一种煤直接液化分步预热升温的工艺方法与流程

本发明涉及煤化工的，尤其是涉及一种煤直接液化油煤浆分步预热升温工艺系统。

背景技术：

1、充分利用我国丰富的煤炭资源，以煤直接液化技术为基础生产液体燃料是缓解石油供需矛盾、实现煤炭清洁高效利用的重要技术途径之一，符合我国基本国情和国家重大战略需求。

2、在煤直接液化过程中，煤粉与溶剂按比例配制成油煤浆，以便于输送和液化反应。但是，在预热升温过程中油煤浆发生溶胀、溶解及轻度热解等物理和化学变化，其流变特性有时会出现多峰值特征，甚至产生突变，会出现两个黏度峰，黏度突然增大，输送阻力陡增，传质传热工况恶化，这将对油煤浆的稳定输送产生巨大不良影响，进而增加油煤浆在预热升温装置中发生煤粉沉积、结焦风险。第一个黏度峰主要是由于煤粉溶胀引起的，温度为200℃左右；第二黏度峰主要是由于煤发生初步热解产生大量高黏的沥青类物质引起的，温度为300～350℃。

3、目前，国家能源集团开发建设的世界唯一、首套煤直接液化百万吨级示范装置的油煤浆预热升温方式主要采用煤浆加热炉一步式升温，将温度直接升至350～400℃，完全覆盖油煤浆的两个黏度峰温度范围。这可能存在油煤浆加热炉加热负荷大，加热炉加热管温度过高和油煤浆升温梯度大导致的煤粉结焦现象，从而影响油煤浆预热升温系统的长周期稳定运行。进入直接液化第一反应器的油煤浆稳定性变差，将进一步影响煤液化反应的进行，造成煤直接液化反应系统操作稳定性变差，最终影响煤直接液化系统的长周期稳定运行。

4、因此，如何改进油煤浆预热升温系统和方法是当前亟需解决的关键技术问题。

技术实现思路

1、为了解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种煤直接液化分步预热升温的工艺方法，解决了现有技术中油煤浆预热升温系统中存在的装置内油煤浆黏度突变引起的煤粉沉积、结焦现象及煤直接液化系统操作稳定性差等问题，实现了系统的长周期稳定运行。

2、为了实现本发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

3、本发明提供了一种煤直接液化分步预热升温的工艺方法，煤粉、催化剂和溶剂经混合配制后得到油煤浆，所述油煤浆与氢气在油煤浆换热装置内预热至第一预热温度后，再经油煤浆加热装置预热至第二预热温度；

4、预热后的油煤浆与氢气在液化反应单元液化得到液化产物，所述液化产物经高压高温分离装置分离后，得到高温高压第一气相产物和第一液相产物；所述高温高压第一气相产物中的一部分经低温高压分离装置分离后，得到第二气相产物和第二液相产物；

5、所述第二气相产物经处理后作为循环氢气返回至所述油煤浆换热和液化反应装置，所述第二液相产物和所述第一液相产物进行蒸馏、催化加氢反应得到循环溶剂和煤液化产品；

6、其中，所述第一预热温度为200～300℃，所述第二预热温度为350～400℃。

7、本发明的研究人员发现，油煤浆在预热升温过程中会出现两个黏度峰，黏度突然增大，输送阻力陡增，传质传热变差，这将对油煤浆的稳定输送产生巨大不良影响，进而增加油煤浆在预热升温装置中煤粉沉积、结焦风险。第一个黏度峰主要是由于煤粉溶胀引起的，温度为200℃左右；第二黏度峰主要是由于煤发生轻度热解产生大量高黏的沥青类物质引起的，温度为300～350℃。

8、本发明提供的工艺方法将油煤浆在换热装置进行第一步预热升温过程，并保障油煤浆在第一预热温度下的停留时间，促使煤粉发生充分溶胀，进而得到更好地溶解状态，使得油煤浆体系稳定性增强，不易发生煤粉沉积现象；部分充分溶胀、溶解的煤粉在加热装置的第二步预热升温过程中，热解生成的大分子碎片能够更快地被溶剂分散、溶解，避免缩聚反应生成沥青类物质或焦炭；另外，发生充分溶胀、溶解的煤粉更容易与溶剂中的活性氢接触，有利于煤加氢反应的进行及产品提质。

9、在一些具体的实施方式中，煤粉、催化剂和溶剂混合配制成浓度为40～50％的油煤浆，比如，45％，48％。

10、在一些具体的实施方式中，煤粉、催化剂和溶剂经混合配制后在所述油煤浆换热装置和所述油煤浆加热装置内的预热时间为30～120s，比如，50s，100s。

11、在一些具体的实施方式中，混合配制后的煤粉、催化剂和溶剂经增压后送至所述油煤浆换热装置内进行预热；在一些优选的实施方式中，煤粉、催化剂和溶剂在高速增压器内增压至15～25mpa，比如，18mpa，20mpa。

12、本发明的工艺方法通过在油煤浆换热装置前混氢，提高了换热装置和加热装置内部油煤浆的湍流程度，减小物料沉积和结焦挂壁的风险；另外，部分氢气在油煤浆加热装置中发生溶解变成活性氢，可以快速稳定煤热解生成的自由基碎片，避免缩聚反应的发生，有利于产品轻质化。在一些具体的实施方式中，所述油煤浆与氢气的气煤浆比为100～1000nm3/t；优选地，氢气的压力为15～25mpa。

13、在本发明提供的工艺方法中，液化反应单元包括一个或者多个依次连通的液化反应装置，在一些具体的实施方式中，液化反应在如下条件下进行：反应的压力15～25mpa，反应的温度420～465℃。

14、在一些具体的实施方式中，所述高温高压第一气相产物中的另一部分作为热介质流体回用至所述油煤浆换热装置内换热后得到温介质流体，所述温介质流体再在所述低温高压分离装置内进行分离。

15、在一些具体的实施方式中，进入所述油煤浆换热装置的油煤浆与所述热介质流体的流量质量比为(1～5):1，比如，2:1，4:1。

16、在一些具体的实施方式中，所述高温高压第一气相产物的温度为440～465℃，压力为15～25mpa。

17、采用上述的技术方案，具有如下的技术效果：

18、本发明分步预热升温的工艺方法通过梯度加热实现了油煤浆分步预热升温，将油煤浆在预热过程中出现的两个黏度峰分割到不同的预热装置中，避免了短时间内连续出现两个黏度峰，降低由于黏度突变引起的不利影响，也有效地降低了油煤浆加热装置的加热负荷，避免了因油煤浆升温梯度大和加热装置的加热管温度过高(负荷过高)导致的结焦现象。

19、本发明工艺方法中油煤浆通过油煤浆换热装置与分离单元的高温产物换热，有效地回收了系统的废热，提高了系统热效率，减少了能源消耗。

20、本发明工艺方法通过分步预热升温获得了均匀、稳定及温度适宜的油煤浆体系，保障了煤直接液化第一反应器内的液化反应顺利进行，提高了反应系统的操作稳定性。

技术特征：

1.一种煤直接液化分步预热升温的工艺方法，其特征在于，煤粉、催化剂和溶剂经混合配制后得到油煤浆，所述油煤浆与氢气在油煤浆换热装置内预热至第一预热温度后，再经油煤浆加热装置预热至第二预热温度；

2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，煤粉、催化剂和溶剂混合配制成浓度为40～50％的油煤浆。

3.根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于，煤粉、催化剂和溶剂经混合配制后在所述油煤浆换热装置和所述油煤浆加热装置内的预热时间为30～120s。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的工艺方法，其特征在于，混合配制后的煤粉、催化剂和溶剂经增压后送至所述油煤浆换热装置内进行预热；

5.根据权利要求1～4中任一项所述的工艺方法，其特征在于，所述油煤浆与氢气的气煤浆比为100～1000nm3/t；

6.根据权利要求5所述的工艺方法，其特征在于，所述液化反应单元包括一个或多个依次连通的液化反应装置。

7.根据权利要求6所述的工艺方法，其特征在于，液化反应的条件为反应压力15～25mpa，反应温度420～465℃。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的工艺方法，其特征在于，所述高温高压第一气相产物中的另一部分作为热介质流体回用至所述油煤浆换热装置内换热后得到温介质流体，所述温介质流体再在所述低温高压分离装置内分离。

9.根据权利要求8所述的工艺方法，其特征在于，进入所述油煤浆换热装置的油煤浆与所述热介质流体的流量质量比为(1～5):1。

10.根据权利要求9所述的工艺方法，其特征在于，所述高温高压第一气相产物的温度为440～465℃，压力为15～25mpa。

技术总结本发明提供一种煤直接液化分步预热升温的工艺方法，煤粉、催化剂和溶剂经混合后得到油煤浆，油煤浆与氢气在油煤浆换热装置内预热至第一预热温度，经油煤浆加热装置预热至第二预热温度；然后油煤浆与氢气在液化反应单元液化得到液化产物，经高压高温分离装置分离后得到高温高压第一气相产物和第一液相产物；高温高压第一气相产物中一部分经低温高压分离装置分离，得到第二气相产物和第二液相产物；第二气相产物经处理后作为循环氢气返回油煤浆换热装置和液化反应装置，第二液相产物和第一液相产物经蒸馏、催化加氢得到循环溶剂和煤液化产品。本发明方法改善了油煤浆黏度突变引起的煤粉结焦现象及液化系统稳定性差问题，实现了系统的长周期运行。技术研发人员：张彦军,高山松,舒歌平,谢晶,赵润泽,李导,桑磊,向春兰,杨葛灵,王洪学受保护的技术使用者：中国神华煤制油化工有限公司技术研发日：技术公布日：2024/3/27