一种红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物的制备方法与流程

本发明涉及一种红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物的制备方法，属于材料。

背景技术：

1、随着红外成像技术在军事侦察中的普及应用，战场士兵、军事目标和武器装备等热源易被探测和打击，其生存受到严重威胁。通过在单兵作战服表面构筑低红外发射率的伪装层，内部填充隔热材料，同时在降低其辐射散热，实现目标与背景的热特性融合，具有经济高效、工艺简单等特性，但存在着材料过于厚重、服用性能差的缺点。开发一种轻质、耐用的气凝胶填充织物，是一种降低隔热材料质量和提高服用性能的有效方法。

2、尼丝纺织物是由锦纶长丝制织的纺类丝织物，具有平整细密，手感柔软，轻薄而坚牢耐磨，易洗快干等特性，主要用作男女服装面料。然而，尼丝纺织物自身的易燃特性也给其应用领域带来了严重的火灾隐患。开发工艺简单，同时兼顾阻燃和红外隐身功能的涂层，用于制备功能化尼丝纺织物，是一种降低火灾隐患，扩大尼丝纺应用范围的有效方法。

3、气凝胶是一种低密度、低热导率的高度多孔固体材料，具有特殊的连续网络连接孔洞结构，隔热保温性能优异，非常适合用于制备隔热纺织品。纤维素作为一种天然材料，具备绿色、可再生的优点，是制备气凝胶的良好前驱体。然而纤维素气凝胶通常力学性能较差，具备极高的易燃性，严重限制了它的实际应用。

4、mxene是一种新型二维纳米材料，其通式为mn+1xntx，其中，tx是mxene由刻蚀前驱体产生的附着在其表面的官能团(-oh、-f、-o等)，具有较高的导电率和超大的比表面积，以及优异的热伪装性能，在红外伪装领域有广阔的应用前景。大多数金属材料在低温且表面未发生氧化时，红外发射率都较低，而且经表面抛光处理后其发射率会进一步下降，因此使用金属作为主要材料制备涂层，即可达到抑制物体红外辐射的目的。将mxene与金属粉末复合制备具有极低红外发射率的涂层材料，在红外隐身领域具有广阔的应用前景。

技术实现思路

1、[技术问题]

2、本发明要解决的技术问题是单兵作战服厚重、服用性能差，以及用纤维素气凝胶的纺织物不能兼顾阻燃和红外隐身功能，限制了实际应用。

3、[技术方案]

4、为了解决上述问题，本发明采用冷冻干燥法制备强韧阻燃有机/无机复合气凝胶毡以及有机/无机复合气凝胶微球，使用印花涂层后整理方式在尼丝纺织物表面制备mxene@(al/cu/ag)@气凝胶微球低红外发射率涂层，并进一步设计制备了兼具隔热与红外隐身性能的红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物，可同时实现织物隔热、轻质化、难燃烧和低红外发射率。该织物制备方法简单、可重复，体现出良好的阻燃性能和红外隐身性能。

5、本发明的第一个目的是提供一种红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物的制备方法，包括如下步骤：

6、(1)将有机磷单体溶于有机溶剂中，滴加氨基硅氧烷，水浴加热条件下，搅拌反应5-8小时，去除溶剂，制备无卤阻燃交联剂；

7、(2)将棉织物浸泡在阻燃剂水溶液中静置，取出后烘干，制备阻燃棉织物；

8、(3)将纤维素加入到水中，制备浓度为1～6mg/g的纤维素水分散液；

9、(4)将步骤(1)所得无卤阻燃交联剂加入到纤维素水分散液中，水浴加热，超声搅拌5-8小时后，置入真空烘箱中静置6-12小时，得到混合分散液；将上述混合分散液使用液氮冷冻，置于真空冻干机中冻干，制备强韧阻燃有机/无机复合气凝胶毡；将上述混合分散液转移至注射器内，注入液氮中形成冷冻微球，置于真空冻干机中冻干，制备有机/无机复合气凝胶微球；

10、(5)用盐酸和氟化锂选择性刻蚀ti3alc2，分离收集沉淀物，将沉淀物分散在去离子水中，超声震荡，收集上层悬浮液并真空干燥，得到2d的ti3c2tx纳米片；其中，tx为表面端基，包含羟基、氟、氧或其组合；

11、(6)将步骤(4)所得有机/无机复合气凝胶微球，步骤(5)所得ti3c2tx纳米片，金属粉末以及水性粘合剂加入到水中，搅拌均匀制备低红外发射率涂层剂；采用印花涂层后整理方式，将低红外发射率涂层浆料涂覆在基体织物表面，制备低红外发射率织物；

12、(7)将步骤(2)所得阻燃棉织物、步骤(4)所得强韧阻燃有机/无机复合气凝胶毡与步骤(6)所得低红外发射率织物缝合，制备红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物。

13、本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述有机磷单体为六氯环三磷腈、三氯氧磷、螺环季戊四醇二磷酸二磷酰氯的一种或几种；氨基硅氧烷为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、哌嗪甲基三甲氧基硅烷和哌嗪甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种；有机溶剂为乙腈、二甲亚砜、四氢呋喃、n,n-二甲基甲酰胺中的一种；水浴加热反应温度范围为50～80℃。

14、本发明的一种实施方式中，步骤(2)中阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、甲基磷酸二甲酯、亚磷酸三苯酯中的一种或几种。

15、本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述纤维素为纳米纤维素、细菌纤维素、醋酸纤维素中的一种或几种。

16、本发明的一种实施方式中，步骤(4)中阻燃交联剂与纤维素的质量比为(0.1-0.5):1；所述注射器的针头内径为0.05-0.5mm，注射速率为0.5-2ml/min。

17、本发明的一种实施方式中，步骤(6)中所述金属粉末为铝粉、铜粉、银粉中的一种或几种；水性粘合剂为甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、环氧树脂、聚氨酯中的一种或几种。

18、本发明的一种实施方式中，步骤(6)中所述有机/无机复合气凝胶微球的浓度为2-5mg/g，ti3c2tx纳米片的浓度为3-10mg/g，金属粉末的浓度为1-10mg/g，所述基体织物为尼丝纺织物。

19、本发明的一种实施方式中，步骤(7)中，强韧阻燃有机/无机复合气凝胶毡的厚度为0.3-1.5mm。

20、本发明第二个目的是提供一种由上述所述方法制备的一种红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物。

21、本发明还提供上述一种红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物在阻燃、隔热、红外隐身领域的应用。

22、本发明的有益效果：

23、(1)本发明通过冷冻干燥、化学交联方法制备有机/无机复合气凝胶毡，通过印花涂层后整理方式的方法在尼丝纺织物表面构筑mxene/金属粉末/气凝胶微球红外隐身涂层，之后利用物理复合的方法，制得兼具隔热与低红外发射率功能的红外隐身尼丝纺织物，该方法简单高效、可重复性强、环境友好，在阻燃、隔热、红外隐身领域具有很好的应用前景；

24、(2)本发明的强韧阻燃气凝胶毡，有效发挥了纤维素气凝胶和无卤阻燃交联剂的双网络结构协同作用，使用本发明设计的气凝胶制备的红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物的热导率降低到0.04w·m-1·k-1以下，90℃热台加热下与背景温度的温差达到50℃以上，-100℃液氮背景下温差达55℃以上；

25、(3)本发明的mxene/金属粉末/气凝胶微球红外隐身涂层，有效发挥了mxene/金属粉末的低红外发射率作用和气凝胶微球的隔热功能，红外发射率降低到0.4以下。