质量比为1:2-1:4；

20、步骤2)中，通过加压过滤的方式进行固液分离，所述过滤在涂覆有涂层物质的滤布上进行，所述涂层物质的粒度为200-400目；所述涂层物质在所述滤布上的涂覆厚度为0.7～1.5cm；

21、在进行所述加压过滤后，将滤液进行沉降，形成下层沉降物和上层清液，取上层清液作为所述含蜡液相，所述沉降的时间为2-5h；优选的，所述沉降在80-100℃下进行，所取的所述上层清液占所述滤液的总质量的90-95％。

22、本发明提供的技术方案具有如下有益效果：

23、本发明提供的从费托合成渣蜡中提取分离费托蜡的方法，具有工艺流程短，工艺操作简单，环保，经济等优势，同时能够得到较低灰分含量的费托蜡。

技术特征：

1.一种提取费托合成渣蜡中的费托蜡的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述费托合成渣蜡与所述解聚剂的质量比为1:1～5，优选1:2～1:5，更优选1:2～1:4。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，通过加压过滤或离心分离的方式进行所述固液分离。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，采用加压过滤的方式进行所述固液分离；所述加压过滤在涂覆有涂层物质的滤布上进行，所述涂层物质的粒度为100～400目，优选200-400目；所述涂层物质在所述滤布上的涂覆厚度为0.5-1.5cm，优选为0.7～1.5cm；

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述涂层物质选自气化细渣、粉煤灰、白土、膨润土、硅藻土中的一种或多种，优选气化细渣。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述过滤在惰性气氛的加压条件下进行，优选压力≤0.3mpa；

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，进行所述过滤后，将滤液进行沉降，形成下层沉降物和上层清液，取上层清液作为所述含蜡液相；

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述沉降在80-100℃下进行，所述沉降的时间为1h-5h，优选2h-5h；

9.根据权利要求4-7任一项所述的方法，其特征在于，过滤得到的滤饼经干燥后作为燃料燃烧为步骤1)中进行所述加热溶解提供热量；优选的，所述滤饼在进行干燥过程中回收溶剂，将回收得到的溶剂返回步骤1)中作为解聚剂使用。

10.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，

技术总结本发明提供一种提取费托合成渣蜡中的费托蜡的方法，采用本发明的方法从费托合成渣蜡中提取分离费托蜡，能得到较低灰分含量水平的费托蜡，同时能兼顾相对高的费托蜡回收率。所述方法包括如下步骤：1)将所述费托合成渣蜡与解聚剂混合，加热溶解得到渣蜡液，其中，所述解聚剂为90～130℃馏分段的石脑油，且所述石脑油的含氧量小于0.1wt％；优选所述加热溶解在80‑100℃下进行；2)将所述渣蜡液进行固液分离，获得含蜡液相。技术研发人员：蒋晨光,张翠清,张胜振,康善娇受保护的技术使用者：国家能源投资集团有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/3/27