一种页岩饱和态核磁共振前处理装置及处理方法与流程

本发明涉及地质勘探实验，具体为一种页岩饱和态核磁共振前处理方法。

背景技术：

1、近年来，我国页岩油气勘探取得了巨大成功，有着巨大的开发潜力。页岩既是石油的烃源岩，又是石油的储集岩，其内部结构复杂，孔隙吼道呈多尺度分布，主流吼道半径处在纳米级别，富含有机质。目前，中外学者已经对页岩油/气储层的孔隙结构和赋存流体的可动性进行了较多的研究，并发表了大量的学术论文。核磁共振是研究页岩油/气储层的孔隙结构和赋存流体的可动性重要手段，能全面地了解储层中流体的赋存状态特性，提高储层可动流体评价的准确性，在页岩油气藏开发方面意义重大。

2、页岩饱和水后做核磁共振的测试原理是把饱和过水后的页岩样品体置于核磁共振仪产生的磁场之内，水中的氢质子会按照磁场的方向有规律的排列，再施加一个影响磁场的射频脉冲，同时以射频信号的方式吸收所释放的能量。这个射频信号被接收后，通过计算机进行数据重建，得到页岩中孔隙度与可动流体饱和度。

3、核磁共振页岩饱和态测量前处理的目的主要是为了使页岩样品中饱和进水，核磁共振检测时检测到页岩储集空间中氢质子信号，从而可以得到页岩的储集空间特征孔隙度与可动流体饱和度。

4、目前饱和状态页岩样品的测试过程为：将样品进行真空饱和，先将页岩样品放入与真空泵连接的密闭容器内，启动真空泵，抽真空8小时后若压力不再下降，即可加入配好的标准盐水【配方为：nacl：cacl2：mgcl2·6h2o=7:0.6:0.4（质量比）】，所加盐水的液面必须漫过样品，设置压力20mpa，加压48～60小时后取出样品。先用标准盐水将滤纸弄成微湿状态，然后将样品倒在滤纸上，用镊子来回拨动，除去表面水，待样品表面没有水汪汪的感觉即可。用天平称量空试管，清零后放入岩样，得到样品质量。然后放入核磁共振仪器进行测试。这一过程存在的问题是，页岩样品饱和液体的时间过长，页岩样品中矿物通常包括粘土矿物，粘土矿物经过长时间浸泡，发生渗吸膨胀、离子交换等水岩作用，可能导致新的孔隙裂缝产生，或本身存在的孔缝闭合，导致核磁共振的结果不能反映真实的页岩油／气储层岩心样品的孔隙结构，和储层中可动流体赋存空间。目前的前处理过程使核磁共振的结果不能真实反映孔隙空间，显然是需要改进的。同时，前处理样品饱和液体的效率有待提高，目前尚未有较为明确的实验方法与测试标准。如何更加科学准确的制定一套页岩饱和态核磁共振前处理样品方法是目前亟待解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种页岩饱和态核磁共振前处理装置，可以有效解决背景技术中的问题。

2、实现上述目的的技术方案是：一种页岩饱和态核磁共振前处理装置，其特征在于：包括岩心室、储液罐、高压泵、真空泵，岩心室通过第一控制阀连接有真空泵，岩心室用于放置页岩样品，岩心室内设置有呈上下布置、并且喷头相对设置的第一雾化喷头以及呈左右布置、并且喷头相对设置的第二雾化喷头，第一雾化喷头、第二雾化喷头的喷头分别对准岩心室内的页岩样品、并且雾化范围覆盖页岩样品；

3、储液罐内储存有饱和地层水，高压泵的输入端通过第二控制阀连接储液罐、输出端连接有数量与第一雾化喷头、第二雾化喷头数量相等的多个调压阀，调压阀的输出端分别对应连接一个第一雾化喷头或第二雾化喷头。

4、进一步地，所述岩心室内设置有网孔板制成的支撑平台，支撑平台的中部设置有页岩样品点支撑装置，页岩样品点支撑装置包括底座，位于下方的第一雾化喷头安装在底座上、并且输入端向下穿过支撑平台，底座上还设置有多根用于页岩样品支撑的样品支撑杆，样品支撑杆上端为锥形，页岩样品支撑在样品支撑杆上。

5、进一步地，样品支撑杆的直径为0.15~0.3cm，相邻两根支撑杆的间距为0.5~0.8cm。

6、进一步地，所述底座上设置有分别与样品支撑杆同心设置的封闭滑动槽，封闭滑动槽内滑动设置有滑动块，滑动块与封闭滑动槽的槽底之间设置有弹簧，所述样品支撑杆的下端延伸至封闭滑动槽内、并与对应滑动块连接。

7、进一步地，所述储液罐为具有温控功能的加热水箱。

8、本发明的另一个目的是提供一种页岩饱和态核磁共振前处理装置的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

9、1）将经初始物性参数测试完成的页岩样品置于样品支撑杆上；

10、2）打开第一控制阀，启动真空泵对岩心室抽真空至负压；

11、3）关闭第一控制阀、真空泵，打开第二控制阀，启动高压泵，饱和地层水通过第一雾化喷头、第二雾化喷头对页岩样品进行全面雾化。

12、饱和地层水中添加有表面活性剂，表面活性剂的含量为1.5wt%。

13、进一步地，所述雾化压力为1mpa、时间为2h。

14、进一步地，初始物性参数包括孔隙度和流体饱和度。

15、进一步地，步骤3）中第一雾化喷头、第二雾化喷头的雾化水的温度为50~60℃，饱和地层水由nacl、cacl2、mgcl2·6h2o混合得到，nacl、cacl2、mgcl2·6h2o的质量比7:0.6:0.4。

16、本发明的有益效果：

17、本发明将不同粘土含量页岩样品高压雾化2小时，可以检测到的孔隙空间比浸水自吸方法饱和60小时的孔隙空间更大，认为高压雾化的前处理方法更为高效。

18、该方法可以使样品与饱和液之间减少90%的接触时间，避免水岩作用的产生，增加核磁共振结果的准确性。同时节约80%实验时间，提高实验效率，节约实验成本。

19、本发明在饱和地层水中含有表面活性剂，表面活性剂均可以降低固体-液体之间界面张力，可以帮助饱和水更好地扩散至岩石孔缝中；并且本发明的表面活性剂采用的是非离子型表面活性剂，具体为聚氧乙基脂肪酸醚酯，聚氧乙基脂肪酸醚酯的ph值为中性，可与任何酸碱性物质混用，与饱和地层水混合后不产生离子，无离子交换作用，抗硬水能力更强，并具有良好的湿展和分散性能，因此表面活性剂的添加目的只是为了降低固体-液体之间界面张力，更为高效地往岩石中饱和水，对页岩本身的储集空间特征不会产生任何影响。

20、第一雾化喷头、第二雾化喷头的雾化水温度为50~60℃，加热的饱和地层水可以提高水分子的活力，提高水分子扩散力，加速水分子扩散至岩石内部。

21、支撑杆均设计为升降式结构，使样品在重力作用下向下压缩支撑杆，与每个支撑杆均能充分接触，保证支撑强度，同时样品支撑杆的上端为锥形可以减小与页岩样品的接触面积，提高饱和水效率。

技术特征：

1.一种页岩饱和态核磁共振前处理装置，其特征在于：包括岩心室、储液罐、高压泵、真空泵，岩心室通过第一控制阀连接有真空泵，岩心室用于放置页岩样品，岩心室内设置有呈上下布置、并且喷头相对设置的第一雾化喷头以及呈左右布置、并且喷头相对设置的第二雾化喷头，第一雾化喷头、第二雾化喷头的喷头分别对准岩心室内的页岩样品、并且雾化范围覆盖页岩样品；

2.根据权利要求1所述的一种页岩饱和态核磁共振前处理装置，其特征在于：所述岩心室内设置有网孔板制成的支撑平台，支撑平台的中部设置有页岩样品点支撑装置，页岩样品点支撑装置包括底座，位于下方的第一雾化喷头安装在底座上、并且输入端向下穿过支撑平台，底座上还设置有多根用于页岩样品支撑的样品支撑杆，样品支撑杆上端为锥形，页岩样品支撑在样品支撑杆上。

3.根据权利要求1所述的一种页岩饱和态核磁共振前处理装置，其特征在于：样品支撑杆的直径为0.15~0.3cm，相邻两根支撑杆的间距为0.5~0.8cm。

4.根据权利要求1所述的一种页岩饱和态核磁共振前处理装置，其特征在于：所述底座上设置有分别与样品支撑杆同心设置的封闭滑动槽，封闭滑动槽内滑动设置有滑动块，滑动块与封闭滑动槽的槽底之间设置有弹簧，所述样品支撑杆的下端延伸至封闭滑动槽内、并与对应滑动块连接。

5.根据权利要求1所述的一种页岩饱和态核磁共振前处理装置，其特征在于：所述储液罐为具有温控功能的加热水箱。

6.根据权利要求1所述的一种页岩饱和态核磁共振前处理装置的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

7. 根据权利要求6所述的一种页岩饱和态核磁共振前处理方法，其特征在于： 饱和地层水中添加有表面活性剂，表面活性剂的含量为1.5wt%。

8.根据权利要求6所述的一种页岩饱和态核磁共振前处理方法，其特征在于：所述雾化压力为1mpa、时间为2h。

9.根据权利要求5所述的一种页岩饱和态核磁共振前处理方法，其特征在于：初始物性参数包括孔隙度和流体饱和度。

10.根据权利要求5所述的一种页岩饱和态核磁共振前处理方法，其特征在于：步骤3）中第一雾化喷头、第二雾化喷头的雾化水的温度为50~60℃，饱和地层水由nacl、cacl2、mgcl2·6h2o混合得到，nacl、cacl2、mgcl2·6h2o的质量比7:0.6:0.4。

技术总结一种页岩饱和态核磁共振前处理装置及处理方法，涉及地质勘探实验技术领域。包括岩心室、储液罐、高压泵、真空泵，岩心室通过第一控制阀连接有真空泵，岩心室用于放置页岩样品，岩心室内设置有呈上下布置、并且喷头相对设置的第一雾化喷头以及呈左右布置、并且喷头相对设置的第二雾化喷头，储液罐内储存有饱和地层水，高压泵的输入端通过第二控制阀连接储液罐、输出端连接有数量与第一雾化喷头、第二雾化喷头数量相等的多个调压阀，调压阀的输出端分别对应连接一个第一雾化喷头或第二雾化喷头。本发明将不同粘土含量页岩样品高压雾化2小时，可以检测到的孔隙空间比浸水自吸方法饱和60小时的孔隙空间更大，认为高压雾化的前处理方法更为高效。技术研发人员：吴艳艳,高和群,陈云燕,姜志高,张婷婷,龚月受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/25