一种烟草中性香味物质的萃取检测方法

本发明涉及化学工程，具体涉及一种烟草中性香味物质的萃取检测方法。

背景技术：

1、烟草中的香气物质种类繁多，根据其性质可分为挥发性、半挥发性和潜香物质。其中，挥发性物质在烟草的吸烟过程中起着至关重要的作用，直接影响着吸烟者的感官体验和烟草产品的品质。因此，对于挥发性物质的准确提取和分析显得尤为重要，这直接关系到对烟草香气的评价结果，并且挥发性物质主要指那些在常温下易于挥发的化合物，它们往往具有浓郁的香气，是赋予烟草特殊香味的主要成分之一，在烟草生长、处理和储存的过程中，挥发性物质的含量和组成会受到多种因素的影响，包括烟草品种、生长环境、加工工艺等。

2、当前常用的提取和分析挥发性香气物质的方法有蒸馏法、浸渍法、回流提取法、超声提取法等，理想的提取方法必须能够快速、完整且经济的提取所需物质。传统的sde因传热传质效应，对低沸点化合物捕集量大，对高沸点化合物捕集较弱，对某些水溶性成分的提取效率低，容易产生热解或水解副产物。在已有的对烟草挥发性香气提取的研究中，萃取时间设置为2小时、2.5小时、3小时，萃取溶剂为100ml，蒸馏温度设置为60℃，存在蒸汽管路过长，提取非常耗时并且容易导致萃取出来的物质损失或降解。

技术实现思路

1、针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种烟草中性香味物质的萃取检测方法，能够有效解决现有技术传统的sde因传热传质效应，对低沸点化合物捕集量大，对高沸点化合物捕集较弱，对某些水溶性成分的提取效率低，容易产生热解或水解副产物的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

3、本发明提供一种烟草中性香味物质的萃取检测方法，包括以下步骤：

4、将烟叶在40℃下干燥24h，粉碎并过40-60目筛；称取25g样品和10g氯化钠与350ml纯水混匀，料液比为1：10，超声处理后连接同时蒸馏萃取，使用电子调温加热套加热，移取60ml二氯甲烷于250ml圆底烧瓶，在同时蒸馏萃取装置一端使用油浴加热，待蒸馏瓶溶液沸腾后开始计时，蒸馏结束向萃取瓶中加入20μl乙酸苯乙酯作为内标，浓度为1.034μg/ml。

5、所述超声处理需要将混合的液体放入功率为500w的超声清洗器中提取20min，然后静置10min后放入电子调温加热套中。

6、所述短程同时蒸馏萃取装置可以选择合金钢管蒸汽输入管的同时蒸馏装置，可以快速、高效、精确分离的化合物，并且有助于减少杂质的混入，从而得到更纯净的产品。

7、所述萃取温度包括：

8、油浴锅温度设置为160℃；

9、电加热套温度设置为200℃，使得溶液完全沸腾，加快物质交换速率。

10、所述常规分离是将萃取瓶中的二氯甲烷和水的混合溶液转移至分液漏斗，加入10ml饱和氯化钠溶液振荡分离，取上层溶液加入过量的无水硫酸钠过夜以完全除去水分。

11、所述常规检测将常规分离中制备的样品浓缩至1ml，过0.22μm有机滤膜直接进气相色谱-质谱联用仪检测；检测条件为：色谱柱：e l i te-5ms，30m×0.25mmi.d×0.25μmd.f.；

12、程序升温在初始温度40℃，保持2min，以5℃/min升温到250℃，保持10min；

13、进样口和传输线均为250℃；离子源温度：150℃；

14、分流比：20：1；进样量：1μl；

15、e i能量：70ev；

16、扫描范围：35-350u；

17、对检索到的物质采用n i st 17谱库进行定性，采用面积归一法定量。

18、所述烟末和氯化钠与加的水的质量比为1:10。

19、所述超声处理采用的是任何功率的一个或数个发生器组成的超声处理器，超声处理器的功率为100-500w，超声处理20min后静置10min。

20、所述的短程同时蒸馏萃取中使用短程sde装置，其蒸汽输入管长度为155mm。

21、本发明一种烟草中性香气物质的萃取检测方法与传统的sde萃取方法相比较：有下述的2个特点和相似的基本点。

22、特点之一：蒸馏前超声辅助萃取：称取25g样品和10g氯化钠与纯水混匀，料液比为1：10，放入功率为500w的超声清洗机中提取20min，重复2次。空化作用和机械剪切作用增强,分子扩散速度增强,有利于水溶性物质的提取。未经超声处理的对比附图1说明。

23、特点之二：使用短程sde：缩短了蒸汽输入管的长度，减少蒸汽在上升途中的凝结回流，使得高沸点的香气物质沸腾完全，在以便更完全的萃取挥发性的物质，同时减少了萃取时长，萃取1.5小时与萃取时长2.5小时的物质含量相似，继续延长萃取时间无改变。

24、本发明提供的技术方案，与已知的现有技术相比，具有如下有益效果：本发明采用一种创新的同时蒸馏萃取烟草中的性香气物质的方法，该方法不仅能够缩短蒸馏萃取的时间，还能够增加香气物质的含量。通过这一方法，我们能够获得比以往更快速、更全面的烟草中性香气物质数据，从而为烟草香气的研究提供更为丰富的信息，与传统方法相比，这种新方法具有明显的优势：

25、首先，它能够在更短的时间内完成蒸馏萃取过程，提高了工作效率，节约了时间成本；其次，该方法能够增加提取样品中性香气物质的含量，使得分析结果更加准确可靠，这对于研究人员来说是非常有益的，因为他们可以更快地获取到所需的数据，从而更快地进行后续的实验和分析。除此之外，这一方法还为研发不同香气风格的加热卷烟提供了宝贵的数据基础。通过分析提取得到的烟草中性香气物质，研发人员可以更好地了解不同烟草品种的香气组成，为设计出符合市场需求的烟草产品提供参考和支持。

技术特征：

1.一种烟草中性香味物质的萃取检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种烟草中性香味物质的萃取检测方法，其特征在于，所述将烟叶在40℃下干燥24h，粉碎并过40-60目筛。

3.根据权利要求1所述的一种烟草中性香味物质的萃取检测方法，其特征在于，所述称取25g样品和10g氯化钠与350ml纯水混匀，料液比为1：10。

4.根据权利要求1所述的一种烟草中性香味物质的萃取检测方法，其特征在于，所述移取60ml二氯甲烷于250ml圆底烧瓶。

5.根据权利要求1所述的一种烟草中性香味物质的萃取检测方法，其特征在于，所述超声处理需要将混合的液体放入功率为500w的超声清洗器中提取20min，然后静置10min后放入电子调温加热套中。

6.根据权利要求1所述的一种烟草中性香味物质的萃取检测方法，其特征在于，所述常规检测将常规分离中制备的样品浓缩至1ml，过0.22μm有机滤膜直接进气相色谱-质谱联用仪检测；检测条件为：色谱柱：elite-5ms，30m×0.25mmi.d×0.25μm d.f.；

7.根据权利要求1所述的一种烟草中性香味物质的萃取检测方法，其特征在于，所述烟末和氯化钠与加的水的质量比为1:10。

8.根据权利要求1所述的一种烟草中性香味物质的萃取检测方法，其特征在于，所述超声处理采用的是任何功率的一个或数个发生器组成的超声处理器，超声处理器的功率为100-500w，超声处理20min后静置10min，所述的短程同时蒸馏萃取中使用短程sde装置，其蒸汽输入管长度为155mm。

9.根据权利要求1所述的一种烟草中性香味物质的萃取检测方法，其特征在于，所述短程同时蒸馏萃取装置可以选择合金钢管蒸汽输入管的同时蒸馏装置，可以快速、高效、精确分离的化合物，并且有助于减少杂质的混入，从而得到更纯净的产品。

技术总结本发明涉及化学工程技术领域，具体涉及一种烟草中性香味物质的萃取检测方法，包括以下步骤：S1、将烟叶干燥、粉碎并过筛，形成样品A；S2、称取S1中的样品A、氯化钠和纯水按比例混匀，形成液体A；S3、对S2中的液体A超声处理；S4、将S3中超声处理后的液体A连接同时蒸馏萃取，使用电子调温加热套加热，移取二氯甲烷于圆底烧瓶，在同时蒸馏萃取装置一端使用油浴加热，待蒸馏瓶溶液沸腾后开始计时。本发明采用一种同时蒸馏萃取烟草中性香气物质的萃取方法，能缩短蒸馏萃取的时间，增加香气物质的含量，提供比以往研究者更快速、更全面的烟草中性香气物质数据，同时也给研发不同香气风格的加热卷烟香气配方提供相应数据基础。技术研发人员：张文成,刘浩,周冰莹,惠爱玲,吴泽宇,徐志强,葛少林,孙丽莉,胡永华受保护的技术使用者：合肥工业大学技术研发日：技术公布日：2024/7/23