一种测定石英砂羟基含量的样品处理方法及检测方法与流程

本发明属于分析检测，具体涉及一种测定石英砂羟基含量的样品处理方法及检测方法。

背景技术：

1、新型玻璃对于玻璃行业的发展越来越显著，近年来，随着国内外液晶面板行业的蓬勃发展，国内液晶面板显示技术也得到了快速发展,特别是高世代液晶面板显示技术。而在基板玻璃生产中，需要大量的原材料才能够满足生产，好的原材料不仅能够保证玻璃生产的熔化品质，同时也可能会影响玻璃基板的性能，特别是石英砂这种原材料，在玻璃基板生产中，约占生料合计的50％左右，因此控制石英砂的质量相当重要。结合玻璃形成阶段的反应可知，在由不透明的半熔烧结物转化为透明的玻璃液过程中，组成玻璃基板的各种原料成分组成会直接影响玻璃基板的有关性能。在性能检测中，玻璃基板羟基含量会很大程度上影响玻璃的脆性，因此保证主要原材料石英砂的羟基含量，很大程度上也能够反映出玻璃基板的羟基含量。但是由于石英砂是粉料，以及本身的水分影响，很大程度上很难单一地评价石英砂本身的羟基含量，以往采用切换不同种类的石英砂用于配料生产，进而利用生产出的玻璃基板分别进行测量，然而这种方法比较复杂，耗时较长。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种测定石英砂羟基含量的样品处理方法，以解决石英砂羟基含量检测过程中存在着水分影响检测精确性的问题；

2、本发明的目的之二在于提供一种测定石英砂羟基含量的检测方法，以解决单一原材料石英砂羟基含量检测方法较为复杂、操作性差的问题。

3、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

4、第一方面，一种测定石英砂羟基含量的样品处理方法，包括以下步骤：

5、s1.石英砂粉料干燥后冷却备用；

6、s2.无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合得到混合熔剂；

7、s3.将混合熔剂与s1得到的石英砂按照5—7：1的质量比于铂黄坩埚中混合均匀后，均匀敲打铂黄坩埚外壁；

8、s4.全自动熔样炉从常温(25-30℃)升温至1100—1200℃后，将s3得到的铂黄坩埚置于全自动熔样炉中，保温熔融11—13min，取出静置得到石英砂样品熔块；

9、s5.单独称取与s3中相同质量的混合熔剂，熔融、静置得到的混合熔剂熔块作为空白对照。

10、进一步地，所述s1中石英砂粉料干燥温度为105℃，干燥时间为2h。

11、进一步地，所述s1中冷却时间为20min。

12、进一步地，所述s2中混合熔剂中无水四硼酸锂和偏硼酸锂的质量百分比分别为67％、33％。

13、进一步地，所述s4中全自动熔样炉的升温速率为10℃/min。

14、一种测定石英砂羟基含量的检测方法，包括以下步骤：

15、步骤1、采用上述样品处理方法对待测石英砂进行处理，得到石英砂样品熔块和混合熔剂熔块；

16、步骤2、开启傅里叶红外光谱仪预热，预热完成后设置参数，进行背景扫描采集；

17、步骤3、分别对石英砂样品熔块和混合熔剂熔块进行傅里叶红外光谱全波段扫描；

18、步骤4、根据3846cm-1和3600cm-1波段下的透过率，并测量熔块厚度，根据公式(i)计算待测石英砂羟基含量；

19、

20、式中：

21、石英砂中的羟基浓度，单位为mm-1；

22、tmax:羟基吸收波长3846cm-1处的透光率，无量纲；

23、tmin:羟基吸收波长3600cm-1处的透光率，无量纲；

24、b:熔块厚度，单位为mm；

25、进一步地，所述步骤3中预热时间≥30min。

26、进一步地，所述步骤3中全波段光谱范围为400—4000cm-1。

27、进一步地，所述步骤2中傅里叶红外光谱仪的设置参数：扫描次数为20次；分辨率为4cm-2。

28、与现有技术相比，本发明的有益效果：

29、1.本发明设计了一种测定石英砂羟基含量的样品处理方法，在石英砂处理过程中，依靠高温加热熔融处理，避免因水分等影响，能够较准确地评估石英砂的羟基含量，对于玻璃基板生产过程中羟基含量的管控，有很大帮助；另一方面，本发明提供了一种测定石英砂羟基含量的检测方法，该检测方法简单，可操作性强，能够对石英砂羟基含量进行准确检测，能够较为直接地反映出单一原材料石英砂的羟基含量。

30、2.本发明中，混合熔剂与s1得到的石英砂按照5—7：1的质量比混合，该比例能够保证石英砂完全熔融并且混合熔剂不会较大影响检测背景；采用全自动熔样炉对石英砂进行高温熔融处理，使其处理过程完全自动化，封闭操作，减少人为和环境影响；石英砂高温熔融处理，能够有效避免石英砂游离水、本身的化合水以及其他杂物对检测的影响；此外，石英砂熔片后形成透明固体样片后，基体成分稳定，受外界环境影响较小，能够减少待测过程中水分等环境背景对光谱扫描的影响，能够更加接近玻璃基板的形成状态，检测结果更加准确。

技术特征：

1.一种测定石英砂羟基含量的样品处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种测定石英砂羟基含量的样品处理方法，其特征在于，所述s1中石英砂粉料干燥温度为105℃，干燥时间为2h。

3.根据权利要求1所述的一种测定石英砂羟基含量的样品处理方法，其特征在于，所述s1中的冷却时间为20min。

4.根据权利要求1所述的一种测定石英砂羟基含量的样品处理方法，其特征在于，所述s2中混合熔剂中无水四硼酸锂和偏硼酸锂的质量百分比分别为67％、33％。

5.根据权利要求1所述的一种测定石英砂羟基含量的样品处理方法，其特征在于，所述s4中全自动熔样炉的升温速率为10℃/min。

6.一种测定石英砂羟基含量的检测方法，其特征在于，包括采用权利要求1—权利要求4任一项所述的处理方法处理所述石英砂的步骤。

7.根据权利要求6所述的测定石英砂羟基含量的检测方法，其特征在于，还包括：

8.根据权利要求7所述的测定石英砂羟基含量的检测方法，其特征在于，所述傅里叶红外光谱仪预热时间≥30min。

9.根据权利要求7所述的测定石英砂羟基含量的检测方法，其特征在于，所述傅里叶红外光谱全波段扫描的光谱范围为400—4000cm-1。

10.根据权利要求7所述的测定石英砂羟基含量的检测方法，其特征在于，所述傅里叶红外光谱仪的设置参数：扫描次数为20次；分辨率为4cm-2。

技术总结本发明公开了一种测定石英砂羟基含量的样品处理方法及检测方法，属于分析检测技术领域；具体包括对石英砂粉料进行高温熔融处理，将石英砂粉料熔制成片状透明固体块状样品；利用傅里叶红外光谱仪进行光谱扫描，通过测试样片的不同波长范围的透过率，进行统计；根据不同波长下的透过率，进行羟基含量的定量测算。本发明检测方法简单，可操作性强，能够对石英砂羟基含量进行准确检测，能够较为直接地反映出单一原材料石英砂的羟基含量，同时在石英砂处理过程中，依靠高温加热熔融处理，避免因水分等影响，能够较准确地评估经石英砂的羟基含量。技术研发人员：舒众众,张晓春,刘群娟,张叶,宋长刚受保护的技术使用者：蚌埠中光电科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/23