一种钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法及装置与流程

本发明涉及钢铁，具体涉及一种钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法及装置。

背景技术：

1、通常通过透射电镜分析钢中析出相，获得析出相的成分、结构和分布等信息。透射电镜测试时对样品厚度有着严格要求，一般样品厚度至少小于200nm，越薄越好。针对析出相分析，一般采用复型技术进行制样，复型分为一次复型和二次复型。一次复型是将样品深腐蚀后用高真空喷碳设备在样品表面喷一层碳膜，再将碳膜和样品表面分离，此时，析出相会随着碳膜一起被取出且吸附在碳膜上；二次复型是将样品深腐蚀后覆盖一层醋酸纤维素薄膜，等溶解的薄膜干燥后将醋酸纤维素从样品表面取下，再将取出的醋酸纤维素薄膜与样品接触的面在高真空喷碳仪中喷一层碳膜，通过丙酮溶解掉醋酸纤维酯并捞出碳膜。两种方法分离出的碳膜用铜网捞出后用于析出相的透射电镜分析。

2、在用铜网进行捞碳膜时，需要将碳膜放到去离子水中进行捞膜，碳膜厚度对捞膜的成败有很大的影响：1、碳膜太厚，析出相信息被碳膜厚度覆盖，同时水的张力无法使碳膜完全展开，碳膜形成褶皱，无法分析析出相位置信息；2、碳膜太薄，水的张力会使碳膜破碎从而制样失败。因此，碳膜厚度是高真空喷碳时的一个重要控制参数。

3、碳膜的实际厚度直接影响到析出相制备的成功率和后续析出相的分析的成败。适当厚度的碳膜，既能够确保脱膜时碳膜在去离子水的张力下不破裂，又能确保在去离子水中能够快速展开，便于捞取；同时，适合的碳膜厚度，在进行析出相分析时作为背底，厚度均匀且电子束下透亮，不干扰析出相的分析。

4、现有方法是通过颜色判断碳膜厚度，根据放在样品边上的乳白色陶瓷片的颜色变化来估计。在陶瓷片上事先滴一滴油，喷碳时油滴部分的瓷片不沉积碳而基本保持本色，其它部分随着碳膜变厚逐渐变成浅棕色和深棕色。一般情况下，瓷片呈浅棕色时，碳膜厚度正好复合要求。

5、由于不同的人对颜射的反馈有差异，不同光线下颜色的反馈也有差异等，导致喷碳厚度由于人为影响因素，厚度可控性和重复性差。由于无法确保样品表面与液滴表面在同一平面，对碳膜实际厚度的估测存在误差。

6、目前没有一种定量的方法准确测定碳膜厚度，从而提高碳复型的效率和成功率。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提供一种钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法及装置，能够定量准确测定碳膜厚度，从而提高碳复型的效率和成功率。

2、本发明的技术方案为：提供一种钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法，包括以下步骤：

3、s101:将样品热镶嵌后按金相制样标准步骤进行磨抛，抛光后样品进行深腐蚀，腐蚀后用水冲洗后直接吹风机吹干；

4、s103:一次复型；

5、s105:二次复型；

6、s107：将厚度测量装置装载在fib制样设备中，在经过s105处理后的样品表面任意位置喷厚度2µm的pt，制备出厚度小于100nm的fib样品；

7、s109:将制备好的fib样品放置于透射电镜中进行线分析，获得c、pt和al元素的面分布；

8、s111:al和c线的交叉点作为终点，测量出横坐标对应数值a2，c和pt交叉点作为起点，测量出横坐标对应数值a1，碳膜实际厚度h=a2-a1。

9、进一步地，所述s103的一次复型的具体步骤为：将经过s101步骤处理后的样品放置于厚度测量装置上，对整个样品表面进行喷碳。

10、进一步地，所述s105的二次复型的具体步骤为：在一次复型处理后的样品的腐蚀面上滴上丙酮，使丙酮溶液铺满整个面，再覆盖醋酸纤维素薄膜溶解于腐蚀面，等待醋酸纤维素薄膜干后，取出醋酸纤维素薄膜，并放置于厚度测量装置上，对整个样品表面喷碳。

11、进一步地，所述一次复型和二次复型中的喷碳参数为：样品表面距离碳棒≥15mm，真空度优于9×10-4mbar，蒸发电流40a，时间40s，喷碳电流70a，喷碳时间1s。

12、进一步地，所述s107中制备fib样品的具体方法为：在含有碳膜的样品表面任意位置沉积2µm厚的pt，pt长和宽为6µm×2µm，进行凹坑精修后取出薄片焊接在半铜网上进行减薄，凹坑深度为3µm，减薄至电子束加速电压5kv，电流2na，亮度50%，对比度20%时，样品呈透亮状态。

13、进一步地，所述s109的具体方法为：将带有样品的半铜网放入透射电镜中，厚度测量装置倾转角度为0°，进行能谱线分析，分析时线的起点在pt层上，终点在al层上，获得pt、c和al的复合线分布图。

14、本发明的另一个技术方案为：提供一种钢中析出相复型用碳膜的厚度测量装置，包括底座，所述底座底部设有与喷碳仪上的固定孔尺寸相适应的第一柱体，厚度测量装置通过所述第一柱体插入所述固定孔内从而固定至所述喷碳仪上，所述底座上部设有燕尾卯，用于安装薄膜放置台，所述薄膜放置台底部设有与所述燕尾卯匹配的燕尾榫；

15、所述薄膜放置台中间开设有通槽，所述通槽将所述薄膜放置台分成分离的左右两部分；

16、所述底座上部设置所述燕尾卯后，所述底座上表面形成第一表面和第二表面，所述第一表面为所述燕尾卯上表面，所述第二表面为未设置所述燕尾卯部分的所述底座的初始上表面，所述第一表面水平高度高于所述第二表面，所述第一表面上设有第一通孔，所述第二表面上设有第二通孔，所述第一通孔和所述第二通孔均用于安装碳膜沉积台，所述薄膜放置台安装至所述底座上后，所述第一通孔位于所述通槽正下方，所述碳膜沉积台穿过所述通槽并通过所述第一通孔安装至所述底座；

17、当复型样品直接放置于所述第一表面上时，所述碳膜沉积台通过所述第二通孔安装至所述底座，所述碳膜沉积台上表面高度低于所述复型样品上表面高度。

18、进一步地，所述碳膜沉积台包括第二柱体，所述第二柱体的外径与所述第一通孔和所述第二通孔的内径适配，所述第二柱体上部连接沉积台体。

19、进一步地，所述第二柱体底部设有第一螺纹孔，所述第一螺纹孔用于连接延长螺钉，所述延长螺钉的外径与所述第二柱体的外径相同。

20、进一步地，所述底座上设有与所述第一通孔和所述第二通孔侧面连通的第二螺纹孔，所述第二螺纹孔的中轴线与所述第一通孔、所述第二通孔的中轴线垂直，所述第二螺纹孔用于安装紧固螺钉，所述延长螺钉的侧面设有第三螺纹孔，所述紧固螺钉依次拧入所述第二螺纹孔、第三螺纹孔后将所述延长螺钉紧固。

21、有益效果

22、1、本发明中的测厚装置设计及其装配方法，能够确保喷碳过程中测得的碳膜厚度和实际样品上的碳膜厚度的一致性，使得测量结果准确，同时测厚台在喷碳后可以直接放置于fib制样设备中样品制备，提高了制样效率。

23、2、本发明通过专用样品台和对应的厚度测量方法，解决了目前复型样品无法准确测量碳膜厚度从而导致的问题：1）由于不同的人对颜色的反馈有差异，不同光线下颜色的反馈也有差异等，导致喷碳厚度由于人为影响因素，厚度可控性和重复性差；2）颜色判断方法，由于无法确保样品表面与液滴表面在同一平面，对碳膜实际厚度的估测存在误差。

24、3、通过本方法不仅可以准确获得碳膜厚度，本方法排除了传统方法人为因素的干扰，因此通过本方法可以确定不同样品的最佳碳膜溅射工艺参数，确保能过获得不破且电子束下透明无干扰的碳膜，同时对操作人员无特殊要求，简单培训即可操作。

25、4、本发明方法简单，适用范围广，效率高。

26、5、计算碳膜厚度公式为h=a2-a1，a1为pt和c元素线分布的交点的横坐标数值，a2为al元素和c元素线分布曲线的交点的横坐标数值；线分析可以将不同元素在不同位置的浓度变化准确直观地反应出来，避免了眼睛识别时的误差，同时线分析时元素线与线相交为一个点，且横坐标为距离，通过交点来测量厚度，避免了边界干扰，确保了测量的准确性。

27、6、线分析数据为透射电镜样品台倾转角度为0°时，能谱测得的线扫描数据。样品台不同倾转角度下被分析设备检测到的信号量是不一样的，为了确保测量结果的一致性和准确性，同时兼顾可操作性，要求样品在0°时测量。

28、应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。

29、结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。